铀污染的不锈钢表面去污方法研究

随着一批核设施陆续服役期满 ,其退役问题已成为核废物管理中的重要内容[1 ] 。退役物件要求去污后能满足一般场合使用。目前去污是以化学方法为主 ,辅之以机械和熔炼方法。若污染物质沉积较厚 ,表面腐蚀严重的部件 ,则先用器械初步去污 ,然后再用化学方法去污 ;具有光洁或轻微污染的表面 ,用蘸有酸碱去污剂的棉纱反复擦试 ,即可取得良好效果 ;污染严重或几何形状复杂的部件 ,用酸碱溶液浸泡后 ,高压水冲洗即可。大部分部件的污染形式呈现为表面污染 ,依靠不同浓度的酸碱去污剂 ,即可取得满意的效果[2 ] 。цамерян等[3] 研究了涂料表…     

可剥离膜去除不锈钢表面铀污染的研究

退役的核设施中不锈钢制件表面附着的放射性污染物 ,必须经去污处理后才能回收利用。铀是核工业中最常见的污染放射性元素 ,而不锈钢是核设施中最常用的耐腐蚀金属材料 ,由于以ＵＯ2 +2 状态存在的铀 (Ⅵ ) ,在空气和自身的辐射作用下 ,将逐渐转变为不同的氧化物。采用酸性去污液对不锈钢表面铀污染进行浸泡和擦试去污的方法 ,可以有效的除去不锈钢表面铀污染[1] 。但因浸泡需大量的去污液 ,随之产生大量的带有放射性的废液 ,对这些废液还必须经进一步的浓缩———固化处理。擦试法虽产生固体废物 ,但去污操作麻烦 ,难以对大批量、形状复杂…     

聚芳酯树枝状分子接枝改性纳米二氧化硅

功能化改性二氧化硅广泛应用于色谱分离、异相催化、酶和蛋白质的固定及高分子复合材料等领域 [1] .通过改性 ,不仅可以使二氧化硅粉体的表面功能化 ,而且可以显著改善纳米二氧化硅在聚合物基体中的分散性和相容性 ,从而提高聚合物基纳米复合材料的综合性能 [2 ] .二氧化硅的表面改性主要涉及表面硅醇基的化学反应和接枝聚合反应 [1] ,所接枝的有机分子一般为线型结构 ,而具有规则枝化结构的树枝状分子近年来也受到了关注 [3～ 8] .Tsubokawa等 [3 ]用发散法将聚酰胺类树枝状高分子 (PAMAM)接枝到了纳米二氧化硅的表面 ,经改性后的产品在…     

小体积进样-离子色谱法测定石膏中三氧化硫

石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料,是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料,也是硅酸盐水泥的缓凝剂。工业石膏一般含有一定量的杂质,如碳酸钙、碳酸镁、氯化镁、氯化钠等,因此在用石膏进行生产时都需控制其纯度。通常检测石膏的纯度是测定其中的三氧化硫含量。应用较多的方法有硫酸钡重量法[1-2]、容量法[3]和离子交换法[4]等,这些方法各有优缺点,其中国家标准GB/T5484-2000[1]中规定的硫酸钡重量法是一种比较经     

活性炭对乙二醛溶液的脱色研究

乙二醛是一种重要的化工产品和医药中间体,在纺织印染、建材、皮革、医药、农药、国防、涂料、轻工、粘合剂、石油、冶金、环保等方面具有广泛的用途[1,2]。其工业生产方法主要有乙醛硝酸氧化法和乙醇气相氧化法[3~6]。两种方法制得的乙二醛溶液在纯化过程中,溶液颜色加深,不能     

组装法制备的敌百虫压电晶体传感器

敌百虫被广泛用作杀虫剂和驱蚊剂,过量使用不仅污染环境而且对人体健康不利,所以,控制其用量及检测其残留量是敌百虫使用过程中不可忽略的两个环节。到目前为止,检测敌百虫的手段主要有色谱法[1-3]、毛细管电泳法[4]、红外光谱法[5]等。这些方法相对费时费力和需要昂贵的设备。     

十八烷基三甲基溴化铵-十四烷基溴化吡啶协同增敏邻二氮菲间接光度法测定药品中安乃近

正安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。碘量法操作较为繁琐和费时,紫外-分光光度法操作简便,但灵敏度较低。基于Fe3+的显色反应采用可见分光光度法测定安     

对苯基苯酚的合成新方法

对苯基苯酚是重要的有机化工原料及中间体 ,广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树脂、红外增感染料、绿色增感染料等 ,是彩色胶片的主要原料之一 .另外还用于合成唑啉类新型杀虫剂、钙通道桔抗剂、骨质疏松抑制剂等 .目前我国对苯基苯酚主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣分离而得 ,国外主要采用二苯醚碱熔酸解和联苯磺化碱熔两种合成方法生产 [1] ,但碱熔时一般所需的条件较为苛刻 [2 ] .近年来国外有关于采用联苯的酶催化氢解以及苯在 Hg(OAc) 2 - Pd盐混合物催化下偶合得到混合二苯酚的方法合成对苯基苯酚 [3 ,4 ] ,但目前还不具备工业化生产的…     

