以硅胶为载体通过γ -胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂制备季铵盐类水不溶性杀菌的方法研究（Ⅱ）

在利用硅胶表面上的羟基通过( -胺丙基硅烷把季铵盐固载到硅胶载体上制成水不溶性杀菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响.在相同操作条件下,使用同一种原料硅胶,随着原料粒度的减小,所制备杀菌剂产品的杀菌率有所增加,但不明显;选用不同种原料硅胶合成的水不溶性季铵盐类杀菌剂的杀菌结果表明,原料比表面积越大,孔体积越小,合成产品的杀菌率越高.红外光谱证明了γ -胺丙基三甲氧基硅烷已通过与硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,叔胺化的硅胶中间体和产物上存在的很强的烷基峰也证明了硅胶上确实固载上了烷基官能团.交叉极化的硅核磁共振谱有效地表征了硅胶上表面羟基的反应情况,δ为-106处峰的基本消失证明了原料硅胶表面的硅羟基与胺丙基硅烷的键合反应比较完全.使用后的杀菌剂再生结果表明,其再生性能良好,具备重复使用的特点.     

以硅胶为载体通过γ-胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂制备季铵盐类水不溶性杀菌剂的方法研究(II)

在利用硅胶表面上的羟基通过g -胺丙基硅烷把季铵盐固载到硅胶载体上制成水不溶性杀菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响。在相同操作条件下,使用同一种原料硅胶,随着原料粒度的减小,所制备杀菌剂产品的杀菌率有所增加,但不明显;选用不同种原料硅胶合成的水不溶性季铵盐类杀菌剂的杀菌结果表明,原料比表面积越大,孔体积越小,合成产品的杀菌率越高。红外光谱证明了 -胺丙基三甲氧基硅烷已通过与硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,叔胺化的硅胶中间体和产物上存在的很强的烷基峰也证明了硅胶上确实固载上了烷基官能团。交叉极化的硅核磁共振谱有效地表征了硅胶上表面羟基的反应情况,为-106处峰的基本消失证明了原料硅胶表面的硅羟基与胺丙基硅烷的键合反应比较完全。使用后的杀菌剂再生结果表明,其再生性能良好,具备重复使用的特点。     

以硅胶为载体通过3—胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂制备季铵盐类水溶性杀菌剂的方法研究（Ⅰ）

采用硅胶作为制备水溶性季铵盐杀菌剂的原料,以γ-胺丙基三甲氧基硅作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂,在硅胶上键合γ－胺基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为：使用二甲苯作反应溶剂,80℃反应6h以上,硅烷与硅胶的重量比为1：1左右,固载硅烷的硅胶叔胺化条件为：使用甲苯和二甲苯作反应溶剂,100℃反应4h以上,甲酸与甲醛的体积比为1：1,使用所研制的中间体制备的水下溶性杀剂量用在2mg/ml时杀菌率达到97％。     

四氮二十二烷基杂环色谱固定相及其制备方法和用途

正公布号:CN105664889A公布日:2016.06.15申请人:郑州大学摘要:本发明公开了一种四氮二十二烷基杂环色谱固定相。首先将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理,水洗至中性,实现硅胶表面活化,然后利用闭环反应将丙烯醛与己二胺反应生成的二十二烷基杂环配体与γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应,将合成的硅烷杂环修饰到硅胶载体表面,实现固定     

单吡啶季铵盐表面活性剂的合成及杀菌性能

近年来,季铵盐类阳离子表面活性剂的品种开发和产品应用得到了较快发展。吡啶季铵盐型表面活性剂可作为沥青乳化剂、织物柔软剂、抗静电剂和杀菌剂。本文以吡啶为母体,通过吡啶的烷基化,季铵化合成了一系列的单吡啶季铵盐,并对其表面活性进行了表征。同时通过与四种细菌作用,从杀菌率、最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration)最小杀菌浓度(minimal bactericial concentration)得出了此类阳离子表面活性剂具有一定的表面活性和杀菌性能,可作为一种良好的复配剂。合成路线如下。     

四（对羟基苯基）卟啉—硅胶固定相的合成及在核苷酸分析中的应用

以大孔微硅胶作基体，经γ－氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环内烷反应后，再与预先合成的四（对羟基苯基）卟啉配体键合，构成电荷转移型亲和色谱固定相。以ＰＨ＝７．０的磷酸盐缓冲溶液作流动相，成功实现对一些核苷酸的高效液相亲和色谱分离。     

一种新型C_(18)酯型反相高效液相色谱填料的制备

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

聚γ—（β—氰乙基）胺丙基硅氧烷铑配合物的合成与催化性能

γ－氨丙基三乙氧基硅烷与丙烯腈加成，得到γ－（β－氰乙基）胺丙基三乙氧基硅烷。后者依次与气相法二氧化硅、三氯化铑作用，合成了聚γ－（β－氰乙基）胺丙基硅氧烷铑配合物。它对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应具有良好的催化活性。     

乳化剂对聚硅氧烷乳液稳定性的影响

研究了乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP)、烷基聚氧乙烯醚和烷基季铵盐对聚硅氧烷乳液聚合的影响。采用复合乳化剂可以提高乳液稳定性。结果表明：①在以D4、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料的乳液聚合中。当非离子型乳化剂烷基聚氧乙烯醚和离子型乳化剂烷基季铵盐复合使用时,二者性能互补,产生协同效应,可使聚合物乳液具有很大的稳定性。②在实验选定的乳化剂中,非离子型烷基聚氧乙烯醚乳化剂用量为80mL(含量为0．05g／mL)、离子型烷基季铵盐乳化剂为60mL(浓度为0．05g／mL)时。其乳液的电解质稳定性、pH稳定性、冻融高温稳定性和离心稳定性等较好。     

