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1.
碘杂環化合物的研究Ⅱ.3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜(Ⅲ)鹽的合成及其性質 总被引:1,自引:0,他引:1
(一)以4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)、硫酸亞碘酰(Ⅱ)及碘化鉀制成3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜碘化物二氫碘酸鹽(Ⅲ_a·2HI),产率77%。 (二)碘化物二氫碘酸鹽(Ⅲ_a·2HI)以稀氫氧化鈉与三氯甲烷处理,得到碘化物(Ⅲ_a)。Ⅲ_a在其熔点温度热解,得到已知化合物——2,2′-二碘代-4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅳ);并制备Ⅳ的苦味酸衍生物。 (三)碘化物(Ⅲ_a)的甲酸溶液以氧化銀处理,濾液經减压濃縮后,得到甲酸鹽(Ⅲ_d)。 (四)甲酸鹽(Ⅲ_d)的饱和乙醇溶液分别与若干种無机酸、鹽、有机酸及酚类化合物等作用,均得到相应的置換产物(Ⅲ)。所得到的有机酸鹽与酚鹽在温和的条件下,容易解离,而收回原用的有机酸或酚类化合物。甲酸鹽对枯草杆菌有抑制作用。 (五)氯化物(Ⅲ_c)的紫外吸收光譜(如圖1曲綫1),显示有兩个吸收峰。与4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)者相近似。 相似文献
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本文试图合成黴素的隣羟甲基苯甲酸内酯類降解物的近似同型物。已合成3-(3-甲基隣羟甲基苯甲酸内酯基)-苄基丙二酸乙酯(IXA)和3-(3-甲基隣羥甲基苯甲酸内酯基)-(3',5'-二甲氧基苄基)-丙二酸乙酯(IXB)。也曾试图合成3-(3-甲基-4-氯-7-甲氧基隣羟甲基苯甲酸内酯基)-(3',5'-二甲氧基苄基)-丙二酸乙酯(IXC),但未得到纯产物。化合物IXA和IXB不能用酸使其水解。前者也不能被氫氧化銨,氫氧化鋇等鹼水解,但對於氫氧化鈉或氫氧化鉀却十分敏感,與1N或0.2N强鹼溶液共熱卽能破裂而得到隣乙醯苯甲酸。1N氫氧化鈉溶液也能破坏化合物IXB。 相似文献
3.
(1)4-甲基-2,6-二氯代嘧啶與鈉醇和醇的溶液作用,可以形成相應的2,6-二烴氧基嘧啶。 (2)4-甲基-2,6-二甲氧基嘧啶加熱至高温度即可轉變成其穩定結構的異構體1,3,4-三甲基-2,6-二羥基嘧啶。另一方面,在碘代甲烷催化劑的影響下,部份轉變成2-氧代-3,4-二甲基-6-甲氧基嘧啶;此化合物加熱卽可發生完全的轉變作用而形成其異構體1,3,4-三甲基-2,6-二羥基嘧啶。 相似文献
4.
(一)4-溴代-丁腈與苯隣二羧醯-鉀亞胺在乙醇中互相作用卽得4-(苯隣二羧醯-亞氨基)-丁腈。 (二)4-(苯隣二羧醯-亞氨基)-丁腈與硫化氫起作用卽得4-(苯隣二羧醯-亞氨基)-丁硫醯胺。 (三)4-(苯隣二羧醯-亞氨基)-丁硫醯胺與1,3-二氯代丙酮縮合則成2-(γ-苯隣二羧醯-亞氨基)-正丙基-4-氯代-甲基-噻唑。 (四)2-(γ-苯隣二羧醯-亞氨基)-正丙基-4-氯代-甲基-噻唑與二乙胺起作用卽成2-(γ-苯隣二羧醯-亞氨基)-正丙基-4-N-二乙氨基-甲基-噻唑。後者與聯氨水合物起作用形成2-γ-氨基-正丙基-4-N-二乙氨基-甲基-噻唑。 相似文献
5.
