国家药典委员会发布中药重金属、农残、黄曲霉毒素等的限量标准草案

为进一步加强中药材的质量控制,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制,2012年10月25日,国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上,发布了有     

电感耦合等离子体质谱法在不同药典中的方法体系和在中药无机成分研究中的应用进展

为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性,通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS,包括高效液相色谱(HPLC)-ICP-MS]通则方法及技术体系,综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药(动物药、植物药或矿物药)中重金属元素及有害元素、元素形态或价态检测中的技术规范和应用范围;通过相关文献整理,综述了ICP-MS在中药无机成分安全性评价及风险评估、无机元素谱及质量评价和有害元素形态及价态等方面的应用进展,并对ICP-MS新技术和方法在中药研究的应用前景进行了展望(引用文献57篇)。     

双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价

双黄连注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册~([1]),处方中金银花、黄芩、连翘三味药性寒味苦,均具有清热解毒之功效.现代药理学研究表明,该注射液中的挥发性成分具有解热、抗菌的作用~([2]).本研究参照国家药品监督管理局颁布的中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)~([3]),在方法学考察的基础上,对其GC指纹图谱进行了研究,建立了双黄连注射液GC标准对照谱图,并对各批次双黄连注射液的相似度进行了评价.     

新版药典扩大分析技术应用增加农残检测项目

<正>不久前,国家食品药品监督管理总局在北京召开《中国药典》2015版新闻发布会,介绍新版药典的整体情况。国家食药监总局科技标准司司长于军指出,2015年版《中国药典》在品种收载、检验方法完善、检测限度设定以及质量控制水平上都有了较大提升,集中体现了当前中国药典     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胡蜂酒中20种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,对重金属元素进行风险评估。结果表明,胡蜂酒中无机元素种类丰富,其中P、K、Na元素占测定总元素的96.14%。有害元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量符合国家药典标准要求,Cu的靶标危险系数(THQ)为1.00×10^-2,THQ<1说明摄入的重金属对人体健康造成的影响不明显。不同产区胡蜂酒金属元素含量存在差异,根据金属元素图谱得出元素含量按原子序数顺序出现相似的分布态势。结果表明,胡蜂酒中含有丰富的金属元素,很多为营养微量元素,有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)含量符合药典要求,从金属元素方面单一来看,饮用胡蜂酒没有明显的健康风险。胡蜂酒无机元素指纹图谱可为胡蜂酒的鉴别提供一定的的参考依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胡蜂酒中20种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,对重金属元素进行风险评估.结果表明,胡蜂酒中无机元素种类丰富,其中P、K、Na元素占测定总元素的96.14％.有害元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量符合国家药典标准要求,Cu的靶标危险系数(T HQ)为1.00×10-2,T HQ...     

气相色谱法测定亚油酸维生素E胶丸中维生素E的含量

亚油酸维生素E胶丸是一种新的复方降血脂药,我国关于该药品的质量标准只有鉴别、检查等常规检验项目,无含量测定方法[1] 。《美国药典》没有收载亚油酸维生素E胶丸。本文方法弥补了质量标准的不足,可以更全面地控制药品的质量。由于本品中亚油酸和维生素E的含量差别较大,若采用     

仿生提取-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心片中可溶性重金属

国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取-ICP-MS法测定18批柏子养心片中 Co, Cr, Cu, Ba, Cd, Mn, Ni, Pb, Hg, Sr, Zn 11种可溶性重金属的含量的分析方法。本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989~1.0000,检出限为0.19~5.6μg/ L,方法的重复性 RSD 值均小于6.2%,精密度的 RSD 值均小于5.6%,加标回收率在87.7%~101.9%之间,满足检测要求。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中 Pb, Cd, Cu 均未超过标准,Hg 含量平均值为7.68 mg/ kg,超过标准值。仿生提取-ICP-MS 法的建立为柏子养心片的安全性研究提供参考依据。     

国家药监局:脑蛋白水解物注射液药品标准不完善

据国家药监局网站消息,为确保公众用药安全,国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。通知称,在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中,发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题,主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善;企业之间现行生产工艺差别较大;猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致,甚至有补加氨基酸的行为。通知指出,(1)要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险,各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上,积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产,并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求,组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作,在相关工艺改进和质量标准未经批准前,暂不宜恢复生产。(2)对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控,继续进行生产的,所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查,并对监督生产的产品进行现场抽样,由省级药品检验所检验。凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产、在制成品中补加氨基酸等违法违...     

反相高效液相色谱法测定冠心宁注射液中的丹参素和原儿茶醛

冠心宁注射液是新中药制剂,处方中含有丹参和川芎,丹参为该制剂的君药。该制剂的活性成分主要为丹参的酚酸类成分,包括丹参素（3,4-二羟基苯基乳酸）、原儿茶醛和迷迭香酸等。目前,关于该药品的质量控制标准尚未见任何报道。本文建立了测定冠心宁注射液中丹参素和原儿茶醛的反相高效液相色谱法,用以控制该药品的质量。     

垂虎益肝胶囊质量控制研究

垂虎益肝胶囊来源于医院自制的中药制剂,为临床多年应用的经验方,此方由垂盆草、虎杖、丹参、甘草四味药组成,大量的临床应用表明垂虎益肝胶囊具有清热利湿、益肝化瘀、舒肝止痛、退黄之功效,现代西医学解释是降低谷丙转氨酶,用于治疗急慢性肝炎,采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素、虎杖苷的含量,并考察了测定大黄素、虎杖苷时流动相的条件,及色谱柱、提取方法的考察,根据2015年版《中国药典》胶囊剂项下的要求,对胶囊装量差异、水分测定、崩解时限、重金属检查、砷盐进行检测.对其也进行了方法学研究,主要对空白试验、线性关系、精密度试验、重复性试验进行了考察.     

