溴碘化银T-颗粒乳剂晶体的表面形貌研究

用原子力显微镜研究了T-颗粒卤化银晶体、掺杂有浅电子陷阱掺杂剂K₄[Ru(CN)₆]的掺杂乳剂晶体、经硫加金化学增感后的掺杂乳剂晶体的表面形貌以及曝光后表面形貌的变化.观察结果表明,T-颗粒晶体表面存在很多突起,经曝光后这些突起高度增加,更集中.掺入浅电子陷阱掺杂剂K₄[Ru(CN)₆]后,T-颗粒晶体对光更敏感,曝光后表面突起高度的增加幅度大于未掺杂乳剂光照后表面高度的变化.同时硫增感剂对表面突起的分布也有很大的影响.     

溴碘化银T-颗粒晶体中的电子和空穴行为研究

利用Wagner极化法研究了掺杂K₄[Fe(CN)₆]浅电子陷阱掺杂剂的溴碘化银T 颗粒晶体的电子电导率和空穴电导率,并与未掺杂的晶体样品进行对比,分别考察了实验温度、掺杂剂用量、掺杂位置等因素对实验结果的影响.结果表明,随掺杂剂用量的增加,晶体的电子电导率和空穴电导率都相应增加,这说明浅电子陷阱掺杂剂的掺杂有效地抑制了电子和空穴的复合.但其抑制作用却因掺杂位置的不同而不同,当掺杂量一定,掺杂剂掺在碘区附近时,晶体的电子电导率和空穴电导率的变化较明显.随着实验温度的增加,乳剂晶体的电子电导率和空穴电导率都下降.     

K4[Ru(CN)6]对T-颗粒溴碘化银乳剂感光性能及光电子寿命影响的研究

本文研究了K₄[Ru(CN)₆]掺杂剂对T-颗粒溴碘化银乳剂感光性能以及光电子寿命的影响,研究结果表明,掺杂剂的掺杂量、掺杂位置以及在乳剂颗粒内部的分布区域对乳剂的感光性能都有影响.掺杂位置接近表面或接近颗粒几何核心时效果明显,掺杂位置接近富碘区域时,乳剂的感光度变化不明显或是下降.掺杂位置决定了掺杂剂的最佳用量,在66%—92%位置掺杂时,感光度提高最为显著.与未掺杂乳剂相比,最佳掺杂位置和最佳掺杂量乳剂的自由光电子与浅束缚光电子的寿命都有所延长.     

碱性电解液中K3[Fe(CN)6]在锌阳极上的自发还原和吸附延长锌镍电池的循环寿命

采用K₃[Fe(CN)₆]作为锌镍电池的电解液添加剂,克服了锌阳极的变形。此外,通过一系列实验设计和表征,探索了电解液中金属锌与K₃[Fe(CN)₆]的反应机理。通过XRD (X-ray diffraction)和XPS (X-ray photo-electron spectroscopy)测试,我们发现金属锌在KOH水溶液中能够与K₃[Fe(CN)₆]反应,将[Fe(CN)₆]^3–还原为[Fe(CN)₆]⁴⁻。添加K₃[Fe(CN)₆]的锌镍电池实现了更长的循环寿命,比不添加K₃[Fe(CN)₆]的锌镍电池长3倍以上。在相同循环次数下,改性电解质中锌阳极循环不仅形状变化较小,而且没有出现“死”锌现象,电极添加剂和粘结剂也没有发生偏析。此外,不同于一般的有机添加剂,K₃[Fe(CN)₆]的加入不仅不会增大电极的极化,还能够提高锌镍电池的放电容量和倍率性能。因此,考虑到这一改性策略有着较高的可行性和较低的成本,K₃[Fe(CN)₆]添加剂在锌镍电池的实际应用中具有极大的推广潜力。     

甲酸根掺杂立方体溴碘化银微晶乳剂的增感效应研究

使用反馈式微机控制双注仪,在晶体生长不同时期,依次加入不同量碘盐和一定量甲酸盐,制得了两个系列的溴碘化银乳剂:一系列为碘含量分别为乳剂颗粒总银量的0、2×10^-2、3×10^-2、4×10^-2和5×10^-2I^-mol/Ag mol的溴碘化银颗粒乳剂;另一系列为碘含量与上述系列乳剂相同,并掺杂有1×10^-4mol/Ag mol甲酸根的溴碘化银颗粒乳剂.对其感光性能的测试结果表明,经过化学敏化和光谱增感后,甲酸根掺杂的溴碘化银乳剂较未掺杂甲酸根的乳剂,感光度显著提高,在一定量的I^-掺杂范围内(0-4×10^-2I^-mol/Ag mol),灰雾没有明显增加.     

