Sorption methods of concentrating noble metals

Summary The possibility of concentrating microamounts of noble metals on inorganic collectors and chelating sorbents has been investigated. Optimum conditions have been found for simultaneous concentration of Pd, Pt, Rh, Ir, Au and Ag from solutions of complicated composition. For trace analysis a method is suggested based on co-precipitation of the noble metals on copper sulphide, with separation from large amounts of Ni, Co, Fe and associated components. For separation of the noble metals from copper, thin-layer chromatography or sorption on a chelating sorbent under static conditions can be used. The purity of the concentrations obtained allows use of various methods of determination: spectral, atomic-absorption, radioactivation etc.

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Zusammenfassung Die Möglichkeit, Edelmetalle in Mikromengen an anorganischen Kollektoren und Chelatbildnern anzureichern, wurde untersucht. Optimale Bedingungen für die gleichzeitige Anreicherung von Pd, Pt, Rh, Ir, Au und Ag aus Lösungen komplizierter Zusammensetzung wurden gefunden. Für spurenanalytische Zwecke eignet sich die Mitfällung von Edelmetallen mit Kupfersulfid, wobei sie von Ni, Co, Fe und sonstigen Begleitstoffen getrennt werden. Zur Trennung von Kupfer kann die Dünnschichtchromatographie oder die Adsorption an Chelatbildnern unter statischen Bedingungen dienen. Die Reinheit der Konzentrate ermöglicht dann die Bestimmung durch Spektralanalyse, Atomarabsorption, Aktivierungsanalyse usw.

     

Gas-chromatographische Trennung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate

Zusammenfassung Die Bedingungen für die gas-chromatographische Trennung und Bestimmung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate wurden untersucht. Die besten Trennergebnisse lieferte eine (1000 mm×2 mm i.d.)-Glassäule mit 3% OV-3 auf Chromosorb G-AW-DMCS. Mit dem ECD konnten Edelmetallkonzentrationen im unteren ppb-Bereich erfaßt werden.

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Gas-chromatographic separation of the precious metals Au, Pt, Pd, Rh and Ir as bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamate chelates

Summary The gas-chromatographic conditions for the separation and determination of the precious metals Au, Pt, Pd, Rh and Ir as bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamate chelates were ascertained. Best results were obtained with a (1000 mm×2 mm i.d.)-glas column packed with 3% OV-3 on Chromosorb G-AW-DMCS. Using the ECD, precious metal concentrations of the lower ppb-range can be determined.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft (Kr 590/11-1) unterstützt.     

Bestimmung der Edelmetalle Au, Pd, Pt, Rh und Ir in Gesteinen und Erzen mit der elektrothermalen Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Nach einem Druckaufschluß bei 170°C von 5 g Gesteinsprobe mit HF und aqua regia werden die Edelmetalle Au, Pd, Pt, Rh und Ir durch selektive Adsorption auf den Ionenaustauscher SARAFION NMRR von der restlichen Matrix abgetrennt. Im Thioharnstoffeluat können die Edelmetalle mit der elektrothermalen AtomabsorptionsSpektrometrie quantitativ bestimmt werden. Die Methode wurde durch Analyse von internationalen Gesteinsstandards und Meteoriten geprüft.

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Determination of the precious metals Au, Pd, Pt, Rh and Ir in rocks and ores by electrothermal atomic absorption-spectrometry

Summary After pressure digestion at 170°C of 5 g rock samples with HF and aqua regia the precious metals Au, Pd, Pt, Rh and Ir are separated from the rest matrix with selective adsorption on SARAFION NMRR ion exchange resin. The precious metals can be determinated in the thiourea eluate by electrothermal atomic absorption spectrometry. The reliability of the procedure was confirmed by analysing rock standards and meteoritic material.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Edelmetallen

Zusammenfassung Die atomabsorptionsspektroskopische Palladiumbestimmung wird vom Platin nicht und vom Rhodium nur wenig beeinflußt. Berücksichtigt man, daß ein Zusatz von Uran die Palladiumbestimmung neben Rhodium desaktiviert, so liegen allgemein die günstigsten Bedingungen für die Palladiumbestimmung vor, wenn Lanthan als spektroskopischer Puffer zugesetzt wird. Korrekturgleichungen werden gegeben.

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Determination of noble metals by atomic absorption spectroscopy3. Effect of platinum and rhodium on the determination of palladium

The atomic-absorption determination of Pd is not affected by Pt, but there is a small influence by Rh. The aim of this investigation is to determine these effects quantitatively, furthermore under the releasing effects of uranium and lanthanum. Equations to correct the results are given.

