铁氰化镍的磁性纳米粒子合成及化学修饰电极的制备

将镍粒子表面功能化,合成了磁性纳米铁氰化镍（NiHCF）粒子,制备了磁性NiHCF修饰磁控玻碳电极。 在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,磁性NiHCF纳米粒子修饰电极对水合肼氧化有显著的催化作用,NiHCF的氧化峰电流与水合肼浓度在0~1.29×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系（安培法）,检出限为2.1×10-8 mol/L。 研究了磁性NiHCF粒子修饰电极对水合肼的电化学响应以及电极的性能,并将其应用于水样中肼的测定。 该修饰电极具有灵敏度高、选择性好、电极易更新、稳定性好和制作简单等优点。     

镍纳米粒子修饰碳糊电极直接电催化鸟嘌呤的研究

将镍纳米粒子与石蜡、石墨按照一定比例混合制备镍纳米粒子修饰碳糊电极,采用循环伏安法(CV)对修饰碳糊电极进行电化学表征,在0.1 mol/L B-R缓冲溶液(pH4.5)中研究了鸟嘌呤在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,与裸碳糊电极相比,以掺杂法制备的镍纳米粒子修饰电极能够明显降低鸟嘌呤的过电位,增大其氧化电流,很好地催化氧化鸟嘌呤。在优化的实验条件下,鸟嘌呤在该修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~5.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为7.5×10-6mol/L。     

氮掺杂石墨烯/多酚氧化酶修饰电极检测苯酚

制备了基于氮掺杂石墨烯的多酚氧化酶修饰电极,并将其应用于苯酚的检测。首先利用改进的Hummers方法制备氧化石墨,然后以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯材料,采用扫描电子显微镜、原子力显微镜对制备得到的氮掺杂石墨烯进行微观结构表征。将制备得到的氮掺杂石墨烯与多酚氧化酶复合,利用戊二醛交联的方法制备酶修饰电极,采用循环伏安法、差示脉冲伏安法等电化学方法研究了该酶修饰电极的电化学性能及最优运行条件,结果表明在pH值为6.5时酶修饰电极性能最优;该酶修饰电极对苯酚的检出限为1.21×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3),线性检测范围为2×10~(-5)～7.7×10~(-4)mol·L~(-1)。同时,该酶修饰电极具有很好的抗干扰性能,可用于水中苯酚含量的检测。     

纳米镍修饰TiO2纳米管电极检测胰岛素

采用阳极氧化法制备出高度有序的TiO2纳米管阵列作为基础电极,通过电沉积法将纳米镍颗粒负载在基础电极上,从而制备了纳米镍-二氧化钛纳米管(Ni/TiO2NTs)修饰电极。分别采用扫描电子显微镜和X射线衍射对Ni/TiO2NTs电极的形貌及组分进行了表征。将Ni/TiO2NTs电极用于对胰岛素的电化学测定。结果表明,在0.1 mol/L NaOH支持电解液中,胰岛素在Ni/TiO2NTs电极上有较好的电化学响应,胰岛素浓度在0.8～1.6μmol/L范围内,峰电流密度与其浓度呈良好的线性关系,检测限为0.28μmol/L,灵敏度为0.49×10-3 A/(μmol·L-1.cm-2)。     

纳米CdS修饰的恩诺沙星选择电极的研制与应用

制备了以纳米Cd S为修饰剂的涂丝型恩诺沙星离子选择电极,并利用透射电镜和X射线衍射技术对制得的纳米粒子进行表征。采用电位分析法对该修饰电极的各项性能进行了测定。纳米Cd S修饰电极的Nernst响应范围为1.0×10~(-2)~1.0×10~(-6)mol/L,级差电位为45 mV/pC,检出为7.4×10~(-7)mol/L;将电极应用于猪肉样品中恩诺沙星的检测,结果与标准方法对比无显著性差异。     

纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化

利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1×10-6～1.5×10-2mol/L,检出限为2.4×10-7mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。     

己硫醇二茂铁复合金纳米粒子修饰电极对多巴胺的催化性能研究

将自行合成的己硫醇二茂铁自组装于金纳米粒子表面,获得己硫醇二茂铁复合金纳米粒子（Au@S（CH2）6Fc）。采用滴涂法将制备的复合纳米粒子固定于玻碳电极表面,制备Au@S（CH2）6Fc修饰电极,采用循环伏安法对修饰电极的电化学性能进行考察。将制备的修饰电极用于对神经递质多巴胺（DA）的催化氧化性能研究。结果表明,该修饰电极对DA具有显著的催化氧化作用,线性范围为1.0×10^-6-2.6×10^-3mol/L,检出限为3.0×10^-7mol/L。     

