有机聚合物整体柱及其在生物样品分离分析前处理中的应用

整体柱由于具有制备简单、内部结构均匀、重现性好、柱效较高和可进行快速分离等优点,在分离、催化等众多领域具有良好的应用前景。 本文综述了近年来有机聚合物整体柱在生物样品分离分析中的应用,并对其存在的问题和发展趋势进行了讨论。     

高效液相色谱整体柱在药物分离分析中的应用进展

本文对高效液相整体柱在药物分离分析方面的应用进行了综述.主要介绍了以烷氧基硅烷为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备的硅胶整体柱,由于其具有微米级通孔结构和大的比表面积,他们在高效、快速分离小分子物质方面得到广泛地应用.对于聚合物整体柱,主要介绍了包括分子印迹聚合物在内的有机聚合物整体柱在药物分离、生物样品的处理等方面的应用.     

分子印迹整体柱的制备、分类与应用

分子印迹整体柱在分离科学领域获得广泛应用,能够用于萃取分离有机小分子、特异性识别金属离子和蛋白质分离。本文综述了分子印迹整体柱的印迹策略、材料分类与应用,重点介绍了新型的分子印迹整体柱,并从特异性、分离效率、快速检测等方面讨论了分子印迹整体柱目前面临的挑战,展望了其发展前景和方向。     

整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用

整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大。整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展。本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展。     

阴离子交换整体柱对蛋白质的分离与纯化

分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱。考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况。实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化。同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化。     

反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO-3

研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO;的方法.以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析.实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响.确定分离测定BrO3-的最佳色谱条件是:以0.75 mm...     

功能化聚合物基质整体色谱柱的研究进展

新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热点之一。有机聚合物整体色谱柱因具有制备简单、通透性好、耐酸碱性能强、特别适合复杂样品的快速分离分析等优点,有望克服传统色谱分离介质的不足而备受关注。近年来分析对象越来越复杂,基于整体材料制备简单的特点,开发特殊功能化的新型整体色谱材料,成为分析科学及材料科学等领域研究者高度重视的方向之一。该文系统介绍了整体柱的发展史,并主要综述了有机聚合物整体色谱柱的发展及其功能化研究。     

醚型十八烷基键合硅胶整体柱的制备及其评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)先与十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,得到醚型十八烷基键合硅胶整体柱,并用红外光谱对其进行了表征.利用该固定相,在甲醇-水简单的二元流动相体系下,考察了该整体柱适用的pH范围,以及流速与柱压降和流速与柱效的关系,用该固定相对苯及其同系物进行了分离,并对尼群地平、硝苯地平和间尼索地平进行了分离.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8范围内稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.     

大孔型疏水整体柱的制备及其表征

利用液体致孔剂正庚烷,将双甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)聚合成含有环氧基团的大孔型整体柱,用正丁胺修饰制备成疏水性整体柱。压汞法分析表明,疏水整体柱的孔隙率为60.2%,500nm以上的大孔占疏水整体柱孔隙率的65.7%。在2890cm/h的高流速下,疏水整体柱的背压只有10.9MPa。以牛血清白蛋白(BSA)为研究对象,动态吸附容量为14.4mg/g介质,在一定范围内,分离效果不受操作流速的影响。此外,在1445cm/h的流速下,3min内即可对细胞色素C、RNase A、溶菌酶和鸡卵清蛋白进行基线分离。结果表明,大孔型疏水整体柱可用于蛋白质的快速分离和分析。     

高效液相色谱整体柱技术研究进展

高效液相色谱整体柱作为一种新型的分离介质,由于其制备工艺简单、易于修饰改性和分离性能优异,近年来引起了人们的广泛关注。聚合物整体柱具有生物相容性好、柱效高、寿命长、选材范围广、重现性好及使用不受p H限制等优势,广泛应用于食品、化工、农业、环境及生物医学领域小分子化合物及蛋白质的分离和检测,显示出较好的应用前景。本文就近10年液相色谱整体柱的制备、改性方法及应用的研究成果进行综述,并对其在不同应用领域的发展前景作了展望。     

硅胶整体柱芯的制备方法研究

目前,新型色谱填充材料发展很快,但传统的高效液相色谱(HPLC)颗粒型填充柱存在缺陷,难以实现既高效又快速的分离,Minakuchi等制备了连续的硅胶整体柱,该柱同时具有通孔和中孔双孔结构,孔容量大大高于填充柱,因此,该柱具有高速、低压、高效、适于溶剂及流速梯度洗脱等优点,适合高通量分析和快速分离,     

