石墨化碳黑色谱柱在分析脂肪酸方面的应用

本文提出采用新研制的石墨化碳黑涂壁,丁二酸二乙二醇聚酯为固定液的多孔层开口(PLOT)弹性石英玻璃毛细管柱分析野生植物油中脂肪酸成分的方法。此法不仅能使脂肪酸按碳数,按不饱和度分离,而且还能对油酸及反油酸作较好的分离。是一种具有一定推广价值的分析脂肪酸的新方法。     

用大口径厚液膜DEGS交联玻璃毛细管柱分析植物油脂肪酸的组成

对植物油脂肪酸组成的分析,通常采用二乙二醇丁二酸聚酯(DEGS)固定液的填充柱。由于填充柱柱效不高,在制备柱子时掌握不好常使硬脂酸、油酸等组分不能很好分离。一般只分析到芥酸,分析时间长,这些都会影响分析结果。大口径厚液膜交联柱比填充柱柱效高很多,并有柱容量大、耐溶剂,柱寿命长等特点,1983年以来发展很快,受到广泛重视。国内对大口径甲基硅酮交联柱的研究和应用已有报道。我们首次研制了大口径厚液膜DEGS交联柱,并用于植物油脂肪酸组成的分析,在15分钟     

大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联玻璃毛细管柱的研制和应用

用过氧化异丙苯为引发剂,制备了大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联毛细管柱,并用于植物油脂肪酸的分析。     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离

本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。     

用~(60)Coγ-射线辐射交联二乙二醇丁二酸聚酯玻璃毛细管柱的研究

用~(60)Coγ-射线辐射交联二乙二醇丁二酸聚酯(DEGs)毛细管柱,考察了该固定相辐射交联的交联度,柱效和耐温情况,并实地用于菜子油的成分分析。结果表明,交联度可达50％,柱效3000/m。使用温度达220℃。     

酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析表征

利用程序升温的热解炉反应器对酚醛树脂层压基板进行真空热裂解,通过元素分析、傅里叶红外(FT-IR)分析和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,对原料及产物油成分进行了表征。研究表明,热解油上层清液主要是一些较易溶于水的物质,如苯酚、甲酚、二甲酚、糖类、乙内酰脲类、吗啉类、吡喃酮类和吡啶类化合物等;而下层沉淀则主要为不溶或难溶于水的物质,如大取代基酚类(取代基碳原子数≥2)、磷酸三芳基酯类、脂肪酸酯类和腈类化合物等。其中,三聚氰胺在上层清液和下层沉淀中都有较高的含量。     

用聚酯脱活制备液晶玻璃毛细管色谱柱

液晶固定液对于分离几何异构体具有特殊的选择性,但液晶在玻璃毛细管柱内壁的成膜性能差,影响了柱稳定性和柱效率。考虑到液晶固定液的特点,本文用聚酯作脱活试剂对玻璃毛细管内壁进行脱活处理,制备了MPBHxB等液晶玻璃毛细管柱。测试结果表明,用聚酯脱活制备的液晶玻璃毛细管柱柱效率较高,稳定性较好,可用于实际分析。     

基于原子转移自由基聚合和“Click”化学方法制备手性色谱固定相

应用原子转移自由基聚合(ATRP)法和"Click"化学方法,以含叠氮基的烯类化合物为单体,在硅胶表面引发聚合,制备了"梳状"手性固定相.该固定相的合成采用"接出"方法接枝聚合物链,使接枝层更为均匀,并且避免了传统合成方法(如物理吸附等)稳定性差的缺点.所得到的"梳状"手性固定相实现了对一些手性药物的分离;并考察了该固定相中聚合物链的密度和长度对其手性分离能力的影响.     

反相高效液相色谱测定对苯二甲酸二乙二醇酯及二聚体

随着我国化纤工业的飞速发展,聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯,商品名称涤纶)废旧料分布极为广泛,包括轻纺、电气、包装、磁带,以及人们的日用生活。从六十年代初至今,国外许多科学工作者从事聚酯废料回收利用的研究。我们对所采用特殊化学方法回收废料,重新制成新聚酯切片的中间体—对苯二甲酸二乙二醇酯及二聚体进行了反相高效液相色谱分离及定量测定。采用内标法和外标法对照实验,其结果令人满意。     

吖啶作为检测试剂脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱研究

以吖啶作为新型检测试剂,研究C_4～C_(12)脂肪醇、C_6～C_(16)脂肪酸的间接光度高效液相色谱,探讨影响色谱保留和产生间接光度响应的因素,从分离检测机理解释两类化合物色谱行为和检测响应的差别,提出新的分离测定脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱系统。     

交联玻璃毛细管柱气相色谱分析香料顺反异构体

环己二甲酸二甲酯(DME),环己二甲酸二乙酯(DEE)及环已二甲酸二丁酯(DBE)是一种开发性的香料,也是合成聚酯树酯、二甲酰胺、二甲酰肼等药物的中间体。对于DME等系列化合物顺反异构体的分离,国内外报道甚少。以前气相色谱分析多采用FFAP做固定液。本工作用中国科学院     

毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体

比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。     

HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究

利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制.苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/L HP-β-CD,20% (体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm.该文建立了保留因子(k)与ce(HP-β-CD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证.保留因子的倒数1/k对ce(HP-β-CD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1 ∶ 1的包合物.在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多.手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程.通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理. 研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素.     

