黑卤制钛胶的物性研究

钛胶是邻二甲苯制苯酐等多种物质的催化剂载体。由于应用场合的不同,钛胶的制法可分为硫酸盐法,氯化物法和钛脂法。氯化物法水解产物即使在很低的温度下灼烧,也难得锐钛型(Anatase)钛胶(苯酐催化剂要求锐钛型钛胶含量90%以上);钛酯法,易得需要结构的钛胶,但成本昂贵,成批生产有困难,因此多用硫酸盐法。     

钴渣中铜钴镍的化学物相分析方法

此方法包括测定钴渣中铜、钴、镍的硫酸盐、氢氧化物、硫化物和氧化物。选择水作为硫酸盐的溶剂。提出用5％盐酸羟胺溶液,室温搅拌45分钟溶解氢氯化物。在用溴水处理硫化物之后,溶解氧化物于盐酸。三个金属的测定用原子吸收法完成。此方法快速、简便、结果满意。     

自动电位滴定法测定磺酸盐合成及产品中硫酸钠

石油系磺酸盐合成及产品 (如凝土外加剂 )中硫酸盐的测定 ,对控制磺酸盐质量具有重要意义。目前 ,磺酸盐产品中硫酸盐测定多采用“混凝土外加剂匀质性试验方法”中硫酸钡重量法或离子交换重量法[1 ] ,此法手续繁琐 ,尤其是费时 ,周期约 48ｈ ,难以满足生产特别是工艺开发阶段条件试验时调整工艺参数的要求。用铅离子作滴定剂 ,铅离子选择性电极为指示电极 ,电位滴定法测定硫酸盐是一种比较可靠的方法 ;用于磺酸盐中硫酸盐的分析 ,目前尚未见报道。作者运用计算机控制的自动电位滴定法[2 ] ,选择了适合在磺酸盐中进行测定的滴定介质、酸度、…     

有色溶液中氯化物及硫酸盐的比浊测定

提出了基于标准加入和用最大透光率波长作光度测量的浊度分析法测定有色试样溶液中氯化物和硫酸盐。方法用于高纯碳酸镍中 1μg· g-1氯化物和 1 0μg· g-1硫酸盐的测定。     

离子色谱法测定饮用水中无机阴离子的不确定度

按照GB 5749-2006 生活饮用水标准检验方法进行地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的测定,评估了分析过程中测量重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度,从测量不确定度角度找出了影响测定准确度的主要因素.氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.099、0.014、0.019、0.025.     

一种特别适用于从水中除去铁的电子交换树脂的制备工艺

由H型阳离子交换剂(磺化的苯乙烯-二乙烯苯共聚物)与锰盐(氯化物或硫酸盐)反应,然后用碱(NaOH或KOH)和按顺序选择一种Mn系氧化剂,最好是NaMnO_4成KMnO_4来处理这种树脂,即制得了一种由水中除去溶解的Fe的电子交换树脂。这种改进的阳离子交换剂具有氧化性能,较之其他已知的树脂可更多将Fe从水中除去。     

中国盐湖水化学类型的多元统计分类法

盐湖水化学类型对于了解和评价盐湖盐类资源，阐明盐湖的形成、演化和成盐规律非常重要。一般依盐湖卤水化学组成，可将其分为碳酸盐、硫酸盐和氯化物3个类型。迄今为止，一直沿用前苏联学者提出的分类方法。但该方法计算繁琐，且涉及克当量数等非法定计量单位。本研究依据多元统计分类技术，提出了一种新的确定盐湖水化学类型分类方法。     

硫酸盐制浆废水的厌氧生物处理

本文是对用厌氧生物法处理硫酸盐制浆废水的一次尝试。实验表明,只要控制好合适的微生物生长环境,即使是在高浓、难以曝气处理的硫酸盐制浆废水中厌氧菌也能很好地生长,消化分解一部分有机物。发酵过程中,温度应控制在40℃以上,最佳pH值为7.0或略高于7.0,而滞留时间可视废水处理的工艺要求而定。厌氧发酵处理硫酸盐制浆废水可作为一种治理环境的手段,如果要从产甲烷的角度考虑,就必须排除硫对甲烷菌的干扰,或者优选出单纯的抗硫菌,本文采用酸化法除硫产生了一定的效果。     

冠醚羧酸对金属离子的萃取性能

冠醚作为第二代金属离子特效萃取剂,具有十分诱人的前景。但通常的金属化合物为氯化物、硝酸盐和硫酸盐,其阴离子对金属离子的萃取影响极大,使这些化合物在冠醚相(烃或氯烃溶液)和水相间的分配系数太低,而不能应     

离子色谱法测定污水中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)