连续进样的重力驱动微流控芯片流动分析系统

建立了一种可连续进样的集成化重力驱动微流控芯片流动分析系统.该系统可实现连续高通量引入试样,换样时间仅为15s;还采用了水平贮液池和出口引流管等重力驱动流体控制技术,显著降低了试剂和样品的消耗,提高分析速度,增加系统连续工作时间.利用Luminol-K₃[Fe(CN)₆]-H₂O₂化学发光体系考察了该系统的分析性能,系统对不同试样的分析速度达80～100样/h,对H₂O₂检测的线性范围为1×10^-6～1×10^-4mol/L,检出限为2.0×10^-7mol/L,RSD为0.3%(n=5).     

荧光性自组装双层膜的制备及其性能研究

借助Au-S化学键的作用,在金基底上组装DL-半胱氨酸,利用DL-半胱氨酸与1-萘胺乙酸(NAA)的静电吸引作用在金表面间接组装荧光试剂NAA,从而构建了双层自组装膜NAA/Cys/Au.该自组装膜有较强的荧光信号,能被Cu²⁺猝灭,并具有较好的可逆再生性能,可用于超痕量铜离子的界面荧光测定,对Cu²⁺的检出下限为7.87×10^-11mol/L.同时采用电化学、荧光光谱及电子能谱等方法表征自组装膜的结构,并采用电化学阻抗谱技术和循环伏安法研究自组装膜在K₃[Fe(CN)₆]/K₄[Fe(CN)₆]溶液中的电化学行为研究.结果表明,金表面组装的单层膜具有良好的“针孔”效应,组装上荧光试剂之后形成的无“针孔”缺陷的自组装双层膜对溶液与基底间的界面电子转移有强烈的阻碍作用.     

离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚

建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方法。利用IonPacAS19阴离子交换分析柱进行分离,以50 mmol/LNaOH作为流动相洗脱待测物质后,再用鲁米诺K₂Fe（CN）₆化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:鲁米诺浓度为6.0×10^-4mol/L,K₄Fe（CN）-6浓度为0.1 mol/L,K₃Fe（CN）₆浓度为5.5×10^-5mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为0.05～1.0 mg/L,检出限（3σ）分别为4.0和4.3μg/L。对0.1 mg/L的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差（RSD）分别为0.9%和1.1%。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的检测,结果满意。     

HEDP与Fe(Ⅲ)配位化合物的制备和性质研究

制备了K₃[Fe(C₂H₅P₂O₇)₂]·4.5H₂O和K₃[Fe(C₂H₆P₂O₇)₂(OH)₂]·3H₂O两种固体配合物,用化学分析、穆斯堡尔谱、红外光谱、差热热重分析和电导测定等研究了它们的性质,推测了配合物的结构。     

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变K₃[Fe(CN)₆]与还原糖的氧化还原反应条件,降低反应温度,缩短反应时间,建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射-分光光度分析法.该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比,具有分析速度快,操作简便等优点.测定了部分实际样品,结果满意.     

羟基四氮茚在氯化银乳剂中的超增感作用

我们在前文中^[1]报道了轻基四氮茚化合物(以下简称TAI)对氯化银乳剂感光性能的影响,发现它不仅能提高硫增感氯化银乳剂的感光度,而且也能提高未经硫增感的氯化银乳剂的感光度,同时,还能抑制灰雾的增长.通过对其增感机理的研究表明:TAI增感作用不是发生在显影阶段,而是发生在潜影形成阶段.由于TAI的吸附成盐作用,降低了乳剂的间隙银离子浓度及影响了颗粒表面的空间电荷分布导致了增感作用的发生^[2].     

鱼明胶介质中AgBr/I纳米粒子的生长与感光性能

本文以鱼明胶为分散介质,采用双注法制备AgBr/I纳米粒子乳剂,控制银盐与卤溶液的注入速率(R),以TEM观测了粒子的生长,据此探讨了该乳剂中AgBr/I纳米粒子平均粒径(d)及分布(±σ)与反应条件的关系.发现在R为1.3 mmol/min^-8 mmol/min范围内,随R增大,d减小,R-d间呈良好的线性关系.除个别外,±σ值变化不明显.对于该纳米粒子乳剂采用二氧化硫脲进行化学敏化,结果表明:适当增加二氧化硫脲的加入量和延长敏化时间,均可有效提高乳剂的感光度,并有助于改善其低照度互易律失效,此外还揭示了曝光光源色温对该乳剂感光性能的影响.     