1.甲醇鈉對於2-乙硫醇基-4,5-二甲基-6-氯代嘧啶在甲醇溶液中生成相應的乙硫醇基嘧啶甲醚。 2.氯對於2-乙硫醇基-4,5-二甲基嘧啶衍生物(I),在水溶液中的作用是特殊的,嘧啶中的不飽和現象不被氯化反應改變而硫醇基團被氧化,形成穩定相應嘧啶碸的衍生物(II),因此製備了2-乙磺醯基-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶和2-乙磺醯基-4,5-二甲基-6-氯代嘧啶. 3.2-乙硫醇-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶在甲醇中進行氯化反應,現象甚複雜,並且嘧啶碸的產量很低,2-乙硫醇-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶在甲醇中被氯氧化,首先形成嘧啶碸,後者並不穩定,再與氯作用形成乙磺醯氯和2-氯代-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶。 4.嘧啶碸與鹼作用,乙磺醯基被羥基取代,同時在嘧啶環6位上的乙氧基保留,因此2-乙磺醯基-6-甲氧基-4,5-二甲基嘧啶與鹼作用,形成2-酮-5,6-二甲基-4-甲氧基-1,2-二氫嘧啶。 5.酒精-氨的溶液作用在氯代乙磺醯基嘧啶得到氨基-乙磺醯基嘧啶,在氯代乙磺醯基嘧啶中,嘧啶環上2位的乙磺醯基仍保留,而6位土的氯被氨基取代。 6.本文敘述了合成4,5-二甲基-2-氧代-6-氨基嘧啶(或2-酮-4-氨基-5,6-二甲基-1,2-二氫化嘧啶)的新方法。 相似文献
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碘杂环化合物的质谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了碘杂环化合物质谱行为和电子碰撞诱导裂解途径.结果表明:3,6-二硝基-二苯并碘六环卤化物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)和3,6-二硝基-9-酮-二苯并碘六环卤化物(Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ)的EI质谱是样品在仪器内热分解产物的混合质谱;吸附在样品上的溶剂甲酸参与了后者的热分解过程;电子碰撞诱导裂解产生的碎片离子2-卤-2′-碘-4,4′-二硝基-二苯酮(Ⅳ′、V′、Ⅵ′)是化合物Ⅳ、V、Ⅵ的主要热分解产物. 相似文献
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本文找出以7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸與三價鐵进行氟的比色测定之使用范围及可测度。混合试剂浓度减低时,使用范围变狭而可测度提高,适宜的酸度范围为pH2.8—3.6。碳酸钠、硫化钠均有干扰,應設法除去。硫酸鈉量大時(1克及以上)稍有干扰;而氯化鈉及硝酸鈉并无影响。 相似文献
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2-苯甲碳醯-2-去羥-D-陆圜葡萄糖α-甲基甙(Ⅰ)与苯甲醛縮合后形成了結晶的4,6-苯次甲基衍生物(Ⅱ),醯化後分別變為3-乙醯,3-苯甲醯及3-甲磺醯三個衍生物(Ⅲa,b,c)。苯次甲基脫去後未能獲得結晶的4,6-二羟基化合物。 2-苯甲醯氨基-2-去羥-D-陸圜葡萄糖α-甲基甙(Ⅴ)經三苯甲基化後再醯化,分別獲得了3,4-二乙醯-2-苯甲醯氨基2-去羥-6-三苯甲基-D-陸圜葡萄糖甙(Ⅵa)及其相應的3,4-二苯甲酸酯(Ⅵb);前者脫去三苯甲基後轉變為6-羥基化合物(Ⅶ)。C_6上的游離羥基是將這第一羥基氧化后從陽性的醛酸顏色反應證明的。 2-苯甲碳醯-2-去羥-D-陆圜葡萄糖α-甲基甙(Ⅰ)与一分子的甲苯磺醯氯成為相應的6-磺酸酯(Ⅸ),後者的構造從它与碘化鈉變為碘化物(Ⅹ)的反應證明。 相似文献
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(1)貝母素甲,經鋅粉蒸餾,在鹼性部分,得2,5-二甲基吡啶。中性部分,再行用硒脫氫,得兩種碳氫化合物:一為C_(22)H_(20)或C_(20)H_(18),一為C_(18)H_(14),均係1,2-苯弗(1,2-bcnzofluorene)同族物。前者與Jacobs等由藜蘆植物鹼(veratrine alkaloids)及Reichstein等由drevogenin A的衍生物,用硒脫氫所得的碳氫化合物相類似。後者則與Gross等所合成的8-甲基-1,2-苯茀可能相同。 (2)根據貝母素甲脫氫降解的結果,及貝母素甲、乙的關係,暫定貝母素甲、乙的碳架和氮環(式I,VI,VII)。二者均屬於變形的(石享)類植物鹼。 相似文献
12.