目前,国家标准对污水中F~-、Cl~-、NO_1~-、NO_3~-和SO_4~(2-)等5种阴离子的测定采用离子选择电极法、滴定法、分光光度法和重量法等。离子选择电极法测定氟化物受温度、pH值、搅拌速度等因素影响较大,硝酸银滴定法测定氯化物时滴定终点不易判断,分光光度法测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮比较繁琐,重量法测定硫酸盐误差较大。离子色谱法作为一种比较成熟的分析方法,可以通过选择不同类型的分析柱同时对多个离子进行分析。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高、工作效率高。     

Production of reducing sugar from corn stover by dilute acid hydrolysis co-catalyzed with metal salts under microwave radiation

Acid hydrolysis of corn stover under microwave radiation by adding four metal salt co-catalysts (ferrous sulfate, copper sulfate, zinc sulfate, and manganese sulfate) to produce reducing sugar was investigated. The influences of microwave power, reaction time, sulfuric acid concentration, and co-catalyst concentration on the yield of reducing sugar were studied. The results show that the catalytic effects of ferrous sulfite and copper sulfate are more obvious for the yield of reducing sugar compared with only dilute acid hydrolysis with microwave radiation. Long-time microwave irradiation resulted in secondary hydrolysis, generating small-molecule compounds and decreasing the yield of reducing sugar. The reducing sugar yield was increased by decreasing the hydrolysis reaction time and microwave radiation power. In terms of reducing sugar yield, the four kinds of metal salt co-catalyst act in the order: ferrous sulfate > copper sulfate > sulfuric acid zinc sulfate > manganese sulfate. At concentration of 3.0 %, the best was ferrous sulfate, producing yield of 35.10 %.     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

N,N',N",N"'-四对甲苯碘酰-1，4，7，10-四氮杂环十二烷的微小常压快速水解

N,N',N",N"'-四对甲苯磺酰-1,4,7,10-四氮杂环十二烷是Atkins法合成1, 4,7,10-四氮杂环十二烷的关键中间体,但其水解脱磺酰基比较困难,常规水解 一般需要采用96%-98%硫酸在140 ℃左右加热2-3d。报道了一种微波促进快速水解 法,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中,采用95%-98%硫酸,控制火力2-5档, 全对甲苯碘酰化全氮冠醚仅需50-120 s即可完成水解,比常规加热水解所需时间缩 短约3000-8000倍,浓硫酸用量也比常规加热水解少,收率较常规水解高。     

Grafting polymerization of acrylic acid onto preirradiated polypropylene fabric

Acrylic acid (AAc) was grafted onto polypropylene (PP) fabric by a preirradiation method using a Co-60 gamma ray. The effect of absorbed dose, AAc concentration, reaction temperature, reaction time, storage time, as well as the effect of ferrous ion and sulfuric acid on the degree of grafting were determined. It has been shown that the synergistic effect of sulfuric acid with the ferrous sulfate can not only increase the grafting yield, but also decrease the apparent activation energy for the grafting. It leads to the possibility of getting a particular grafting yield at a lower absorbed dose. In this experiment, It has also been shown that the grafting activity of preirradiated PP fabric in AAc aqueous solution could be well kept at room temperature for a long period.     

酸法制备杨木微/纳纤丝及其表征

近二十多年来,如何从天然纤维素中分离微/纳纤丝和用其来增强高分子聚合物受到许多学者的关注。本研究以杨木纤维素为原料,采用硫酸和盐酸的混合液水解、恒温水浴振荡处理制备杨木微/纳纤丝。利用扫描电子显微和X射线衍射仪对制备的杨木微/纳纤丝进行分析表征,结果表明当酸处理条件为杨木纤维3g、浓H2SO4体积分数为15%、浓HCl体积分数为5%、恒温水浴60℃、振荡8h,可得到杨木微/纳纤丝,杨木微/纳纤丝宽度分布在200nm到1μm之间,长宽比约60~120,相度结晶度为77.59%。     

MPEGMAA/G-570/DEM/AMPS新型酯类聚羧酸系减水剂的制备

以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯600（MPEGMAA600）、 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（G-570）、马来酸二乙酯（DEM）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,过硫酸钾 硫酸亚铁为引发剂,合成了G-570/MPEGMAA/DEM/AMPS酯类聚羧酸系减水剂,其结构和组成经傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和凝胶色谱（GPC）表征。通过正交实验确定最佳合成工艺为:MPEGMAA与DEM、 AMPS和G-570的摩尔比为1.0:1.0:2.0:0.4,过硫酸钾-硫酸亚铁总质量占聚合单体总质量的0.4%,于45 ℃聚合反应8 h,单体转化率为91.71%,水泥初始净浆流动度为225 mm。通过X-射线衍射（XRD）和热重（TG-DTG）分析对加入该减水剂的硬化水泥石微观结构进行了分析。结果表明：该减水剂链段中含有酯基、氨基、磺酸基、醚键、硅氧键等基团,平均相对分子质量分布集中,峰值大都集中在1.2~1.7万。同时,该减水剂可以延缓24 h内水泥水化。     