甲基丙烯酸2-羟乙酯水溶液聚合与硫氰化钠的效应

<正> 甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)是一带有羟基的功能性单体,它可以在自由基聚合引发剂如过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯或氧化还原引发体系过硫酸盐-乙酸二甲胺基乙酯的作用下进行自由基聚合,我们已报道带有羟基的单体如HEMA、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)及甲基丙烯酯3-甲氧基-2-羟丙酯(MHPMA)可用     

基于功能化石墨烯-聚乙烯醇复合膜固定乙酰胆碱酯酶的甲拌磷传感器

将功能化离子液体修饰石墨烯(IL-GR)分散在聚乙烯醇(PVA)中,制得IL-GR-PVA分散液,与乙酰胆碱酯酶(ACh E)溶液混匀后滴涂在电极表面,利用PVA良好的成膜特性,制得新型有机磷检测酶电极ACh E/IL-GR-PVA/GCE,并用于有机磷农药的检测。采用透射电镜(TEM)表征了IL-GR的形貌,采用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)研究了酶电极的电化学性质。结果表明,IL-GR-PVA复合膜具有良好的导电性和生物相容性,能很好地保持ACh E的生物活性,并显著促进了其电化学过程。在优化实验条件下,抑制率(I%)与甲拌磷浓度的负对数在1.0×10-14~1.0×10-9mol/L和1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-15mol/L。该传感器制备简单,稳定性好,灵敏度高,为有机磷农药的测定提供了新方法。     

金属离子对溴碘化银乳剂微晶体的掺杂效应——Ⅰ.Fe3+的掺杂

应用常规感光测定法、电镜法、介电损耗仪和微波光导仪研究了Fe³⁺对卤化根乳剂微晶的掺杂效应,结果表明:Fe³⁺使卤化银乳剂的感光度降低,灰雾降低,而反差变化不大。电镜观察和介电损耗测量表明:Fe³⁺在物理成熟过程中对乳剂颗粒大小和离子电导率的影响不大,而微波光导数据表明,掺杂对电子电导的影响是明显的。上述结果表明:在AgBr中,Fe³⁺起了深的电子陷阱作用,使光电子徙动路程缩短,影响潜影的形成效率。     

二氧化钛分子印迹膜传感器光电流法检测克百威

利用TiO_2膜制作了一种分子印迹光电化学传感器用来测定克百威。研究了掺杂改性对TiO_2光催化效率的影响,结果表明掺杂Au的TiO_2分子印迹膜对克百威有较好的光催化降解作用。对膜厚度和吸附时间等实验条件进行优化。在最佳实验条件下,克百威浓度在1.00×10~(-9)~2.20×10~(-7)mol/L范围内与光电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.10×10~(-10)mol/L。该TiO_2分子印迹膜有较好的灵敏度、选择性和稳定性。利用该传感器对水样中克百威进行测定,回收率为98.7%~104.0%。     

金属离子对溴碘化银乳剂微晶体的掺杂效应——Ⅱ. Pb2+的掺杂

应用常规感光测定法、电镜法、介电损耗仪和微波光导仪研究了Pb²⁺对卤化银乳剂微晶的掺杂效应。结果表明:Pb²⁺使乳剂的感光度降低,灰雾明显升高,而反差变化不大。由电子显微镜照片表明,Pb²⁺对乳剂微晶大小和形状影响不大,但是离子电导和微波光导数据显示出,Pb²⁺的掺杂使离子电导率降低0.15个对数单位,电子电导成倍降低。上述结果暗示:Pb²⁺对照相性能的影响不是由于乳剂微晶大小和形状的变化,可能由以下两个原因引起:(1)Pb²⁺起了深的电子陷阱作用,使光电子徙动路程缩短,影响潜影的形成效率,(2)Pb²⁺(或PbBr₂)成为复合中心,加速光电子与空穴的复合,催化显影过程。     

Effect of ZnO on sintering and microwave dielectric properties of 0.5CaTiO3-0.5 (Li0.5La0.5) TiO3 ceramics

The novel calcium titanate-lithium lanthanum titanate doped with zinc oxide (0.10, 0.30, and 0.50 mol. %) ceramic samples were prepared by solid-state reaction route. The phase formation, microstructure, densification, and microwave dielectric properties were investigated. It was found that the doping with zinc oxide led to a decrease in sintering temperature by 25 ^oC as compared with pure calcium titanate lithium lanthanum titanate due to the liquid phase effect. Also, the calcium titanate lithium lanthanum titanate (10ZCTLLT&30ZCTLLT)) doped with lower zinc oxide (0.10 and 0.30 mol. %) led to higher densification parameter. This was followed by increasing the zinc oxide doping up to (0.50 mol. %) which resulted in a decrease in densification and microwave dielectric properties which may be attributed to increase in porosity and grain growth upon the evaporation of zinc and oxygen vacancy. This led to the increase in dielectric loss (≈10 × 10^?4) value with 50ZCTLLT. Hence, the best result of microwave dielectric characteristics was obtained for 0.5CaTiO₃–0.5(Li_0.5La_0.5)TiO₃ with (0.10 and 0.30 mol. % ZnO) 10ZCTLLT and 30ZCTLLT ceramic samples sintered at 1175 ^oC/2h, with low dielectric constant (ε_r) = 4.4–10.5, very low dielectric loss = 1.07-2.23 × 10^?4 and high quality factor (Q x ?) ≈59-55 × 10⁴ at 8 GHz. Consequently, they can be used not only in wireless satellite communications technology but also can be used in the fifth-generation telecommunication 5G technology construction.