3,5-二硝基苯甲酸镉配合物的合成、晶体结构、热稳定性和荧光性质

以3,5-二硝基苯甲酸,咪唑为配体,合成了新化合物[Cd(H₂O)₂(DNBA)(Im)₂](DNBA)·H₂O,(DNBA=3,5-二硝基苯甲酸阴离子)。该配合物属正交晶系,空间群为Ccc2,晶胞参数:a=1.324 99(4) nm,b=1.516 01(5) nm,c=2.789 22(8) nm;V=5.602 7(3) nm³,D_c=1.719 g·cm^-3,Z=8,μ=0.866 mm^-1,F(000)=2 912,最终偏离因子R₁=0.058 3,wR₂=0.146 4。该配合物中包含两个单核镉(Ⅱ)配合物,且配合物中还包含未配位的3,5-二硝基苯甲酸,金属中心均是六配位变形八面体结构。并测定和研究了标题化合物的热重和荧光性能。     

三嗪吡唑类铜配合物的合成、结构及光谱研究

以三齿吡唑-三嗪(类蝎型)化合物2,4-二(3,5-二甲基吡唑)-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪(bpz^*eaT)为配体,在无水乙醇和甲醇溶剂中,合成了2个配合物Cu₂(mpz^*eaT-EtO)₂(N₃)₂Cl₂(1)和Cu₂(mpz^*eaT-MeO)₂(N₃)₄(2)(mpz^*eaT-EtO：2-(3,5-二甲基吡唑)-4-乙醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪;mpz^*eaT-MeO：2-(3,5-二甲基吡唑)-4-甲醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析以及X-ray单晶衍射方法对配合物进行了表征,并分析了其光谱及结构特征。晶体结构表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,a=0.9949(2)nm,b=1.0216(2)nm,c=1.1480(2)nm,α=115.11(3)°,β=106.99(3)°,γ=100.39(3)°,V=0.9460(3)nm³,Z=1;配合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.5464(5)nm,b=1.4008(5)nm,c=0.8905(3)nm,β=103.227(5)°,V=1.8779(10)nm³,Z=2。配合物1和2中的中心铜原子均为五配位,形成扭曲的四角锥构型。     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H₂hfipbb)或对苯二甲酸(p-H₂bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO₃)₂·6H₂O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co₂(BPPA)(hfipbb)₂·(H₂O)₃]·6H₂O}_n(1)、{[Zn₂(BPPA)₂(p-bdc)₂]·H₂O·DMF}_n(2),X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.6409(2) nm,b=1.71578(13) nm,c=1.50411(11) nm,V=6.8154(9) nm³,Z=4,μ=0.571 mm^-1,F(000)=2592,D_c=1.245 g·cm^-3,M_r=1383.76,R₁=0.0666,ωR₂=0.2089(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.79670(9) nm,b=1.81482(6) nm,c=2.30313(7) nm,β=102.1360(10)°,V=11.4283(6) nm³,Z=8,μ=0.906 mm^-1,F(000)=4944,D_c=1.391 g·cm^-3,M_r=1196.85,R₁=0.0398,ωR₂=0.1064(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物:合成、晶体结构和性质

利用5-甲基-3-吡唑甲酸, 分别与CoCl₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O反应, 得到了配合物[M(MPA)₂(H₂O)₂](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于六方晶系, 空间群为R3c。配合物1的晶胞参数为a=1.483 94(4) nm, b=1.483 94(4) nm, c=3.207 66(6) nm, V=6.117 2(3) nm³, Z=18;配合物2的晶胞参数为a=1.466 53(14) nm, b=1.466 53(14) nm, c=3.243 0(6) nm, V=6.04 03(14) nm³, Z=18。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子, 2个水分子中的2个氧原子配位, 形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)₂(H₂O)₂]通过分子间氢键形成具有六方孔道的三维结构。热重分析表明配合物1和2具有较高的热稳定性。此外, 考察了配合物1和2的荧光和电化学性质。     

以3, 5-二甲基-1H-1, 2, 4-三氮唑及对苯二甲酸根构筑的三维锌配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