有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离中的应用

整体柱是近年发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，与传统的色谱柱相比，具有制作简单、背压低、分辨率高、柱容量大等优点。本文介绍了有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离领域的应用，分析了其存在的问题，并展望了其应用前景。     

整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量

建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取，与2，4-二硝基苯肼衍生反应，生成的2，4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离，在360nm紫外波长下检测，外标法定量。该分析方法在2．0～200mg/L浓度范围呈良好线性，添加回收率在88％～105％之间，相对标准偏差小于5％。样品中甲醛的最小检测浓度为0．5mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果，表明整体色谱柱可在1．5min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量，同时发现相对于常规柱，采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。     

温敏性整体柱的制备及应用研究进展

整体柱是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。将温敏凝胶引入到整体柱体系中制备得到的温敏性整体柱,不仅可以使分离过程调控简单,还可以避免有机溶剂的使用,使整个分离过程绿色环保。文章综述了温敏-普通整体柱、温敏-毛细管柱、温敏-微流控柱、温敏-印迹柱和温敏-磁性柱的制备方法,以及近十五年来温敏性整体柱在核酸、类固醇、金属离子和其他物质分离、富集等方面中的应用。     

真空液相色谱柱及其应用

混合物的分离是分析测试中的常用技术 ,柱层析是常用的分离方法之一。而传统的色谱柱由于对样品的受纳容量较小和分离速度较慢 ,无法满足某些研究的需要。本法采用并改进了一种分离快速、使用方便、易于制作的ＶＬＣ柱 ,为含磷化合物的复杂反应产物的研究提供了有效工具。ＶＬＣ柱全称为ＶａｃｕｕｍＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏ ｇｒａｐｈｙ ,即真空液相色谱。这是一种制备色谱 ,其流体由于柱下端产生负压而流出。该柱的使用最早于1977年由Ｃｏｌｌ报道[1,2 ] 。Ｃｏｌｌ及其合作者采用这种柱子顺利地进行了一些天然产物的分离 ,但关于柱…     

甲基丙烯酸酯毛细管整体柱分离微囊藻毒素的研究

以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150 μm i.d.)。实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9 min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离。将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析,成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离,两种样品中均检测到MC-LR。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景。     

有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展

整体柱具有通透性能良好和传质速度快等特点,可实现快速、高效、高通量的分离,近年来已引起人们的热切关注。聚合物整体柱是其中应用最为广泛的一种,它是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂等通过原位聚合得到的连续均一的棒状聚合物,具有取材广泛,使用pH范围比较宽,生物兼容性好等特点,通过化学修饰,可以用作多种色谱模式的固定相。该文主要综述了2003年至2006年期间有关聚合物整体柱制备和应用的研究进展。     

色谱最新研究亮点——新型功能化色谱分离介质的研究进展

整体柱由于具有制备方法简单、通透性好、柱容量大、易实现快速分离的优点,近年来在生物大分子的高效、快速、高通量分离分析方面得到了较快的发展。但是由于有机聚合物整体柱的表面积小（只有几十平米/g）,内部结构不均一,因此还存在分离小分子物质柱效低的缺点。最近,人们在努力寻求一种较为完美的低压高效的功能化色谱分离介质的制备方法,以期能够在大分子和小分子等多种物质的分离分析中得到普遍应用。     

芳基键合硅胶整体柱的制备及性能评价

将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基=三甲氧基硅烷(KH560)键合到硅胶整体柱上,然后加入乙二胺与整体柱上的KH560的环氧基反应,形成柱体表面的氨基基团,冉加入对甲苯磺酸,反应完毕制成芳基键合硅胶整体柱,并对其进行表征.利用该固定相,在0.1mol/L K2HPO4/KH2PO4缓冲盐(PBS)-硫酸铵体系下,对3种蛋白进行分离的结果表明,该芳基键合硅胶整体柱具有弱的疏水作用,在pH 2～8范围内稳定性良好,柱压降较小,可有效用于蛋白质的快速分离.     

毛细管整体柱的制备技术及其应用进展

毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相.它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(μ-HPLC).本文主要介绍近几年毛细管整体柱的制备技术及其应用概况.