紫外分光光度法测定甘氨酸母液中的亚氨基二乙酸

正亚氨基二乙酸(IDA),又名氨二乙酸,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、电镀、染料、络合剂、表面活性剂、水处理和电子等领域[1-2]。以氢氰酸为原料生产甘氨酸,在氨化过程中生成亚氨基二乙酸、氮川三乙酸等副产物。因此,准确地测定亚氨基二乙酸的含量,对于工艺操作控制、提高收率及产品质量有重要作用。亚氨基二乙酸的测定目前尚未有统一的国家标准,通常采用碱直接滴定法[3]、柱前衍生气相色谱     

高效液相色谱法测定改性聚乳酸制品中乳酸的含量北大核心CSCD

聚乳酸(PLA)是一种新型可生物降解的高分子材料,具有良好的生物降解性、机械性和成型加工性,成为应用较为广泛的生物降解高分子材料之一[1-2]。但是PLA热稳定性较差,脆性严重且价格昂贵,通常需要进一步改性才能应用到实际生活中[3]。乳酸的检测方法主要有离子色谱法[4-5]、气相色谱法[6]等,但是离子色谱法只适用于乳酸单体残留量的测定,而PLA水解液中阴离子种类较为复杂,离子色谱法很难将其分离和测定;此外乳酸在气相色谱仪气化室中易发生分解,在用气相色谱法测定时,一般需要先将乳酸转化为酯类衍生物[7-8],操作较为复杂。     

不同介质对电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锡元素的影响

选用电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锡元素,讨论了硝酸、盐酸两种介质对锡溶液测定及保存的影响。结果表明,选用体积分数为1%~10%的HNO3介质配制质量浓度为0.250~10.0 mg/L的锡溶液,在1%的HNO3中锡溶液浓度仅能稳定5 d,当HNO3的体积分数大于5%时,锡溶液可稳定30 d。选用1%~10%的HCl介质配制质量浓度为0.500~10.0 mg/L的锡溶液,在近一个月的实验周期内浓度值稳定,测定结果的相对标准偏差在0.94%~3.04%之间。作为测定、保存水中锡元素的介质,盐酸比硝酸更为理想。     

ICP–OES法测定八氧化三铀中杂质元素钨

以ICP–OES法测定八氧化三铀中杂质元素钨。采用浓HNO3–浓HCl、浓HNO–HF、3 mol/L HNO3三步酸溶方案,利用CL–TBP萃淋树脂将铀基体分离,淋洗液基质为3 mol/L HNO3,淋洗液流速为1 mL/min。弃去最初2 mL死体积淋洗液后接收10 mL,分离回收率平均值为95.93%,线性方程为y=539.71x+16.6,相关系数r2=0.999 7,4水平样品测定结果的相对标准偏差为0.39%~3.12%(n=6)。用该方法对标准物质进行测定,测定结果在参考值范围内。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8mL硝酸和2mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3%～6%之间。     

多步斜坡升温——恒温平台石墨炉法直接测定葡萄酒中微量铅

研究了一种直接测定葡萄酒中微量铅的方法，以硝酸－磷酸二氢铵体系为基体改进剂，采用多步斜坡并温，恒温平台石墨炉技术，测定了四个国家五种类别葡萄酒中微量铅，回收率９７％～１０４％，精密度优于３．９％。     

硝酸铅滴定法测定延期药中氧化铜

以硝酸和H2O2对延期药中铅化合物和氧化铜完成溶解,通过硫脲释放,采用硝酸铅滴定法测定延期药中的氧化铜。加入30 mL HNO3溶液(1+8)和15 mL六次甲基四胺控制样品溶液为pH 5～6。结果表明,方法的回收率为98.8%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.2%(n=6)。该方法准确可靠,可用于延期药中氧化铜分析。     

铝-碱金属氟化物在超声辐射下于水中诱发的芳香醛还原偶联

超声辐射下, 铝粉在氟化钾或氟化钠的水溶液中, 可使芳香醛快速还原或偶联, 生成相应的双分子还原偶联产物和少量单分子还原产物, 其中还原偶联产物邻二醇的收率达15%～82%.     

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中镁

以镁的202.5nm次灵敏线为分析线,火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中的镁含量。样品以硝酸(1+1)溶解,采用氯化锶为释放剂,以消除共存元素的干扰。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率为95.0%～105.5%。结果表明采用镁的次灵敏线测定镍镁合金中的镁含量,其精密度和准确度均能达到分析要求,可满足日常检测的需求。     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。