水热法合成了1个新颖的锌配位聚合物{[Zn₃(Hdmtrz)₂(1,4-bdc)₃]·2H₂O}_n(1,Hdmtrz=3,5-二甲基-1-H-1,2,4-三氮唑,1,4-bdc=对苯二甲酸根),对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射和热重分析等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.91797(18)nm,b=0.9833(2)nm,c=1.0717(2)nm,α=100.81(3)°,β=102.589(3)°,γ=106.90(3)°,V=0.8418(3)nm³,Z=1。该化合物为三维框架结构,拓扑类型为pcuα-Po简单立方格子,Schläfli符号记为{4¹²·6³}。室温固态荧光测试显示,配合物在471nm(λ_max)具有强的荧光吸收。     

6,6’-二硫二烟酸构筑的锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性能

本文以6,6'-二硫二烟酸为主配体,通过水热法合成了新的配合物{[Zn(cpds)(dpa)]·H₂O}_n(1)(H₂cpds=6,6'-dithiodinicotinic acid,dpa=dipyridin-2-ylamine)。用X-射线单晶衍射分析确定了配合物为三斜晶系,P1空间群,其晶体学参数为a=0.8467(2),b=1.1674(3),c=1.2265(3)nm,α=73.605(3)°,β=78.656(3)°,γ=81.484(3)°,V=1.1347(5)nm³,D_c=1.850g·cm^-3,Z=2。结构分析表明配合物1为一维链状结构,相邻一维链之间堆积形成三维超分子网络结构。本文还研究了配合物的热稳定性和荧光性质。     

2-苯甲酰苯甲酸铜配合物的合成、电化学、荧光及磁性研究

以2-苯甲酰苯甲酸(HL)和1,10-邻菲啰啉(Phen)为配体合成了一个新的铜(Ⅱ)配合物{[Cu₂(Phen)₄(NO₃)][Cu(Phen)₂(L)]₂(L)₂(NO₃)₃}·2H₂O (1)。该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.138 57(5) nm,b=1.193 49(7) nm,c=2.615 31(13) nm,α=89.428 0(10)°,β=82.753(2)°,γ=74.537 0(10)°,V=3.3968(3) nm³,D_c=1.408 g·cm^-3,Z=1,μ(MoKα)=0.700 mm^-1,F(000)=1 480,最终偏离因子R₁=0.057 1,wR₂=0.133 4。在标题配合物分子中,有2个单核阳离子[Cu(Phen)₂(L)]⁺和1个双核阳离子[Cu₂(Phen)₄(NO₃)]³⁺,中心铜(Ⅱ)离子的配位数都是五。测定了标题配合物的电化学、荧光和磁性。结果表明:在循环伏安过程中,配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Cu(Ⅱ)/Cu?髣;当激发波长为488 nm时,配合物在494 nm附近有较强的荧光发射峰;在300~52 K,配合物具有抗磁性。     

2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物的晶体结构、电化学、荧光及磁性研究

以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)为配体合成了一个新的锰((Ⅱ)配合物Mn(L)₂(2,2'-bipy)₂。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数：a=1.7198(2)nm,b=1.03980(14)nm,c=2.3463(3)nm,β=95.732(3)°,V=4.1748(9)nm₃,D_c=1.346g·cm^-3,Z=4,μ(MoKα)=0.373mm^-1,F(000)=1756,最终偏离因子R₁=0.0423,wR₂=0.0949。标题配合物的中心锰(Ⅱ)离子处于变形的八面体配位环境中。测定了配合物的电化学、荧光和磁性。结果表明：在循环伏安过程中,配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ);配合物在536~556nm之间有一个较强的荧光发射峰;在300~2K,配合物有反铁磁性。     

三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P2₁/m,晶体学参数:a=0.584 03(4) nm,b=1.966 37(14) nm,c=0.856 46 (5) nm, β=95.138(3), V=0.979 62(11) nm³,Z=2,D_c=1.735 g·cm^-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm^-1,F(000)=524,R₁=0.043 7,wR₂=0.1232。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12) nm,b=1.167 41(8) nm,c= 1.539 41(11) nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3) nm³,Z=4,D_c=1.424 g·cm^-3,μ(Mo Kα)=9.67cm^-1,F(000)=1 176,R₁=0.017 5,wR₂=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

