锐钛相介孔SO42-/TiO2的声化学制备及结构和催化酯化性能

不使用有机模板剂,采用超声化学法一步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,500℃焙烧得到介孔SO2-4/TiO2固体超强酸.用XRD、TFEM、FTIR、低温氮吸附-脱附等手段对催化剂结构进行了表征.结果表明,硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用,500℃焙烧后样品具有161 m2·g-1的比表面积及4.1 nm的平均孔径,酸强度H0介于-14.52与-16.02之间,硫含量为2.8%,晶型全部为锐钛矿相,介孔SO2-4/TiO2具有较大比表面、强酸特性和稳定性.催化合成富马酸二甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(富马酸)=6:1,催化剂用量为1.0%(反应物总质量),带水剂苯用量为10 mL,反应时间为3 h,催化剂重复使用7次,酯化率大于90%.     

对(N,N-二甲基)苯甲醛席夫碱与硝酸钕配合物的合成、晶体结构和抗菌性质研究

利用对(N,N-二甲基)苯甲醛和对氨基苯甲酸合成了一种新的席夫碱Nd(Ⅲ)配合物[Nd L(Paba)2(H2O)4],L=对(N,N-二甲基)苯甲醛缩对氨基苯甲酸,Paba=对氨基苯甲酸。运用元素分析、红外光谱、X射线衍射等进行了表征。结果表明:配合物属于单斜晶系,晶胞参数:a=2.0964(7)nm,b=1.4012(5)nm,c=1.8019(6)nm,α=90.00°,β=114.723(5)°,γ=90.00°,V=4.8079(30)nm3,Z=2。同时研究了该稀土配合物的荧光性质和抗菌性质,结果表明:该稀土配合物固体粉末在λex=280 nm激发波长激发下发生了荧光猝灭效应,抗菌实验表明其对念珠菌有较好的抗菌活性。     

纳米复合锆基固体超强酸的制备及其催化酯化反应

采用改性技术和浸渍—沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3。通过正交试验获得催化剂制备的最佳条件,即ω(Al2O3)为2.0%,-15℃陈化24h,浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.8mol/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3h。用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O82-/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性,分析结果表明这四个方面对催化剂的酸性有较大影响。500~650℃焙烧温度下制备的催化剂属纳米材料(<41nm),有较大比表面积和较好的热稳定性。以优化的催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3用于催化合成丁酸异丁酯的最佳条件为:n(异丁醇):n(丁酸)=1.8:1.0,催化剂用量为1.0g(以0.3mol丁酸为准),脱水剂环己烷用量为10mL,反应时间为3.0h,催化剂重复使用8次后酯化率仍在90%以上,该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

[Gd(3-HPYA)3(H2O)]n的合成及其晶体结构

3-(3-吡啶基)丙烯酸(3-HPYA)配体与稀土金属离子钆(Gd)通过水热法合成了一种新的一维链状配位聚合物[Gd(3-HPYA)3(H2O)]n(1),其结构经IR,热重分析,元素分析和x-射衍单晶衍射仪表征.1属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=0.61943(15)nm,b=1.27000(3)nm,c=1.563 40(4)nm,α=111.728(4)°,β=90.330(4)°,γ=95.202(4)°,Z=2.1通过分子间的氢键堆积为三维网状结构.对1的热稳定性进行了研究.     

纳米复合固体超强酸SO42-/ZnFe2O4的制备与催化合成癸二酸二乙酯的研究

以硫酸盐为原料,添加NaOH和NaHCO₃以制备出碱式碳酸盐前驱体,合成出新型的纳米固体超强酸催化剂SO₄^2-/ZnFe₂O₄,经XRD、BET、IR等检测,粒径为35nm,比表面积很大(137m^2-1),粒度均匀。首次以该固体酸为催化剂,癸二酸和无水乙醇为原料合成癸二酸二乙酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.0g(癸二酸0.1mol),带水剂苯15mL,反应时间2.5h是最佳反应条件,酯化率可达91%,并推断出该催化剂的酸强度-16.02< H_o< -14.52.     

[{Zn(3-SBA)(2，2′-bipy)(H2O)2}·H2O]n的合成和晶体结构研究

A novel coordination ploymer [{Zn(3-SBA)(2,2′-bipy)(H₂O)₂}·H₂O]_n was synthesized by the hydrothermal reaction of 3-Na₂SBA, ZnSO₄·7H₂O and 2,2′-bipy. The structure was characterized by elemental analysis, IR and single crystal X-ray diffraction. The title coordination ploymer crystallized in monoclinic with space group P2₁, a=0.803 42(18) nm, b=1.501 8(3) nm, c=0.821 13(19) nm, β=109.350(4)°. The coordination polymer has an infinite chain structure and its luminescent property has also been studied. CCDC: 282746.     

[Nd(4-PYA)_3(H_2O)_2]_n的合成及其晶体结构

3-(4-吡啶基)丙烯酸(4-HPYA)和Nd(NO3)3通过水热法合成了一种新的一维链状配位聚合物[Nd(4-PYA)3(H2O)2]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.829 23(13)nm,b=1.272 60(2)nm,c=1.435 00(12)nm,α=112.371(2)°,β=98.856(3)°,γ=100.239(2)°,V=1.336 6(3)nm3,Mr=660.72,Z=2,Dc=1.642 g.cm-3,F(000)=662,μ=2.002mm-1,R1=0.052 3,wR2=0.141 9。1通过分子间氢键作用将一维链紧密堆积成三维网状结构。     

锐钛相介孔SO4^2-／TiO2的声化学制备及结构和催化酯化性能

不使用有机模板剂,采用超声化学法一步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,500℃焙烧得到介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸。用XRD、TEM、FTIR、低温氮吸附．脱附等手段对催化剂结构进行了表征。结果表明．硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用,500℃焙烧后样品具有161m^2&#183;g^-1的比表面积及4．1nm的平均孔径,酸强度H-介于-14．52与-16．02之间,硫含量为2．8％,晶型全部为锐钛矿相,介孔SO4^2-／TiO2具有较大比表面、强酸特性和稳定性。催化合成富马酸二甲酯的最佳条件为：n（甲醇）：n（富马酸）=6：1,催化剂用量为1．0％（反应物总质量）,带水剂苯用量为10mL．反应时间为3h,催化剂重复使用7次．酯化率大于90％。     

硫化铅纳米材料合成的新方法

以硫代碳酸盐为原料 ,用室温液相反应合成出前驱物硫代碳酸铅 ,在高压釜中 10 0℃加热 2h即得纳米PbS .用X射线粉末衍射 ,透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征 .结果表明 ,产物纳米PbS为立方晶系结构 ,平均粒径为 2 0nm     

[Pb(3-HPYA)2]n的合成及其晶体结构

3-(3-吡啶基)丙烯酸(3-HPYA)配体与过渡金属离子铅通过水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Pb(3-HPYA)2]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射仪表征.1属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数:a=1.032 3(3)nm,b=1.6944(5)nm,c=0.864 9(3)nm,β=93.939(5)°,Z=1.509 2(8)nm3,Z=4,Mr=490.73,Dc=2.216 g·cm-3,F(000)=9444,μ=11.200.