若干极性有机物在D4脱活SCOT柱上的分离

高质量毛细柱制备的一个关键技术是柱内表层的去活化(脱活)。前面报道了用八甲基环四硅氧烷(D4)对玻璃SCOT柱的最佳脱活条件。D4脱活SCOT柱适于涂渍非极性或弱极性固定液,在弱极性SE-54柱上可直接分离氯酚和苯胺类化合物,毋须衍生化,而且大大减少了对后者的吸附程度。     

高效毛细管电泳分离美托洛尔对映体

建立HPCE手性分离琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔对映体的方法。采用HPCE-CZE模式,在220 nm波长下,以β-CD为手性试剂,成功分离了β1受体阻滞剂琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔对映体。考察了影响样品手性分离的主要因素:缓冲液种类、p H、浓度、分离电压、手性试剂的选择等,最终得到可以同时分离两种美托洛尔盐的电泳条件:用125 mmol/L,p H9.3的硼砂-Na OH溶液(含10 mmol/Lβ-CD,体积分数2%甲醇)作为电泳运行液,分离电压20k V。使用上述方法使得琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔的对映体都达到基线分离,分离度分别是2.14和2.23。该方法适用于琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔对映体的分离,亦可作为定量分析的依据。     

乳状液膜体系分离锌(Ⅱ)

研究了span80(失水山梨醇单油酸脂)-SDS(十二烷基磺酸钠)与span80-AOT(2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠)两种乳状液膜体系对锌(Ⅱ)分离效果的比较。分别讨论了液膜体系中表面活性剂和内相试剂浓度、乳水比和油内比对锌(Ⅱ)去除率的影响。试验了锌(Ⅱ)与共存组分的分离。     

沼气酦酵液中C_2-C_6游离脂肪酸的气体色谱测定

气相色谱是分析脂肪酸的一种简单的方法,缺点是载体及系统的吸附作用给定量工作带来严重误差。此外,许多分析非水介质中脂肪酸为满意的固定液在注入大量水样后往往产生水解作用,水解产物峰将干扰分离及缩短分离柱寿命。为了在较短时间内对C_2-C_6七种脂肪酸进行分离,我们采用Chromosorb 101分离柱,并对系统进行改进,较好地解决了上述两个问题。相对标准偏差及误差均小于±5％。经长期使用柱效降低后,用丙酮处理再生可继续使用。     

离子排阻高效液相色谱法检测二乙二醇丙酸甲酯

建立了离子排阻高效液相色谱法测定二乙二醇丙酸甲酯化修饰剂的分析方法。根据二乙二醇丙酸甲酯化修饰剂既有多元醇类化合物又有机羧酸衍生物的结构特性,应用Bio-rad Bio-rad HPX-87H色谱柱,以H2SO4溶液(p H 2.0)为流动相,流速为0.8 m L/min,柱温55℃,检测波长210 nm。二乙二醇丙酸甲酯的峰面积与浓度线性关系良好(r=0.99718),加样回收率98.6%~99.7%,检出限为0.53μg/m L(S/N=3)。     

原子转移自由基聚合制备PDMAEMA亲水作用色谱固定相及其性能评价

以甲基丙烯酸二甲氨乙酯为单体,2-溴异丁酰溴为引发剂,CuBr/五甲基二乙烯基三胺(PMDETA)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)接枝到5μm大孔硅胶表面上,得到了接枝聚合物(PDMAEMA)亲水作用色谱固定相.通过改变反应体系中单体的量,制备了三种不同接枝量的亲水作用色谱固定相,利用元素分析对所制备的固定相进行了表征.详细考察了该固定相的分离性能以及流动相中盐浓度、水含量对溶质保留行为的影响,并将该固定相用于宁心宝胶囊中核苷类化合物的分离和测定.在亲水模式下,该固定相可以基线分离7种核苷类化合物,保留时间随着接枝量的增加而增大,与氨基亲水作用色谱柱相比,该合成柱的分离效率高,溶质在该填料上的保留符合分配作用保留机理.实验结果表明,该填料具有良好的分离性能.