Untersuchungen in den Dreistoffen: {Mo,W}−{Fe,Co, Ni}−B

Zusammenfassung Existenz und Struktur der Phasen Mo₂FeB₂, Mo₂CoB₂, Mo₂NiB₂, W₂FeB₂, W₂CoB₂ und W₂NiB₂ werden bestätigt. WFeB ist strukturchemisch von MoCoB und WCoB verschieden. Die Hochtemperaturform von MoB und WB (CrB-Typ) wird durch Substitution mit Fe, Co und Ni bereits bei merklich niedrigeren Temperaturen stabil. Mo₂FeB₄ und W₂FeB₄ kristallisieren im geordneten Cr₃B₄-Typ. Mo₂FeB₄ unterscheidet sich im Volumen von dem in der Literatur angeführten MoFe₂B₄ (gleicher Typ). Außer den bekannten -Phasen wird noch ein ternäres Borid Mo_0,4Fe_2,6B mit Ti₃P-Typ beobachtet. Weitere Bor-reiche Boride werden identifiziert und die Aufteilung der Phasenfelder bei etwa 1000°C für die Dreistoffe {Mo, W}–{Fe, Co}–B ermittelt.

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The existence of the phases {Mo, W}₂{Fe, Ni, Co}B₂ as well as their crystal structure have been confirmed. WFeB has not been found to be isotypic with MoCoB and WCoB. The high temperature modification of MoB and WB having CrB-type can be stabilized by Fe-, Co-, Ni-substitution to lower temperatures. Mo₂FeB₄ and W₂FeB₄ are crystallizing with an ordered Cr₃B₄-type; the first named is different with respect to the cell volum of MoFe₂B₄ reported in literature. Besides the known -phases a ternary boride of formula Mo_0,4Fe_2,6B having Ti₃P-type was detected. Further boron rich borides could be identified; the equilibria at 1000°C for the systems {Mo, W}–{Fe, Co}–B have been established.

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Mit 4 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des W3CoB3 und der dazu isotypen Phasen Mo3CoB3, Mo3NiB3 und W3NiB3

Zusammenfassung Mo₃CoB₃, Mo₃NiB₃, W₃CoB₃ und W₃NiB₃ kristallisieren in einem eigenen Typ (W₃CoB₃-Struktur). Das trigonal prismatische Bauelement [T ₆B]^* ist zu Ketten vereinigt, wobei B₃-Gruppen entstehen. Die Phasen sind vermutlich Bor-reicher als obiger Formel entspricht.

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The crystal structure of W₃CoB₃ and the isotypic phases Mo₃CoB₃, Mo₃NiB₃, and W₃NiB₃

Mo₃CoB₃, Mo₃NiB₃, W₃CoB₃, and W₃NiB₃ were found to possess a new type of crystal structure (W₃CoB₃-structure type). Trigonal prismatic groups [T ₆B]^* are linked together forming chains in such a way that B₃-groups occur. These borides do probably exist with a larger amount of boron as to compared with the formula.

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Mit 2 Abbildungen     

Über einige Komplexboride von Übergangsmetallen

Zusammenfassung Dreistofflegierungen in dem Kombinationen {Mo, W}-{Fe, Co, Ni}-B; {V, Nb, Ta, Mo, W}-B-Al werden vornehmlich auf die Existenz von Komplexboriden hin untersucht. Die isotypen Phasen Mo₂CoB₂, Mo₂NiB₂, W₂FeB₂, W₂CoB₂ und W₂NiB₂ sind strukturell mit Mo₂FeB₂ verwandt, aber doch von dieser Phase verschieden. Gefunden werden außerdem die isotypen Phasen MoCoB und WCoB. Das Problem der -Phase wird diskutiert. In manchen Fällen tritt ein Zwischenzustand auf, der vermutlich durch Stapelfehler einer Unterzelle (c/3 in hexagonaler Aufstellung) hervorgerufen wird. Neben dem Auftreten ternärer Phasen bei Nb-B-Al und Ta-B-Al wird eine ausgeprägte Mischphasenbildung: (Nb, Al)B₂ und (Ta, Al)B₂ beobachtet. Der Dreistoff: Mo-B-Al ist durch die ternäre Phase MoBAl gekennzeichmet, ferner tritt der durch Al stabilisierte CrB-Typ auf (Mo_0,45B_0,50Al_0,05). Die Gleichgewichtsverhältnisse in denT-B-Al-Dreistoffen werden abgeschätzt.

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Alloys of the combinations {Mo, W}-{Fe, Co, Ni}-B, {V, Nb, Ta, Mo, W}-B-Al have been examined with respect to the existence of complex borides. The phases of the approximate formula Mo₂CoB₂, Mo₂NiB₂, W₂FeB₂, W₂CoB₂ and W₂NiB₂ have been found to be isotypic. They do however not correspond to Mo₂FeB₂ having U₃Si₂ structure. Two other complex borides of formula MoCoB and WCoB have been detected having the same crystal structure. The problem of the -phases which partially contain boron will be discussed considering the supposedly occurring stacking faults of a subcell unit (c=c/3 for hexagonal symmetry). Besides formation of ternary compounds for: Nb-B-Al and Ta-B-Al an extended solid solution (Nb, Al)B₂ and (Ta, Al)B₂ has been observed. The Mo-B-Al-system is characterized by the ternary phase of formula MoBAl. Mo-monoboride having CrB-type has been found to be stabilized by a small amount of Al, thus Mo_0,45B_0,50Al_0,05 being formed. The phase equilibria within the ternary systems have been established for the major part.

