β-环糊精增敏荧光法测定果蔬中呋喃丹的残留量

利用荧光光谱法探讨了β-环糊精与呋喃丹间的超分子相互作用,证明β-环糊精与呋喃丹可形成1:1的超分子包合物,在λex/λem=272/323 nm处发射强荧光,包合常数为108.2 L·mol-1。据此建立了测定水溶液中呋喃丹的荧光分析新方法。在0.0025～0.03μg/mL范围内,呋喃丹的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9990,方法的检出限为0.0013μg/mL,相对标准偏差为1.2%。该体系的抗干扰能力及稳定性好,实际样品分析回收率为98%～102%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的莠去津、灭草松和呋喃丹

建立固相萃取–气相色谱–质谱法(SPE–GC–MS)测定地表水中莠去津、灭草松和呋喃丹的残留量。采用HLB固相萃取柱净化、富集地表水中的莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂,以丙酮洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用丙酮溶解,过滤后用气相色谱–质谱仪定量分析。莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂的质量浓度在0.05～10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 4,0.000 7,0.000 6μg/L,加标回收率为82.0%～106.0%,测定结果的相对标准偏差分别为2.16%,3.22%,1.84%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度高,适用于地表水中莠去津、灭草松、呋喃丹含量的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹

建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质谱的分析方法.水样直接过0.22μm滤膜,用超高效液相色谱(UPLC)带串联质谱分析检测,色谱柱:Hypercarb 5μm,50×2.1mm.在两个添加水平(草甘膦:0.10,0.50μg/mL;呋喃丹:0.20,1.00 ng/mL)时,该法的平均回收率为90.0%～100.0%,精密度RSD为4.2%～10.0%.以10倍信噪比(S/N)计算,最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μmg/mL;呋喃丹0.02 ng/mL.     

SPE-UPLC-MS/MS测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯类

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威和6种邻苯二甲酸酯的分析方法。采用Pak C18固相萃取小柱对样品进行富集和净化,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以BEH C18柱分离,在串联质谱的多反应监测模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,9种目标化合物在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(LOD)和方法定量下限(LOQ)分别为0.05~0.12μg/L和0.2~0.3μg/L,回收率为86.0%~96.5%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法快速准确、回收率高,适用于环境水体中呋喃丹、莠去津、甲萘威及6种邻苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

取200mL水样,流经C_(18)固相萃取(SPE)小柱富集呋喃丹。用5.0mL四氢呋喃从SPE柱上洗脱呋喃丹,收集洗脱液,在35℃吹氩蒸干。用1.0mL甲醇溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱分析。用Eclipse XDB C_(18)色谱柱及由甲醇-水(1+1)混合溶液作流动相进行分离,并以285nm作激发波长,320nm作发射波长对呋喃丹作荧光检测。测得呋喃丹的质量浓度在5.0×10~(-4)～5.0mg·L~(-1)范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。以水样为基体加入3个浓度水平(1.0,50.0,200.0μg·L~(-1))标准溶液对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%～99.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～4.2%之间。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法用于食物中毒的快速筛查与确证

建立了一种利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查食物中毒的方法。试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离。采用四极杆飞行时间质谱信息依赖性扫描(information dependent acquisition,IDA)模式进行分析。该模式可以实现一次进样分析同时获得分析物的一级和二级碎片的精确质量质谱图,结合SCIEX OS软件可对581种目标物质进行快速筛查,其中包括546种农药、24种真菌毒素、11种鼠药,以一级离子精确质量数、一级离子同位素丰度比以及二级碎片进行标准质谱库匹配。应用建立的快速筛选确认检测方法对一起突发性食物中毒安全事件样本进行检测,共检测11份样本,其中9份均检测出呋喃丹。进一步以呋喃丹标准品确认保留时间,结果表明,样品与标准品保留时间一致。呋喃丹的精确质量数偏差均小于3.7×10-6,在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998,仪器检出限(S/N=3)为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)为1μg/kg,在10、50、200μg/kg 3个添加水平的回收率为75.6%~95.9%,相对标准偏差为3.6%~6.9%(n=6)。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于突发性公共安全事件的快速筛查与检测要求。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威

提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。     

便携式检测仪检测呋喃丹和对氧磷的研究

基于胆碱酯酶被抑制前后反应速率不同的原理,研制了便携式荧光探针农药残留检测仪,并对检测条件进行了优化,获得呋喃丹和对氧磷的检出限分别为3．0和12μg／L,线性范围分别为3．0—37．8μg／L和12-350μg／L,该检测仪具有操作简便,检测怏速,可用于现场检测等优点,在对蔬菜和水果样品检测中,获得呋喃丹的回收率在87％～114％之间。     

固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威及阿特拉津

建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集,二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后,过尼龙滤膜,采用超高压液相色谱分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为222 nm,流速为0.4 mL/min。在优化条件下,1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1～2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999,其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%,方法检出限(S/N=3)分别为0.04、0.003、0.004μg/L。在高、低水平加标浓度下,方法回收率为74%～94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点,可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。     

液相色谱串联质谱法直接测定地下水中痕量呋喃丹、涕灭威及其代谢物

建立了直接进样液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定地下水中呋喃丹、涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,以甲醇-水为流动相,多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性定量分析。结果表明:目标物在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 0～0.999 3;方法检出限为0.01～0.05μg/L;以3个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为90%～106%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.7%～6.5%。该方法定性定量准确,灵敏度高,避免了复杂的样品前处理过程,可用于地下水中痕量氨基甲酸酯农药的测定。