地奥心血康原药甾体皂苷成分的液相色谱-质谱联用分析

地奥心血康为2005年版<中国药典>(一部)的收载品种.地奥心血康的活性物质是薯蓣科薯蓣属植物黄山药和穿龙薯蓣的根茎提取物,其制剂地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管及改善心肌缺血的作用,临床上其主要用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及淤血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷和胸痛[1].本实验首次采用高效液相色谱与串联质谱联用方法对地奥心血康原药的甾体皂苷成分进行分析.     

典型中成药中Cu~(2+)的可视化数值分析法

中药的现代化对中药材及其制剂中重金属的质量控制提出更高要求.本文以Cu2+测定为例,通过测定颜色变化建立了中成药中重金属离子可视化数值分析方法.研究发现,在生理条件下,Cu2+与氨基黑10B可发生氧化还原反应,溶液颜色由蓝色逐渐变为桃红色.通过计算机常规软件Image-Pro Plus6.0获取溶液颜色变化过程中的红绿蓝三原色(R,G,B)数值,发现单位像素内R值的增加与溶液中8.33×10-8～1.33×10-6mol/L范围内的Cu2+具有良好的线性关系.该法可应用于典型中成药补中益气丸、安神胶囊、健胃消食片等药品中Cu2+的检测.     

彝药方杆蕨中微量元素含量与药性关系的研究

目的分析方杆蕨中微量元素与彝药药性的关系。方法用火焰原子吸收光度法,首次测定方杆蕨中Zn、Fe、Cu、Mn、Pb、Cd元素的含量。结果方杆蕨Zn、Fe、Mn 3种微量元素含量丰富,有害元素Pb、Cd含量未超出国家限量标准。Fe含量是Mn含量的9.5倍,而w(Zn)/w(Cu)为4.6,远低于Bower值11.4。结论方杆蕨中微量元素w(Zn)/w(Cu)值与方杆蕨民间活血化瘀药用是一致的,Fe/Mn值与文献报道高Fe低Mn寒凉类中药元素基础及彝族民间清热解毒药用相符合。     

顶空-气相色谱法测定枳实总黄酮提取物中的树脂残留和溶剂残留

<正>枳实总黄酮提取物是临床上用于治疗功能性消化不良的中药在研1类新药奥兰替胃康片的原料^[1-4]，其制备过程中用乙醇提取，并使用了D101大孔吸附树脂纯化黄酮提取物。提取物及相关制剂的质量标准研究主要包括含量测定、特征图谱、溶出度等^[5-8]，尚无残留溶剂研究的相关报道；另从药品安全性角度考虑，根据《中药新药质量研究技术指导原则(试行)》和《中华人民共和国药典》2020年版(简称ChP 2020)四部通则0861残留溶剂测定法的要求，应对提取加工过程中引入的树脂残留、有机溶剂等进行控制。参考ChP 2020一部三七总皂苷等的树脂残留方法进行优化，本工作采用顶空-气相色谱法对枳实总黄酮提取物中树脂残留(正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等9种成分)以及溶剂残留(乙醇)进行测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

我国食品中兽药残留限量标准增至2191项

<正>近期,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。据介绍,此次新发布的标准有三大亮点:一是涵盖兽药品种和限量数量大幅增加。与此前发     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定磷矿石中砷

近年来,随着我国磷矿石出口量的逐年增加,国外用户对磷矿石的质量要求也逐年提高,合同中加入了对铅、砷、汞等一些微量有害元素的限制。本法参照国家标准方法采用银盐法测定磷矿石中微量砷,并使用500g&#183;L^-1柠檬酸溶液取代了原标准中使用的酒石酸溶液作掩蔽剂,有效地消除了磷矿石中Fe^3＋、Hg^2＋等共存离子的干扰。该法用于磷矿石中砷含量的测定,取得较满意的结果。     

十种国产小茴香药材挥发油化学成分的GC-MS分析

小茴香为伞形科植物茴香Foeniculu vulgare Mill的干燥成熟果实,它不仅仅是1种调味香料,还是1味具有散寒止痛、理气和胃功效的中药[1].据报道茴香精油可作驱风剂,还有抗菌作用.茴香醚(Anethole)可能是抗菌的有效成分[2].目前已有不同产地的多种小茴香,其成分及质量各有其相同与相异之处.为了配合药典会的提高标准工作,了解目前小茴香的使用及质量与组成成分情况,开发不同产地品种及进行质量控制,进一步筛选出优劣品种.我们收集了国内10种不同地区的小茴香并用气相色谱-质谱法对小茴香挥发油进行了化学成分的分析.此项研究为今后小茴香药材及其有关制剂的质量控制奠定了基础,为今后小茴香药材建立定性指纹图谱提供了依据,为挥发油类成分的分析和研究提供了可行的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定泥鳅中18种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定泥鳅中镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞和铅等18种微量元素的分析方法。实验中采用八级杆碰撞-反应池技术消除了多种原子离子质谱干扰,以Sc,In,Rh,Ir为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。方法的线性范围可达到6个数量级,r≥0.9995;检出限为0.004~37.5μg/kg。选择国家一级标准物质鸡肉(GBW10018)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)、猪肝(GBW10051)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在0.79%~15%之间。应用该方法测定了连云港10个主要泥鳅养殖基地不同品种的泥鳅样品,发现泥鳅中富含大量人体所必需的Mg,Fe,Zn,Cu,Mn,Se等微量元素,而Cd,Pb,Cr,Hg等有害元素含量均符合水产品中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了连云港出口泥鳅的元素指纹图谱,发现不同养殖基地不同品种的泥鳅样品中元素分布具有共同特征,可作为泥鳅与其它鱼类鉴别的参考依据。