氘代Rigosertib类似物的合成

以2,4,6-三羟基苯甲醛为原料制得中间体2,4,6-三甲氧基苯甲醛(2a)和2,4,6-三三氘甲氧基苯甲醛(2b);以4-烷氧基-3-硝基苄硫基乙酸为原料,经氧化、缩合-脱羧、还原、取代和水解5步反应合成了氘代Rigosertib类似物,收率80%~86%,其结构经1H NMR和MS表征。     

地西泮-D_5中间体的简便合成

报道了一种合成氘代地西泮中间体的新方法。以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,经环化、格氏反应、水解、酰化、环合等反应合成了氘代地西泮中间体7-氯-1,3-二氢-5-(苯基-d_5)-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮(1),其结构经~1H NMR和HR-MS(ESI)确证。1只需经一步甲基化反应即可合成地西泮-D_5。     

2-氟-6-三氟甲基苄胺的合成新方法

以2-甲基-3-三氟甲基苯胺（1）为原料,经Balz-Schiemann反应制得3-氟-2-甲基三氟甲苯（3）;3经溴代制得2-氟-6-三氟甲基苄溴(4）,最后经Gabriel反应合成2-氟-6-三氟甲基苄胺,总收率53.4%,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。     

氘代阿戈美拉汀的合成

以苯酚为原料,氘代碘甲烷与氘代醋酸酐为氘代试剂.经过氘代甲基化、傅克酰基化、克脑文盖尔缩合、芳构化、还原及氘代乙酰化反应得到氘代标记的阿戈美拉汀(1).该合成路线简洁,原料易得、反应条件易于控制,总收率为15.2%,化学纯度为99.97%,氘代丰度大于98%.目标化合物结构经质谱、核磁共振等表征确定可用于其药代动力学研究.     

DNJ-C-6氘代衍生物合成及生物活性测试

以1-脱氧野尻霉素(DNJ)为原料,通过新设计路线合成中间体N-苄氧羰基-2,3,4,6-四-O-苄基-1-脱氧野尻霉素,并在此中间体的基础上通过氧化、氘代硼氢化钠还原,脱保护得到C-6氘代DNJ衍生物,最后考察了目标化合物对α-糖苷酶抑制活性。     

氘代甲基萤火虫荧光素的全合成

以2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑为原料,经脱甲基、氘甲基化,与D-半胱氨酸盐酸盐水合物反应合成了新化合物——氘代甲基萤火虫荧光素,总收率46%,对映选择性100%,其结构经1H NMR,FT-IR和MS表征。     

氘代苯胺类化合物的合成

报道了一种合成氘代苯胺类化合物的新方法。在SOCl₂介导下,以碘代苯胺类化合物和重水为原料,经碘-氘交换反应合成了一系列氘代苯胺类化合物,收率62%～95%,氘同位素丰度>97 atom%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(EI)表征。并初步探讨了反应机理。     

3-氧杂-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷盐酸盐的合成

以己二酸为初始原料,依次经酰氯化,溴代,苄胺环合,水解,还原,脱水环合,氢解脱苄和成盐等8步反应,合成了3-氧杂-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷盐酸盐,总收率23%,纯度100%,其结构经1H NMR确证。     

N-碘代琥珀酰亚胺促进胺化反应合成新型三唑-4-噁唑啉衍生物

以2-（苄氧）-N-（1-芳基（或甲基）-3-芳基-1H-1,2,4-三唑-5-基）乙酰胺和N-2-(苄氧乙基)-1-芳基（或甲基）-1H-1.2.4-三唑-5-胺衍生物为主要原料,N-碘代丁二酰亚胺为氧化剂,在可见光照射下发生分子内胺化反应,合成了12个新型的三唑-4-噁唑啉衍生物（2a～2g和4h～4l）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

4-(3-氯苯乙基)呱啶的简便合成

以廉价易得的N-Boc呱啶-4-甲醇（1）和间氯苄氯（3）为原料,经Swern 氧化、Wittig反应、钯碳催化加氢和脱保护基反应合成目标化合物4-(3-氯苯乙基)呱啶盐酸盐(7)。路线总收率达到56%,化学纯度96.6%。加氢不脱氯反应的最佳反应条件为：以含量为10%干钯碳催化加氢,二氧六环为溶剂,反应时间3h。化合物7的结构及纯度经¹H NMR,¹³C NMR和MS（EI）确证。该合成方法具有反应条件温和、操作简单、收率高等优点。