ANION AND SOLVENT EFFECTS ON THE RATE OF REDUCTION OF TRIPLET EXCITED THIAZINE DYES BY FERROUS IONS

Abstract— The lifetimes of the triplet excited states of thionine and methylene blue were measured in aqueous and 50 v/v% aqueous acetonitrile solutions acidified with 0.01 N sulfuric or trifluoromethyl-sulfonic acid. The rate constants for reaction of the triplet excited dyes with ferrous ions were measured in the same solutions. The triplet lifetimes in the absence of added quenchers were insensitive to a change in acid from trifluoromethylsulfonic to sulfuric or to a change in solvent from water to 50v/v% aqueous acetonitrile (τ for triplet thionine ˜7.5 μs, τ for triplet methylene blue ˜4.5 μs). In contrast, the rate constant for reaction of the triplet dyes with ferrous ions increased by nearly a factor of 10 with a change in acid from trifluoromethylsulfonic to sulfuric. In solutions containing sulfate ions this reaction rate constant increased with increasing sulfate concentration and with a change in solvent from water to 50 v/v% aqueous acetonitrile. The results are discussed in terms of the possibility of association of the positively charged reactive ions with sulfate anions. Quenching of the triplet excited dyes by ferric ions or by ground state dye molecules was shown to be negligible at the concentration used for the ferrous ion quenching study.     

一种含三氟甲基和呫吨结构聚酰胺的合成与性能

在浓硫酸和3-巯基丙酸催化下,3′-三氟甲基苯基-2,2,2-三氟苯乙酮(1)和甲苯于40～50℃下缩合反应8 h,制得中间体-1,1-二(4-甲基苯基)-1-(3′-三氟甲基苯基)-2,2,2-三氟甲基乙烷(2),继而在光照和N-溴代丁二酰亚胺促进下,将中间体氧化得到二羧酸-1,1-二(4-羧基苯基)-1-(3′-三氟甲基苯基)-2,2,2-三氟甲基乙烷(3),二步反应总收率为77.4%.采用Yamazaki体系,3和9,9-二[(4-氨基苯氧基)苯基]呫吨进行溶液亲核缩聚反应,制得了一种高分子量的(数均分子量为43000,分子量分布为1.8)新型含三氟甲基和呫吨结构的聚酰胺.该聚酰胺为非晶态结构并具有良好的透光率(λcutoff=330 nm),其玻璃化转变温度(Tg)为242℃,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td5)为465℃,800℃时的残炭率为50%.聚合物易溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、间甲酚、吡啶(Py)和四氢呋喃(THF)等有机溶剂中,并可浇注得到韧性好和透明的薄膜,其拉伸强度为85 MPa,拉伸模量为2.0 GPa,断裂伸长率为10%.同时,该聚合物的体积电阻、表面电阻和介电常数分别为2.85×1015Ωcm,4.23×1014Ω和3.55(100 Hz),呈现了良好的电绝缘性能.     

Electrochemical Recovery of Silver from Secondary Raw Materials

Electrolysis of silver in 95-84 wt % sulfuric acid with addition of 40 g l^-1 of silver sulfate was studied at electrolyte temperature of 40°C. The optimal conditions of silver electrolysis in 84-85 wt % sulfuric acid were determined. Semicommercial tests of the electrochemical recovery of silver from silver coatings on copper, brass, aluminum, and steel articles were performed.     

新型Brønsted-Lewis双酸位碳基固体酸的制备及其催化生物柴油的合成

以羧甲基纤维素钠（CMC）与硫酸铁螯合反应生成的螯合物为碳前驱体,以浓硫酸为磺化试剂,制备新型碳基固体酸催化剂。采用红外（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、吡啶红外、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析仪（TGA）、能谱仪（EDS）对催化剂进行表征。结果表明,该催化剂同时具有Brønsted和Lewis酸位点,是具有双酸位的碳基固体酸催化剂。将其应用到油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油体系中,考察了不同反应条件对油酸转化率的影响。在反应温度为70℃,反应时间为6h,油酸与甲醇物质的量比为1：10,催化剂用量为油酸质量7.5%条件下,油酸的转化率可达到96.8%。此外,对该催化剂的稳定性进行研究发现该催化剂有着良好的重复使用性和疏水性。