基于三联苯-2，2，4，4'-四羧酸的二维双层锌(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了一个配合物[Zn₂(tpta)_0.5(H₂tpta)(dpe)(H₂O)₂]_n(1)(H₄tpta=三联苯-2,2',4,4'-四羧酸,dpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.0174(2)nm,b=1.0341(2)nm,c=1.8831(4)nm,α=96.147(4)°,β=96.866(4)°,γ=98.023(4)°,V=1.9322(7)nm³,Z=2,D_c=1.640g·cm^-3,μ=1.320mm^-1,F(000)=974,R₁=0.0669,wR₂=0.1332(I>2σ(I));具有环状双核锌(Ⅱ)连接的二维双层结构,双层之间又进一步通过O-H…O氢键组装成三维超分子结构。此外,该配合物具有较好的热稳定性和发光性能。     

三维Mn(Ⅱ)-Sm(Ⅱ)杂核和二维同核Sm(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

利用过渡金属锰盐与稀土盐水热合成了杂核化合物{[MnSm₂(INAIP)₄(H₂O)₄]·2H₂O}_n(1)和同核{[Sm(INAIP)(HINAIP)]·2H₂O}_n(2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=1.0188(5)nm,b=1.08386(6)nm,c=1.38721(8)nm,V=1.475(14)nm³,Z=1,D_c=1.802g·cm^-3,μ=2.271mm^-1,F(000)=793,R_int=0.0105,R₁=0.0512,wR₂=0.1319。配合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群。晶胞参数:a=1.34305(18)nm,b=1.3765(17)nm,c=1.62408(15)nm,V=2.7028(6)nm³,Z=4,D_c=1.861g·cm^-3,μ=2.251mm^-1,F(000)=1500,R_int=0.0514,R₁=0.0322,wR₂=0.0887。配合物1是由配体INAIP连接稀土钐离子形成二维层状结构,该二维层通过Mn-O和Mn-N键连接成三维非贯穿网络结构。而配合物2是由配体INAIP连接稀土钐离子形成二维双层状结构,该二维层通过氢键连接成三维网络结构。配合物1失去水分子后具有稳定微孔结构,对二氧化碳具有一定的吸附,而对氮气没有吸附作用。此外,配合物1和2具有典型的稀土钐离子红色荧光性能。     

四(邻氟苄基)锡及一维链状三苄基锡二茂铁甲酸酯的合成、结构及性质

合成了四(邻氟苄基)锡(1)和一维链状三苄基锡二茂铁甲酸酯(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属四方晶系,空间群I4₁/a,晶体学参数a=1.96794(16)nm,b=1.96794(16)nm,c=0.59316(5)nm,V=2.2972(3)nm³,Z=4,D_c=1.605g·cm^-3,μ(MoKα)=11.58cm^-1,F(000)=1112,R₁=0.0208,wR₂=0.0576。化合物2属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶体学参数:a=1.59354(12)nm,b=1.00723(8)nm,c=1.70026(13)nm,β=91.001(10)°,V=2.7286(4)nm³,Z=4,D_c=1.521g·cm^-3,μ(MoKα)=14.74cm^-1,F(000)=1256,R₁=0.0384,wR₂=0.0952。晶体的中心锡原子分别呈四配位畸变四面体构型和五配位畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。     

三烃基锡肉桂酸酯的合成、结构、抗癌活性及热稳定性

肉桂酸分别与μ-氧-双(三丁基锡)、三环己基氢氧化锡反应,合成了2个三烃基锡羧酸酯[n-Bu₃Sn(O₂CC₈H₇)]_n(1)和Cy₃Sn(O₂CC₈H₇)·MeOH(2)。经IR、¹ H和¹³C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。配合物1属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶体学参数:a=1.05381(2)nm,b=1.85066(4)nm,c=2.49500(5)nm,β=106.3460(10)°,V=4.66918(16)nm³,Z=4,D_c=1.244g·cm^-3,μ(MoKα)=1.103mm^-1,F(000)=1808,R₁=0.0519,wR₂=0.1320。配合物2,三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.3388(3)nm,b=1.4926(4)nm,c=1.7884(5)nm,α=67.066(14)°,β=69.631(15)°,γ=63.938(14)°,V=2.8882(13)nm³,Z=4,D_c=1.259g·cm^-3,μ(MoKα)=0.908mm^-1,F(000)=1144,R₁=0.0506,wR₂=0.1102。2个配合物中心锡原子均为五配位畸变三角双锥构型,1通过羧基氧原子桥联成一维无限链状;2的晶体中存在着O-H…O氢键和π-π堆积作用,扩展成二维网状结构。初步测试表明:1对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用,且对上述人癌细胞的抑制活性均高于卡铂,比2可能更具药用价值;1和2分别可以在145、190℃以下稳定。     