     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Edelmetallen

Zusammenfassung Die Beeinflussung der atomabsorptionsspektroskopischen Rhodiumbestimmung ist gering. Verglichen mit den Elementen Pt und Pd sind die Meßwerte bei Abwesenheit von Fremdionen am genauesten. Der Zusatz von Uran oder Lanthan als spektroskopische Puffer erhöht die Empfindlichkeit. Der von Palladium und Platin verursachte Störeinfluß kann nicht mit quadratischen Korrekturgleichungen eliminiert werden. Zur Unterdrückung des Einflusses eignet sich Uran als Puffersubstanz am besten. Mit dem Pufferzusatz kann der verbleibende Einfluß mit Korrekturgleichungen korrigiert werden.

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Determination of noble metals by atomic absorption spectroscopyPart 5. Influence of palladium and platinum on the determination of rhodium

Summary The influence on the determination of rhodium is only slight. In comparison with the elements Pt and Pd the measurements are most exact in the absence of foreign ions. Addition of uranium or lanthanum as spectroscopic buffers causes an increase in sensitivity. The interfering effects of palladium and platinum cannot be eliminated by correcting equations. However, with the addition of uranium as a buffer the effects are minimized and the remaining influence can be corrected by means of equations.

     

Bestimmung der Platinmetalle nebeneinander durch Atomabsorptions-Flammenphotometrie

Zusammenfassung Die Bestimmung kleiner Mengen Rhodium, Palladium, Iridium und Platin in Platinmetallgemischen mittels Atomabsorptions-Spektralphotometrie wurde untersucht. Die dabei auftretenden Interelementstörungen konnten durch Zugabe von je 1% Natrium- und Kupferionen als spektroskopischem Puffer beseitigt werden. Diese Zusätze erhöhen außerdem die Empfindlichkeit der Iridiumbestimmung auf das Zehnfache, die der Rhodium- und Platinbestimmung um etwa 50%. Die Bestimmungen von Ruthenium und Osmium in der gleichen Art weisen nur geringe Empfindlichkeit auf.

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Determination of the platinum metals in presence of each other by atomic absorption flame-photometryDetermination of small amounts of Rh, Pd, Ir, Pt using Cu²⁺ and Na⁺ as spectroscopic buffer

Interelemental interferences are totally removed by buffering the solutions with 1% each of sodium and copper ions. Moreover, this addition rises the sensitivity of the determination of iridium up to the tenfold and that of rhodium and platinum for about 50%. The determination of ruthenium and osmium carried out in the same way shows only little sensitivity.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Sachbeihilfen, der Fa. Degussa, Hanau, für die Überlassung der Platinmetallsalze und Fräulein M. Kirchhoff für ihre orgfältige Mitarbeit.     

Thin-layer chromatographic separation of noble metals on ECTEOLA-cellulose in hydrochloric acid and aqueous chloride solutions

Summary The thin-layer chromatographic behaviour of the noble metals on ECTEOLA-cellulose has been examined in HCl and aqueous chloride solutions of Li, Na, Mg, Ca, Sr and Al. The R_f-values decrease in the order Ir(III) Rh(III) > Ru(III) > Pd(II) > Pt(IV) > Ir(IV) > Au(III) in all of the media of higher chloride concentrations (3M to 5M), in which there are sufficiently large differences in R_f-values of adjacent metals to resolve them clearly. Especially, the HCl solutions with or without H₂O₂ are very suitable for multi-component separations of the noble metals.

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DC-Trennung von Edelmetallen auf ECTEOLA-Cellulose in salzsauren und wäßrigen Chloridlösungen

Zusammenfassung Das Verhalten von Edelmetallen wurde in salzsauren Lösungen sowie in Lösungen der Chloride von Li, Na, Mg, Ca, Sr und Al geprüft. Die R_f-Werte nehmen in allen Medien mit höherer Chlorid-konzentration (3M bis 5M) in folgender Reihenfolge ab: Ir(III) Rh(III) > Ru(III) > Pd(II) > Pt(IV) > Ir(IV) > Au(III). Die Unterschiede in den R_f-Werten sind groß genug, um eine deutliche Trennung zu gewährleisten. Salzsaure Lösungen mit oder ohne H₂O₂-Zusatz sind besonders gut für die Trennung von Vielkomponenten-Gemischen geeignet.

     

Ermittlung optimaler Meßbedingungen für die atomabsorptions-spektroskopische Bestimmung von Edelmetallen

The parameters for the determination of noble metals by atomic absorption technique are optimized by minimizing of the coeffizients of variation. The optimal conditions for the determination of the elements Ag, Au, Ir, Pd, Pt, Rh and Ru are given.     

Ermittlung optimaler Meßbedingungen für die atomabsorptions-spektroskopische Bestimmung von Edelmetallen

The parameters for the determination of noble metals by atomic absorption technique are optimized by minimizing of the coeffizients of variation. The optimal conditions for the determination of the elements Ag, Au, Ir, Pd, Pt, Rh and Ru are given.