液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人尿液中的美沙酮

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中美沙酮的方法.对有机溶剂种类、体积、样品溶液的pH值、萃取时间、搅拌速度进行了优化.方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为0.025 mg/L,相对标准偏差小于5%.     

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的局部麻醉剂

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术同时测定人血浆中3种局部麻醉剂利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。考察了萃取时间、料液pH值和搅拌速度的影响,取佳萃取条件为萃取溶剂为200μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol/L HC l,搅拌速度为250 r/m in,萃取时间为45 m in。在该条件下,获得了高的富集因子(大于305倍)。方法的线性范围为:利多卡因和布比卡因0.025~5 mg/L,丁卡因0.05~5 mg/L,相关系数大于0.996;检出限依次为0.005、0.015和0.025 mg/L;相对标准偏差小于5%。该方法能有效地去除血浆中复杂基体的干扰,萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的同时测定血浆中利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。     

液-液萃取效率的讨论

本文讨论了液液萃取中分配系数Ｋ对萃取效率的影响与关系。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5 ng/mL (S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。     

分散液液微萃取-反相液液微萃取-扫集-胶束电动色谱法测定红酒中的3种氯酚类物质

建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集-胶束电动色谱富集模型,并用于红酒中五氯酚（PCP）、2,4,6-三氯酚（TCP）和2,4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件DLLME为：3.5 mL红酒（pH 3.0,120 g/L NaCl）,300 μL正己烷（萃取剂）;RP-LLME为：25 μL 0.16 mol/L NaOH（萃取剂）。最佳电泳条件：25 mmol/L NaH₂PO₄,100 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）,30%（v/v）乙腈,pH 2.3;分离电压-15 kV;样品基质为80 mmol/L NaH₂PO₄;压力进样20 s×20.67 kPa（3 psi）。PCP和TCP的线性范围为0.5~100 μg/L（r≥0.9910）,DCP的线性范围为1.5~80 μg/L（r=0.9851）。3种分析物的检出限（S/N=3）为0.035~0.114 μg/L,加标回收率为75.2%~104.7%,相对标准偏差≤6.17%。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。     

糠醛水溶液的液-液萃取分离

糠醛是重要的化工溶剂和中间体,传统生产过程流程复杂[1],能耗高。近年已提出用不同溶剂萃取分离糠醛和水[2]。本文在前文基础上[3]选择醋酸丁酯为萃取剂测定糖醛-水-醋酸丁酯体系的LLE数据,由二组二元体系和三元体系液液平衡数据确定UNIQUAC模型中三对模型参数,并采用UNIQUAC模型模拟计算糖醛水溶液萃取分离结果,以便为错流和逆流萃取试验提供依据。1　实验部分糠醛水溶液和醋酸丁酯加入液液平衡釜[4],磁力搅拌器搅拌30分钟,待温度稳定后,静置40分钟,取上相和下相分析。平衡釜采用CS501型超级恒温水浴控温,平衡结果由SP-6800…     

应用液-液界面合成纳米材料

液-液（油-水）界面合成是近几年发展起来的一种制备纳米材料的有效方法,具有温和、低廉、操作简便且不需要模板等特点。 液-液界面特殊的物理化学性质使其在制备纳米材料和薄膜方面拥有独特的优势。 本文主要就近几年应用液-液界面进行纳米材料的制备及应用研究进行了综述。 所制备的纳米材料包括金属单质、氧化物、硫族化物、聚合物、异质二聚体和金属有机框架材料等。 并特别对新发展的离子液体-水界面可控合成技术进行了评述。 最后,对液-液界面合成在纳米材料制备方面的优点、存在的问题和未来的发展进行了评述和展望。     

中空纤维液-液-液微萃取/HPLC分析人尿液中麻黄碱及伪麻黄碱

建立了中空纤维液-液-液微萃取高效液相色谱对人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离、富集以及测定的方法。采用中空纤维三相微萃取装置,考察了影响萃取的因素,确定了萃取条件:中空纤维壁上的有机相为正辛醇,以50μL盐酸溶液(pH 2.0)为接受相,在室温下萃取60 min。该条件下麻黄碱和伪麻黄碱的富集倍数分别为180倍和220倍,两者的线性范围分别为0.01～5 mg/L和0.005～0.75 mg/L,相关系数(r)分别为0.998 2、0.997 8,定量下限分别为0.01、0.005 mg/L。该方法使用极少量的有机溶剂,便可有效地对尿样中麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离和富集,萃取效率高,可用于尿液中麻黄碱和伪麻黄碱的同时测定。     