六钨酸盐为模板的三维网状超分子化合物[La2(DNBA)4(DMF)8][W6O19]的合成和晶体结构

A new three-dimensional (3D) lanthanide-aromatic monocarboxylate dimer supramolecular network [La₂(DNBA)₄(DMF)₈][W₆O₁₉] (DNBA=3,5-dinitrobenzoate, DMF=dimethylfomamide) was synthesized using hexatungstate anion (W₆O₁₉^2-) as template. The crystal structure of the title compound has been determined by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a=1.334 54(18) nm, b=1.387 52(19) nm, c=1.426 06(19) nm, α=102.189(2)°, β=101.023(2)°, γ=116.349(2)°, V=2.187 2(5) nm³, D_c=2.364 g·cm^-3, Z=1, F(000)=1 453.40. The single crystal structure reveals that two La(Ⅲ) ions are bridged by four 3,5-dinitrobenzoate anions as asymmetrically bridging ligands, leading to dimeric cores, [La₂(DNBA)₄(DMF)₈]²⁺; [La₂(DNBA)₄(DMF)₈]²⁺ groups are joined together by π-π stacking interaction between the aromatic groups to form a two-dimensional grid-like network; the 2D supramolecular layers are further extended into 3D supramolecular network with a 1D box-like channels by hydrogen bonding interactions, in which hexatungstate polyanions reside. CCDC: 284694.     

以4,4-联苯二甲酸和咪唑基化合物为配体的钴配合物的合成和晶体结构

以4,4-联苯二甲酸(H₂BPDC)和4,4-二咪唑基二苯醚(BIDPE)为原料,与硝酸钴在不同温度下反应,得到2个结构不同的配位聚合物{[Co₂(BPDC)₂(BIDPE)₂(H₂O)]·2H₂O}_n(1)和{[Co(BPDC)(BIDPE)]·H₂O}_n(2)。对它们进行了元素分析、红外光谱分析,并利用X射线衍射测定了它们的单晶结构。配合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=1.45602(15) nm, b=1.55751(16) nm, c=2.5226(3) nm, β=90.8340(10)°, V=5.7202(10) nm³, Z=4, M_r=1256.98, D_c=1.460 g·cm^-3, μ=0.655, F(000)=2592, R₁=0.0367, ωR₂=0.0875(I>2σ(I))。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=1.06192(10) nm, b=1.09851(11) nm, c=1.32451(13) nm, α=112.7250(10) nm, β=92.1120(10)°, γ=96.5740(10)°, V=1.4102(2) nm³, Z=2, M_r=619.48, D_c=1.459 g·cm^-3, μ=0.662, F(000)=638, R₁=0.0474, ωR₂=0.1165(I>2σ(I))。单晶结构分析显示,配合物1拥有一维链状结构,而配合物2具有二维两重贯穿结构,并表现出聚轮烷的结构特征。结果说明了反应温度在配合物组装过程中起着非常重要的作用。     

基于2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸及2，2'-联吡啶的双核铜(Ⅱ)配合物的晶体结构、荧光和磁性