硅胶的表面硫醇化改性及对水溶液中罗丹明B的固载

运用γ-巯丙基三乙氧基硅烷对硅胶表面硫醇化修饰改性,红外及拉曼光谱分析表明硅胶的表面硫醇化借助硅胶表面羟基与γ-巯丙基二乙氧基硅烷间的化学键联实现。实验条件下改性硅胶对水体罗丹明B的吸附性能明显提升,改性硅胶表面罗丹明B的吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附等温线服从Langmuir等温线规律,由等温吸附计算得到的热力学函数变化表明吸附系自发、放热过程。吸附动力学、热力学及光谱表征均表明改性硅胶上罗丹明B的吸附主要为其在改性硅胶表面借助电价和共价键联的化学吸附。     

一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

 发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经 济的方法。以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸 键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

硅胶的表面硫醇化改性及对水溶液中罗丹明B的固载（英文）

运用γ-巯丙基三乙氧基硅烷对硅胶表面硫醇化修饰改性,红外及拉曼光谱分析表明硅胶的表面硫醇化借助硅胶表面羟基与γ-巯丙基二乙氧基硅烷间的化学键联实现。实验条件下改性硅胶对水体罗丹明B的吸附性能明显提升,改性硅胶表面罗丹明B的吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附等温线服从Langmuir等温线规律,由等温吸附计算得到的热力学函数变化表明吸附系自发、放热过程。吸附动力学、热力学及光谱表征均表明改性硅胶上罗丹明B的吸附主要为其在改性硅胶表面借助电价和共价键联的化学吸附。     

键合型纤维素—苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构？…

采用化学键合法,利用４,４′－二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂,通过纤维素葡萄糖单元上２、３或６－位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上,制备了键合型纤维素－苯基氨基甲酸酯手性固定相。同时,以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素－三苯基氨基甲酸酯,并以未修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素－三苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征,并首次在纤维素－苯基氨基甲     

一种季铵盐双子表面活性剂的微波合成及性能研究

以四甲基丙二胺和溴代十二烷为原料,以异丙醇为溶剂,用微波辐射的方法反应合成一种季铵盐双子表面活性剂:二溴化-N,N′-二(二甲基十二烷基)丙二铵.研究了合成反应的最佳工艺条件:四甲基丙二胺与溴代十二烷的摩尔比为1.0∶ 2.2,反应时间为15分钟,反应温度为85℃,微波功率300W时,产率为70.55%.测定了不同浓度表面活性剂水溶液的表面张力,对产品的杀菌性能进行评价.结果表明:合成产品的临界胶束浓度为1.00mmol/L,杀菌率达100%时的药剂用量为40mg/L.     

键合硅胶固定相表面上α-环氧基的测定及硅胶键合反应研究

γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与多孔微粒硅胶键合,生成末端带有α-环氧基活性功能团的键合硅胶(Epoxy-activated Silica Gel,ESG)。ESG是进一步合成色谱固定相的重要中间体,用带有氨基、羟基官能团等亲核试剂进行开环,能合成多种疏水色谱     

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

 烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。     

聚-γ-N-(β-丁硫基乙基)胺丙基硅氧烷钯络合物的合成及其催化性能的研究

报导了聚－γ－Ｎ－（β－丁硫基乙基）胺丙基硅氧烷和氯化钯的反应，得到固载在二氧化硅上的聚－γ－Ｎ－（β－丁硫基乙基）胺丙基硅氧烷钯络合物，并用ＸＰＳ研究其结构．选用硝基苯、烯丙基环氧丙基醚、烯丙基苯基醚、丙烯腈、烯丙基苯、苯乙烯、环己烯及丁烯等８种底物进行催化加氢，以评价其催化活性．结果表明，该催化剂催化效果良好，并且有很好的稳定性．     

硅胶的表面硫醇化改性及对水溶液中罗丹明B的固载

运用γ-巯丙基三乙氧基硅烷对硅胶表面硫醇化修饰改性, 红外及拉曼光谱分析表明硅胶的表面硫醇化借助硅胶表面羟基与γ-巯丙基二乙氧基硅烷间的化学键联实现。实验条件下改性硅胶对水体罗丹明B的吸附性能明显提升, 改性硅胶表面罗丹明B的吸附动力学符合准二级动力学模型, 吸附等温线服从Langmuir等温线规律, 由等温吸附计算得到的热力学函数变化表明吸附系自发、放热过程。吸附动力学、热力学及光谱表征均表明改性硅胶上罗丹明B的吸附主要为其在改性硅胶表面借助电价和共价键联的化学吸附。     

双(三苯基甲硅烷)铬酸酯催化剂及其配制过程中表面化学反应的研究

本文采用红外光谱分析等方法,研究了双(三苯基甲硅烷)铬酸酯的加热、光照和水解反应的一些性质;探讨了双(三苯基甲硅烷)铬酸酯催化剂配制过程的化学变化。当其沉淀在硅胶上时,与硅胶表面羟基反应,生成表面有机铬化合物,铬的价态不变。加入烷基铝后,表面铬化合物还原生成含有Cr-C或Cr-O键的低价表面化合物,其对乙烯聚合具有催化活性。并指出了本催化剂活性组份可能的负载机理。     

聚γ-(β-氰乙基)胺丙基硅氧烷铂配合物的合成与催化性能

γ-氨丙基三乙氧基硅烷与丙烯腈反应，得到γ-(β-氰乙基)胺丙基三乙氧基硅烷。后者用气相法二氧化硅固载，再与氯亚铂酸钾反应，合成了聚γ-(β-氰乙基)胺丙基硅氧烷铂配合物。研究了它对不饱和烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性。