微波消解/干灰化-分光光度法测定面制食品中的铝

采用微波消解法和干灰化法对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立了微波消解/干灰化-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,本方法前处理简单,检测结果准确度高,精密度好,在0～10μg/25 mL线性范围内:相关系数r=0.999 5,方法检出限为0.2 μg/25 mL,样品的加标回收率在92.0 %...     

王水回流溶样-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的金

建立王水回流溶样聚氨酯泡沫塑料吸附火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的分析方法。在传统法使用锥形瓶王水溶样的基础上,在磨口锥形瓶上增加回流装置,以长15 cm的玻璃管作为冷却回流管,加入30mL王水溶液(1+1)对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法测定。金的质量浓度在0～4.00μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,检出限为0.058μg/mL。金矿石标准物质测定结果的相对标准偏差为2.75～6.41%(n=6),相对误差为–5.00%～0.61%;5种不同矿区金矿石样品测定结果的相对标准偏差为2.02%～9.24%(n=9)。该方法样品消解完全,减少了王水的使用量和氮氧化物的排放,操作简便,结果准确可靠,适用于地质样品的批量分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉

应用微波消解溶样,石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的Fe、Na、Cu、Pb、As和Cd等多种元素.Fe、Cu、Na、Pb、As和Cd分别在0.01～0.08,0.1～2μg/mL,5～40,0.5～4,5～25,1～5μg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.9998以上.用该方法测定标准物质GBW(E)080684大米粉,结果相对误差均在允许范围内.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、Mn、Fe

采用微波消解.火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、Mn、Fe的含量.对仪器条件和微波消解条件进行了试验和优化.Pb、Mn、Fe的吸光度与浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9996、0.9997、0.9999.Pb、Mn、Fe测定结果的相对标准偏差均不大于3.26%,回收率为94.7%～103.6%.Pb、Mn、Fe的检出限分别为0.03、0.006、0.009μg/mL.     

火焰原子吸收法测定油画颜料中铅含量

采用干灰化法、湿氧化A法和B法分别对油画颜料进行消解后用原子吸收火焰法测定其中的铅含量.通过分析比较3种消解方法测定的结果,发现采用湿氧化法优于干灰化法,湿氧化A法优于B法.采用湿氧化A法对油画颜料进行加标处理后,加标回收率在90%-105%范围,表明采用该方法测定油画颜料中的铅含量是可信的.     

泡沫塑料富集–石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊

采取微波消解的前处理手段消解样品,经泡沫塑料分离富集后,用石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊。以1.5 mL Fe3+,2 mL H2O2和5%王水介质作为吸附体系将样品中铊分离富集,再以硝酸钯、抗坏血酸作为基体改进剂进行测定。铊的质量浓度在0～50μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限可达0.07μg/g。测定结果的相对别准偏差为1.53%～4.01%(n=7),加标回收率为87.1%～98.3%。泡沫塑料富集–石墨炉子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊是一种准确、安全、便捷的检测方法。     

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定虾蛄中镉含量

目的 比较超级微波和普通微波消解方法,建立超级微波-石墨炉原子吸收法测定虾蛄中镉的方法。方法 分别采用超级微波和普通微波消化大虾标准物质,对比消解效果,优选消解方法,采用石墨炉原子吸收法测定,优化基改改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析方法,同时加标回收验证方法的准确性与可靠性。结果 两种消解方法下测得结果均在参考值范围内,在选定方法条件下,镉在质量浓度0.0～2.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数γ=0.999,检出限为0.04 μg/L,定量限为0.12 μg/L,加标回收的准确度为88.5%～105.2%,精密度为2.93%～4.92%。结论 超级微波消解法优于普通微波消解,其耗酸量低、高效便捷、测得数据准确稳定,便于在基层推广,适用于批量虾蛄样品的镉污染监测工作。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量。样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定。氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 4,方法检出限为0.002 8～0.007 9μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.78%～3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%～1.52%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量

探索并建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量的方法。采用家用微波炉配合微波消解罐,组成经济实用的微波消解系统,对富含Cd的深色有隔内生真菌(DSE)菌丝进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定Cd浓度。结果表明:采用5 mL浓HNO3为消解剂,先中火(528 W)微波加热5min,然后高火(800 W)微波加热8 min的微波消解程序,能够完全消解0.050 g的粉状DSE干菌丝,该微波消解法对Cd2+标准物的回收率为94.09%~102.22%,精密度优于常规湿法消解。     

火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中镍

研究了HCl - HBr排除锡基体、火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中镍的分析方法,确定了测定镍的各项条件.进行试样分解试验,考察了锡、银、铜、铋、锌、锑等主要成分的干扰情况,找到了消除干扰的方法.在优化的实验条件下,镍量在0.05 ～ 5.0μg/mL范围内服从比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL.对5个样...     

火焰原子吸收光谱法测定芦荟中微量铁、锌含量

用火焰原子吸收光谱法测定了芦荟中铁、锌两种微量元素含量。结果表明,芦荟中铁和锌千含量分别为638、244μg/g。火焰原子吸收光谱法测定样品中铁含量和锌含量的相对标准偏差分别为7．06％,3．63％,加标回收率在95％～102．5％范围内,检测限分别为0．011μg,／mL和0．002μg／mL。     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中的镉

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞

采用微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞.改变仪器条件及溶液浓度进行试验,确定最佳试验参数.汞浓度在0～20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0005μg/L.对眼影和润肤露样品进行加标回收试验,回收率为95%～100%.与浸提法相比,微波消解法提取出的汞完全且损失少.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定污水厂污泥和进、出水中的镉、铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂进出水和污泥中重金属Cd,Pb的方法。分别向污水样品中加入5.0 mL硝酸,污泥样品中加入4.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水,放入微波消解炉中进行消解。消解好的样品用1%NH_4H_2PO_4作为基体改进剂,在0.5%HNO_3介质中采用塞曼扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cd,Pb的原子化,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Pb的含量。Cd,Pb的质量浓度分别在0~2.00μg/L,0~40.0μg/L范围内与其吸收峰高呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 6。Cd,Pb检出限分别为0.104 9,0.394 5μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.34%~3.61%,2.12%~2.80%(n=11),加标回收率分别为98.2%~102.6%,94.0%~100.4%。该方法简单,高效,结果准确度高,重现性好,适用于污水处理厂的进出水和污泥中重金属铅和镉的检测。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁的方法.以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe 259.940 nm.金和铁元素的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为...     

微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定金银花中铁、锌、铜和锰

采用微波消化技术,以氘灯背景校正方式,在HNO3介质中,直接用火焰原子吸收法在同一体系中连续测定了金银花中微量元素Fe、Zn、Cu、Mn,并优化了最佳实验条件.在选定条件下,检出限为Fe 0.0047 μg/mL,Zn 0.0032μg/mL,Cu 0.0052μg/mL,Mn 0.0028μg/mL,相对标准偏差为1.5%～3.2%,回收率为96.4%～103.4%.适用于金银花中微量Fe、Zn、Cu、Mn的测定.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定竹叶中9种必需微量元素

竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05～2.00mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04～0.50μg.g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标准物质(GBW 07604),所得9种元素的测定结果与证书值相符。方法的回收率在87.0%～107.6%之间。