球状、立方状及空心立方状PbS纳米晶的控制合成及其形成机理

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,通过简单地调节水热反应的反应温度控制合成出球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶。利用XRD、TEM对合成产物的结构和形貌进行了表征,发现合成的球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶尺寸均一,直径为100 nm左右。对球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶的形成机理进行了初探,结果表明反应温度较低时,水热反应初始阶段形成的PbS小颗粒呈球形,在表面活性剂SDS的烷基链模板和CTAB微胶束软模板共同作用下生成球状PbS纳米晶;反应温度较高时,水热反应初始阶段形成的PbS小颗粒由于自身的立方相岩盐晶体结构的影响有呈立方状趋势,在SDS和CTAB共同作用下产物堆积成空心立方体状或立方状。     

PbS纳米棒束的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂.在120℃反应12 h.水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束.考察了乙酸铅和硫脲的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1时,得到大量的PbS纳米棒束,并初步探讨了其形成机理.     

W/O型微乳液中不同形貌PbS纳米粒子的制备及其形成机理的探讨

用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/异辛醇/环己烷/水溶液所形成的微乳液体系控制合成出了PbS纳米粒子，考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量的比(ω₀)、反应物浓度及浓度比、陈化时间等条件对产物形貌的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征。结果表明，在微乳液体系中，控制不同的实验条件，可以成功地合成球形、梭形、针状和棒状的PbS纳米粒子，并且粒径分布集中，无团聚现象。论文还对不同形貌PbS纳米粒子的形成机理进行了探讨。     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

硫化铅纳米材料合成的新方法

以硫代碳酸盐为原料 ,用室温液相反应合成出前驱物硫代碳酸铅 ,在高压釜中 10 0℃加热 2h即得纳米PbS .用X射线粉末衍射 ,透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征 .结果表明 ,产物纳米PbS为立方晶系结构 ,平均粒径为 2 0nm     

不同形貌PbS 纳米粒子形成机理的探讨

采用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/正戊醇/环己烷/水溶液所形成的W/O型微乳液中的水核作软模板,合成了不同形貌如球形、立方体形、纺锤形、梭形和棒形的PbS纳米粒子。运用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行了表征。考察了W/O型微乳液中水与表面活性剂的物质的量的比(ω0)、反应物浓度和陈化时间等条件对产物形貌的影响。对不同形貌PbS纳米粒子的形成机理进行了探讨。     

超声化学法制备不同形貌的CaF2微米晶

采用超声化学法,以CaCl2与不同氟源(NaBF4、K2SiF6)在溶液中反应,制得了不同形貌的CaF2微米晶(立方体、花状、多面体)。用XRD、SEM及TEM对产物晶相及形貌进行了表征。XRD结果显示所有产物均为结晶良好的立方相CaF2。SEM及TEM结果表明由NaBF4制得的产物形貌为均匀的立方体微米晶,而由K2SiF6制得的产物为多面体。在添加配体Na2EDTA的情况下,由NaBF4得到的产物为纳米片组成的花状结构。本文详细讨论了氟源种类、反应物比例、配体等反应参数对产物CaF2形貌的影响,并提出了可能的反应机理。     

生物大分子控制的硫化铅纳米结构材料的合成

本文在常温,常压,自然pH条件下,利用常温沉淀方法,以生物大分子为模板,矿化合成了硫化物新型形貌纳米结构材料。以硝酸铅(Pb(NO3)2)和硫代乙酰胺(TAA)为原料,进行了矿化实验,实验结果采用扫描电镜(FESEM)、表面能量色谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等表征分析,结果表明,以鱼精DNA为模板,得到了长棒、短棒、花状结构的PbS纳米结构;以牛血清白蛋白(BSA)为模板,得到了纳米立方体PbS纳米结构,制得的PbS微纳米晶属于面心立方晶系。     

Co_3O_4纳米立方体的可控合成及其CO氧化反应性能

在乙醇和三乙胺的混合溶液中,采用溶剂热法制备了尺寸为10 nm的Co3O4立方体.考察了钴盐前驱体和溶解氧对Co3O4纳米立方体结构的影响规律,通过对合成过程中不同阶段产物的结构分析和表征,提出了Co3O4纳米立方体的形成机制是溶解再结晶的过程.将所制备的Co3O4纳米立方体在200°C焙烧处理后,尺寸和形貌均可保持稳定,但400°C焙烧后,变为球形纳米粒子.这种主要暴露{100}晶面的Co3O4纳米立方体催化CO氧化反应的活性低于纳米粒子({111}晶面),验证了四氧化三钴纳米材料在CO氧化反应中的晶面效应.