以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)及2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)为配体合成了一个双核铜(Ⅱ)配合物[Cu₂(L)₄(2,2'-bipy)₂]·H₂O(1),并对其进行了晶体结构测定。测定结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数：a=1.01257(15)nm,b=1.3125(2)nm,c=1.3170(2)nm,α=82.985(2)°,β=76.437(2)°,γ=88.290(2)°,V=1.6887(4)nm³,D_c=1.391g·cm^-3,Z=2,F(000)=732,GooF=1.027,最终偏离因子R₁=0.0375,wR₂=0.0914。在配合物分子中相邻的2个铜(Ⅱ)离子通过2个2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸根桥联配位连接起来,其端位各与1个2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸根和1个2,2'-联吡啶分子配位,整个分子形成了双核结构。测定了标题配合物的荧光和磁性,结果表明：当激发波长为608nm时,配合物在472和476nm处有2个较强的荧光发射峰;在2~100K,配合物具有顺磁性。     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂ (1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构.配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.914 11(6) nm,b=1.180 04(7) nm,c=1.359 36(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.359 3(2) nm3,Z=2,R₁=0.054 0,wR₂=0.118 9,GOF=0.970.配合 物2以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.216 97(9) nm,b=1.214 96(9) nm,c=1.212 83(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.674 8(2) nm3,Z=2,R₁=0.034 1,wR₂=0.068 9,GOF=1.024.X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型.还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性.     

以异烟酰胺吡啶基异酞酸为配体的二维铕配合物的合成、晶体结构和荧光性质

标题化合物{[Eu(L)(HL)]·2H₂O}_n是由Eu(NO₃)₃·6H₂O、5-异烟酰胺吡啶基异酞酸(H₂L)、经水热反应得到。采用元素分析、IR及X-射线衍射法对该配合物进行了表征。晶体结构测试表明：晶体属于单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数为：a=1.344 02(18) nm,b=1.377 50(18) nm,c=1.623 07(15) nm,β=115.820(8)°,V=2.704 9(6) nm³,Z=4,M_r=757.45,D_c=1.860 g·cm^-3,μ=2.396 mm^-1,F(000)=1 504,R_int=0.051 4,R₁=0.032 2,wR₂=0.089 1。配合物的中心铕离子是八配位稍变形的双帽三棱柱结构,5-异烟酰胺吡啶基异酞酸将配合物桥联成二维双层结构。     

基于1，2，4-苯三酸与[2，3-f]吡嗪并[1，10]菲咯啉配体的钴(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H₂O)]·H₂O}_n (1)和{[Cd₂(btc)(Pyphen)₂Cl]·2H₂O}_n(2) (H₃btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群P1,a=0.643 44(13) nm,b=1.202 9(2) nm,c=1.371 6(3) nm,α=95.03(3)°,β=90.46(3)°,γ=103.54(3)°,V=1.027 7(4) nm³,Z=2,CoC₂₃H₁₆N₄O₈,M_r=535.31,D_c=1.730 g·cm^-3,μ(MoKα)=0.900 mm^-1,F(000)=546,GOOF=1.089,R=0.099 2,wR=0.249 0;配合物2属三斜晶系,空间群P1,a=0.968 93(8) nm,b=1.223 82(10) nm,c=1.592 21(14) nm,α=67.486 0(10)°,β=73.158 0(10)°,γ=78.468 0(10)°,V=1.660 9(2) nm³,Z=2,Cd₂C₃₇H₂₃N₈O₈Cl,M_r=967.88,D_c=1.935 g·cm^-3,μ(MoKα)=1.432 mm^-1,F(000)=956,GOOF=1.051,R=0.077 9,wR=0.141 2。结构分析表明：配合物1为无限一维双链结构,配合物2为二维层状结构。此外,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。     

基于三聚硫氰酸配体的六核镍配合物的合成,晶体结构和荧光性能分析

用缓慢挥发法合成了一个六核Ni(Ⅱ)的配位聚合物[Ni₆(H₂O)₆(HTMT)₆]·3(C₂H₅)₃N·7H₂O(1)(H₃TMT=三聚硫氰酸),并用红外、元素分析及单晶衍射进行表征。该配合物属于三方晶系,R3c空间群,晶胞参数为a=b=1.869 7(3) nm,c=3.982 5(8) nm,γ=120°。晶胞体积V=12.057(4) nm³,D_c=1.596 gcm^-3,Z=6,μ=1.91 mm-1,F(000)=6 095,R=0.047,wR=0.151。X单晶衍射表明,6个Ni(Ⅱ)与6个HTMT^2-和6个水分子形成一个六核的构筑单元,这个六核构筑单元又通过氢键作用形成三维结构。同时在室温条件下测定了该配合物的荧光性能。