二氧化碳-水混合体系的相平衡和汽-液-液三相点研究

在微扰链统计缔合流体理论(PC-SAFT)的基础上建立了适用于二氧化碳-水体系相行为研究的状态方程, 以汽-液平衡和液-液平衡实验数据关联体系的交叉作用参数, 关联结果与实验数据吻合良好. 预测了二氧化碳-水体系存在汽-液-液三相平衡的温度和压力区间, 确定了三相点的汽-液-液三相密度及其与温度和压力的关系.     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

微流控液液萃取-液液波导集成化分析系统

利用溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体/碳酸钠溶液双水相体系,实现了多相层流液液萃取.以具有较高折射率的离子液体为液芯,较低折射率的盐溶液为包层,实现了液液波导吸光度检测.据此建立了一种液液萃取与液液波导检测集成化的微流控分析系统.该系统对甲酚红试样的萃取率在93%以上,对甲酚红试样检测的线性范围为0.01~0.40 mg/m L,相对标准偏差为3.4%(n=11),检出限为3.8μg/m L(3σ).该系统将萃取分离与液液波导长光程吸光度检测集成在一起,为拓展吸光度检测在微流控系统中的应用提供了新思路.     

氯化钾及聚乙二醇对聚脯氨酸-精氨酸液-液相分离的协同影响

由脯氨酸(Proline,P)和精氨酸(Arginine,R)构成的双重复肽是人体内C9ORF72基因异常扩增产生的富含毒性的多肽,其异常扩增及液-液相分离(liquid-liquid phase separation,LLPS)行为是神经退行性疾病发病的重要原因,因此研究多肽的调控行为可以为治疗相关疾病提供帮助.主要利用光学显微成像以及紫外分光光度计技术,研究35个脯氨酸-精氨酸重复多肽(PR 35)的LLPS现象及其调控,并对机制进行分析.发现PR 35的LLPS的发生依赖溶液中氯化钾的浓度,当氯化钾浓度低于2700 mmol/L时,LLPS不会出现,而其浓度高于2700 mmol/L时,LLPS会发生.同时在此临界浓度(2700 mmol/L)溶液中,加入不同质量分数的分子拥挤剂聚乙二醇(PEG1000)后,发现PEG对LLPS具有促进作用,并且随着PEG质量分数升高,促进作用增强.同时通过紫外分光光度计对吸光度进行了分析,得到的结论与显微镜的观察结果一致.     

聚乙烯共混物的相容性及液-液相分离

综述了聚乙共混物的相容性及液－液相分离行为,介绍了关于液－液相分离研究两派不同观点的实验条件、实验现象和主要结论。     

基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集技术研究

本文通过对区域熔炼原理及液-液萃取技术的探讨,发展了一种简单高效的基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集新技术.通过理论分析,探讨了冷冻熔炼、常温液-液萃取以及冷冻熔炼液-液萃取中溶质浓度的分布特征,通过富集效率的探讨证明冷冻熔炼液-液萃取技术是液-液萃取与区域熔炼技术的结合.通过葡萄汁样品的分析,对该技术进行了评价.理论计算求得冷冻熔炼液-液萃取中相应组分的富集效率为4.5,而试验测得富集效率为4.8,两者结果一致,说明冷冻熔炼液-液萃取是一种简单高效的样品富集技术.     

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料

建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明：液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。     

乙腈-水的液液、固液相平衡和过量Gibbs自由能

测制了xCH~3CN+(1-x)H~2O的液液、固液平衡相图, 此系液液分层的简单低共熔混合物类相图。低共熔点温度为227.44K, 组成x=0.955。最高临界溶解温度为271.0K, 临界组成x=0.35, 临界指数n=2.64。两液相与冰的平衡温度为263.07K。计算出体系在263.07K的过量Gibbs自由能G~m^E, 液液分层时G~m^E的最大值为1174J·mol^-^1。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地那非和伐地那非

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子。两种组分的线性范围均为5 μg/L~1.0 mg/L,加标回收率高于87%,其相对标准偏差小于5%。以信噪比为3计,西地那非的检测限为1 μg/L,伐地那非为0.5 μg/L。该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定。     

在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量

采用在线液液液微萃取(LLLME)富集净化和电动流动分析(EFA)系统测定水中挥发酚类化合物折合苯酚总量.EFA系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换.结果表明:在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜,管内充10 μL 0.25 mol/L NaOH反萃液,试样以2.0 mL/min流量流经萃取通道7.5次循环,1.0 mL样品体积的富集倍数为53,分析时间为 9 min,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为9.4×10-3～5.7 mg/L苯酚,检出限为3 μg/L苯酚,远低于一和二级污水排放中挥发酚类化合物的最大允许量;6.0 mL样品体积的富集倍数为300,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为1.7×10-3～1.0 mg/L苯酚,检出限为0.6 μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ类地面水中挥发酚类化合物的最大允许量.