4,4'-二硝基联苯在浓硫酸中与溴化钠及过硫酸钾反应,直接生成3,7-二硝基二苯并溴五环盐(5).5经SnCI~2-HCI还原得到3,7-二氨基二苯并溴五环盐(6),由6制得重氮盐溶液分别与氯化亚铜,溴化亚铜及碘化钾反应得到3,7-二氯二苯并溴五环盐(7),3,7-二溴二苯并溴五环盐(8)及3,7-二碘二苯并溴五环盐(9).5-9均匀新化合物,其结构经^1HNMR.MS.IR证实. 相似文献
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几种新的3,7-二取代二苯并五元环状溴嗡盐的合成 总被引:3,自引:1,他引:2
4,4'-二硝基联苯在浓硫酸中与溴化钠及过硫酸钾反应,直接生成3,7-二硝基二苯并溴五环盐(5).5经SnCI~2-HCI还原得到3,7-二氨基二苯并溴五环盐(6),由6制得重氮盐溶液分别与氯化亚铜,溴化亚铜及碘化钾反应得到3,7-二氯二苯并溴五环盐(7),3,7-二溴二苯并溴五环盐(8)及3,7-二碘二苯并溴五环盐(9).5-9均匀新化合物,其结构经^1HNMR.MS.IR证实. 相似文献
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对位上具有不同取代基团的芳某丙烯基醚加溴生成相应的芳基、2,3-二溴丙基醚。这些新化合物与硫化氫鉀(或鈉)作用,其中对甲基、对溴及对氨基苯基、2,3-二溴丙基醚形成相应的2,3-二巯基丙基醚;对羧基化合物在冷甲醇液中也可形成二巯基化合物,但在冷水溶液中不起作用,热水溶液中則醚鍵發生水解,不能生成二巯基丙基醚;对硝基及对磺酰氨基化合物在甲醇液中冷时作用醚鍵也遭致水解。制得的四种二巯基丙醚与三氯化銻作用,并再將氯原子水解为羟基,生成相应的4-芳氧甲某-4,5-二氫-2-羟基-1,3-二間硫銻杂茂(4-Aryloxymethyl-4,5-dihydro-2-hydroxy-1,3-dithiastibiol)。 相似文献
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1.西貝素用鋅粉蒸餾及硒脫氫,產物中的鹼性部分得2,5-二甲基吡啶(Ⅱ),中性部分得碳氫化合物C_(12)H_(14)(III)及C_(20)H_(18)或C_(22)H_(20)二種。與由貝母素甲用同法處理,所得結果相同。其中C_(18)H_(14)(III)已由合成證明為8-甲基-1,2-苯弗。此種碳氫化合物,在天然產物降解中,尚屬首次得到。 2.西貝素與貝母素乙均屬於變形(石享)類植物鹼。它們的實驗式及功能團是相同的。它們的紫外吸收光譜,幾乎完全符合,其結構式可能稍有差別,或僅是構型的不同。 相似文献
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Ponzio 用一系列芳香醛肟与四氧化二氮反应生成相应的芳基二硝基甲烷,曾用于合成苯环上有一个偕二硝基甲基取代的芳基二硝基甲烷;Rowley 和 Frankel 报道用 VictorMeyer 和 ter Meer 反应合成苯环上有两个偕二硝基甲基取代化合物,如对一双(二硝基甲基)苯(1a),但他们的方法和步骤繁冗,试剂昂贵,操作条件苛刻.我们曾报道运用 Ponzio 反应,由对苯二醛二肟合成la,并由间苯二醛二肟合成间-双(二硝基甲基)苯(1b).本文报道 相似文献
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详细研究了2-叠氮基-1,1-二硝基乙基取代苯衍生物的合成方法。由苯基二硝基甲烷钾盐经羟甲基化,磺酰酯化和叠氮化得到目标化合物:3-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4b),4-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4c),m-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(10)和p-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(15)。 相似文献