静电纺丝制备钯负载聚苯胺纳米管及其对水合肼的催化氧化

在电纺丝聚苯乙烯(PS)纤维上进行苯胺聚合,随后经过聚苯乙烯溶解,获得聚苯胺(PANI)纳米管。PANI纳米管在PdCl2的酸性溶液中浸泡吸附,并用NaBH4还原得到Pd纳米负载的聚苯胺(PANI-Pd)纳米管复合材料。扫描电镜证明PANI纳米管的形成及表面Pd纳米粒子的沉积。以该PANI-Pd复合材料制备PANI-Pd修饰玻碳电极,并采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极对水合肼的催化氧化。实验发现,PdCl2的浓度影响Pd纳米粒子的沉积及其修饰电极对肼的催化性能,当PdCl2浓度为10mmol/L时,制得的PANI-Pd纳米管修饰电极对水合肼的催化性能最佳。在优化条件下,在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)中,水合肼的催化电流与浓度在2.0×10-5~1.0×10-4 mol/L和3.0×10-4~7.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为2.0×10-6 mol/L。该电极可实际应用于水合肼的检测。     

氧化锌纳米簇-金纳米颗粒-壳聚糖复合膜修饰电极用于示差脉冲伏安法测定吗啡

将制备的氧化锌纳米簇和金纳米颗粒分散在壳聚糖中并滴涂在玻碳电极表面,制备了氧化锌纳米簇-金纳米颗粒-壳聚糖复合膜修饰电极(Au-ZnO-CHIT/GCE)。采用循环伏安法研究了吗啡在修饰电极上的电化学行为。结果表明:吗啡在该修饰电极上出现了一个氧化峰,提出了用示差脉冲伏安法测定吗啡的方法。吗啡浓度在5.3×10-6~6.5×10-4mol.L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.8×10-6mol.L-1。修饰电极用于尿液中吗啡的测定,回收率在80.0%~99.6%之间。     

聚多巴胺-纳米金修饰玻碳电极检测芦丁

采用一锅法制备聚多巴胺-纳米金修饰玻碳电极(PDA-AuNPs/GCE),用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极进行表面形貌分析,并研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PDA-AuNPs/GCE对芦丁有较好的电催化氧化性能,芦丁的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内成线性关系,检测下限为2.3×10-7mol·L-1(S/N=3)。该修饰电极可用于复方芦丁片中芦丁含量的检测,效果良好。     

纳米氧化镍修饰电极电化学测定水中痕量砷(Ⅲ)

采用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面电沉积了氧化镍纳米粒子,制备了纳米氧化镍粒子修饰玻碳电极(NiO-GCE).采用交流阻抗法和循环伏安法对固载纳米氧化镍的玻碳电极的结构和性能进行表征.研究发现:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在0.9 V电位处,NiO-GCE对砷(Ⅲ)具有良好的催化性能,氧化峰电流与砷(Ⅲ)的浓度在1.5×10-6～3.8×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-7mol·L-1.     

聚多巴胺球支撑银纳米粒子制备无酶过氧化氢生物传感器

近年来,以聚多巴胺球支撑的纳米复合材料越来越受到人们的关注。聚多巴胺球有表面功能化基团如—OH、—NH_2等,决定了聚多巴胺球可以充当多种纳米复合材料的活性载体。利用聚多巴胺良好的还原性制备并负载银纳米粒子于聚多巴胺球表面,制备出的新型复合材料银纳米粒子-聚多巴胺球(以下简写为Ag@pdop)。Au修饰电极和银纳米粒子对过氧化氢的还原反应均具有很好的催化性能,利用两者特点将其复合制备修饰电极实现对H2O2的无酶传感,检测灵敏度达到了14.7μA/(mmol·L-1),检出限可达11.8μmol/L,线性范围0.2~6.0mmol/L,检测结果及抗干扰能力均令人满意。     

聚多巴胺球支撑银纳米粒子制备无酶过氧化氢生物传感器

近年来,以聚多巴胺球支撑的纳米复合材料越来越受到人们的关注。聚多巴胺球有表面功能化基团如—OH、—NH_2等,决定了聚多巴胺球可以充当多种纳米复合材料的活性载体。利用聚多巴胺良好的还原性制备并负载银纳米粒子于聚多巴胺球表面,制备出的新型复合材料银纳米粒子-聚多巴胺球(以下简写为Ag@pdop)。Au修饰电极和银纳米粒子对过氧化氢的还原反应均具有很好的催化性能,利用两者特点将其复合制备修饰电极实现对H2O2的无酶传感,检测灵敏度达到了14.7μA/(mmol·L-1),检出限可达11.8μmol/L,线性范围0.2~6.0mmol/L,检测结果及抗干扰能力均令人满意。     

纳米氧化锌修饰的涂丝型γ-氨基丁酸选择电极的研制与应用

制备了一种以纳米材料氧化锌(ZnO)为修饰剂的涂丝型γ-氨基丁酸选择电极,对其各项性能进行考察,并与普通涂丝型γ-氨基丁酸选择电极进行比较。该ZnO修饰电极的Nernst响应范围为8.9×10-7~1.0×10-1mol·L-1,极差电位为61mV/pC,检测限为6.2×10-7mol·L-1。与普通电极相比,此修饰电极的各项性能都显示出更佳的效果,检测下限更低,检测范围更广,响应时间更短,并能够更加快速、准确的检测发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量,并且与分光光度法测得的结果相符。     

纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定

采用单电位阶跃计时电流法制备了Pd纳米粒子修饰复合陶瓷碳电极(Pd/CCE)。研究了该修饰电极对H2O2的电催化氧化性能。结果表明,Pd/CCE修饰电极在碱性介质中对H2O2的氧化具有强电催化活性。在0.1 mol.L-1NaOH溶液中采用动态安培法检测H2O2,线性范围为2.0×10-6~2.6×10-3mol.L-1,r=0.999 3,检出限(3sb)为5.0×10-7mol.L-1,灵敏度为143.8μA.(mmol.L-1)-1。该法用于过氧化氢消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

电沉积纳米ZnO修饰玻碳电极交流阻抗法测定硫离子

以Zn(NO3)2和KCl为支持解液,在裸玻碳电极(GCE)上电化学沉积一层纳米Zn O薄膜,制备出一种基于纳米Zn O修饰电极(Zn O/GCE)用于检测S2-的电化学传感器。电化学循环伏安法(CV)表明该修饰电极具有大的比表面积及良好导电性能。将Zn O/GCE置于微酸性的Na2S(p H 6.5)溶液中进行富集反应12 min后,可得到恒定的电化学交流阻抗值(Ret)。在最优实验条件下,该制备电极可成功应用于检测不同浓度的Na2S溶液,其ΔRet值与Na2S浓度范围(1.0×10-7~1.0×10-3mol/L)的对数呈良好的线性关系,检出限为6.37×10-8mol/L。制备电极(Zn O/GCE)可应用于实际水样中硫化物的检测。     

Co_(3)V_(2)O_(8)修饰玻碳电极对对硝基苯酚的电化学检测北大核心CSCD

本实验采用水热法合成了Co_(3)V_(2)O_(8)纳米粒子,并将其滴涂至玻碳电极(GCE)上形成Co_(3)V_(2)O_(8)修饰电极,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)测试了修饰电极的电化学性能,并用于检测水中的对硝基苯酚。研究了Co_(3)V_(2)O_(8)的修饰量、电解质缓冲溶液的pH值和扫描速率对修饰电极的电催化性能的影响。研究结果表明,在优化的实验条件下,经Co_(3)V_(2)O_(8)修饰过的电极对对硝基苯酚表现出优异的检测性能,其线性范围和检出限分别为0.33~3000μmol·L^(-1)和0.08μmol·L^(-1)。该修饰电极具有良好的选择性、重复性与稳定性,应用于实际水样目标物的检测,回收率在95.7%~102.7%之间。     

碱性Al-H_2O_2半燃料电池Au/Ni阴极性能研究

以泡沫镍为基体,AuCl3为沉积液,应用快速自沉积法制备了泡沫镍负载的纳米Au/Ni电极.电化学方法测定AuCl3溶液的浓度和沉积时间对Au粒子的尺寸和分布以及以该电极作为Al-H2O2半燃料电池阴极对H2O2性能的影响.实验表明,泡沫镍经2mmol·L-1AuCl3溶液浸渍60s后,其表面完全被粒径小于100nm的Au粒子覆盖;以其为阴极的Al-H2O2半燃料电池,在0.4mol·L-1H2O2溶液中峰值功率达135mW·cm-2.     

碳纳米管负载纳米金-石墨烯量子点修饰电极电化学检测过氧化氢

采用过氧化氢刻蚀法制备石墨烯量子点(GQDs),再采用原位化学还原法制备金纳米粒子-石墨烯量子点纳米复合物(Au NPs-GQDs),最后以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)为交联剂将上述纳米复合物组装于多壁碳纳米管表面,制得金纳米粒子-石墨烯量子点-PDDA-多壁碳纳米管复合材料(Au NPs-GQDsPDDA-MWCNTs)。通过荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和透射电子显微镜对上述复合材料进行表征。采用滴涂法制得该复合材料修饰的玻碳电极,研究了过氧化氢在该电极上的电化学行为。结果表明:在石墨烯量子点、金纳米粒子和多壁碳纳米管三者的协同作用下,该电极对过氧化氢的电氧化表现出强的催化活性。在优化条件下,安培法检测H_2O_2的线性范围为2.0×10~(-8)~1.5×10~(-3)mol/L,检出限(3sb)为8.0×10~(-9)mol/L,灵敏度为61.6μA/(mmol·L~(-1))。     

基于Nafion/碳纳米粒子修饰的葡萄糖传感器

采用滴涂法制备了Nafion/碳纳米粒子复合物修饰玻碳电极,该电极对H2O2具有良好的电催化氧化性能。还利用滴涂法制备了Nafion/碳纳米粒子复合物包裹的葡萄糖酶电化学生物传感器,该生物传感器对葡萄糖有着良好的电催化作用。应用该传感器对葡萄糖进行了检测,检测线性范围为2.0×10-6～6.0×10-3mol/L,检出限为1.6×10-6mol/L(S/N=3),实验结果表明该传感器具有良好的稳定性、重现性和抗干扰能力。对小鼠血清样品中的葡萄糖进行检测,结果令人满意。