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Mit 4 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Mo2FeB2

Zusammenfassung Mo₂FeB₂ wird aus den Elementen synthetisiert. Diese Phase ist mit U₃Si₂ isotyp, jedoch mit Ordnung der Mo- und Fe-Atome.     

Neue K-Boride und verwandte Phasen (Re3B-Typ,aufgefüllt)

Zusammenfassung Mit Hilfe vonWeissenberg-Aufnahmen wird die Kristall-struktur der K(Kappa)-Hf–Mo–B-Phase verfeinert. Die Punktlage 2 a) in P6₃/mmc ist durch Mo-Atome (nicht Boratome) aufgefüllt. Damit entsteht praktisch Strukturgleichheit mit Co₂Al₅ bzw. Mn₃Al₁₀. Die analogen K-Boride Zr₉Mo₄B (mit Hf₉Mo₄B lückenlos mischbar) und Zr₉W₄B bestehen ebenfalls. In Hf₉Mo₄B werden bis 14 At% Al (1400°C) aufgenommen.In den Systemen Zr–Mo–{Fe, Co, Ni} und Hf–Mo(W)–{Fe, Co, Ni} werden weitere Vertreter mit obigem Strukturtyp (K-Phasen) aufgefunden; die Eisenmetall-Atome treten an Stelle von Bor.Phasen vom Typ Zr₃{Fe, Co, Ni} (N, O) _x entstehen beim Sintern in mäßigem Vakuum und gehören zur aufgefüllten Re₃B-Struktur.

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New K-Borides and related phases (filled up Re₃B-phases)

The crystal structure of the K(Kappa)-Hf–Mo–B-phase has been refined by means ofWeissenberg-photographs; the position 2 a) (P6₃/mmc) is occupied by Mo-atoms (not boron atoms). Thus structural identity with Co₂Al₅ and Mn₃Al₁₀ resp. is obvious. The isotypic K-borides Zr₉Mo₄B (it forms complete solid solutions with Hf₉Mo₄B) and Zr₉W₄B also exist. Hf₉Mo₄B dissolves aluminum up to 14 at% (1400°C).Further compounds with the abovementioned structure type (K-phases) have been detected within the systems Zr–Mo–{Fe, Co, Ni} and Hf–Mo(W)–{Fe, Co, Ni}; the iron metal atoms occupy the boron positions.Phases with composition Zr₃{Fe, Co, Ni} (N, O) _x , obtained by sintering, belong to the filled up Re₃B-type structure.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.E. Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Boron rings containing planar octacoordinate iron and cobalt

The boron rings containing planar octacoordinate transition metals, D _8h FeB₈ ²⁻, CoB₈ ⁻ and CoB₈ ³⁺, C _2v FeB₈, D _2h CoB₈ ⁺ and CoB₈, are optimized with all real vibrational frequencies at the B3LYP/6–311+G* level of the theory. The D _8h FeB₈ ²⁻ and CoB₈ ⁻ isomers are global minima, while D _8h CoB₈ ³⁺ is only local minimum. The electronic structure character of these systems is revealed by natural bond orbital (NBO) analysis, showing that the boron rings containing planar octacoordinate transition metals have stability and aromaticity with six π electrons. The aromaticity is confirmed by nucleus independent chemical shifts (NICS) calculations. Supported by the specialized research fund for the doctoral program of higher education (20060007030)     

Die Kristallstruktur von Gd6Cu8Ge8 und isotypen Phasen

Zusammenfassung Die Verbindungen Gd(Dy, Er, Lu)₆Cu₈Ge₈ wurden hergestellt und ihre Struktur bestimmt. Gd₆Cu₈Ge₈ kristallisiert orthorhombisch in einem neuen Strukturtyp mita=14,000±0,008 Å,b=6,655±0,003 Å,c=4,223±0,004 Å, Raumgruppe D _2h ²⁵ -I mmm mit 2 Gd in 2 (d), 4 Gd in 4 (e), 8 Cu in 8 (n), 4 Ge in 4 (f) und 4 Ge in 4 (h), N=1. Die Struktur ist durch Verwandtschaft zum AlB₂- und CaZn₅-Typ gekennzeichnet. Die anderen genannten Phasen sind dem Gd₆Cu₈Ge₈ isotyp.

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Crystal structure of Gd₆Cu₈Ge₈, and of isotypic phases

The compounds Gd(Dy, Er, Lu)₆Cu₈Ge₈ have been prepared and their structure has been determined. Gd₆Cu₈Ge₈ crystallizes in a new structure type witha=14.000±0.008 Å,b=6.655±0.003 Å,c=4.223±0.004 Å, space group D _2h ²⁵ -I mmm with 2 Gd in 2 (d), 4 Gd in 4 (e), 8 Cu in 8 (n), 4 Ge in 4 (f) and 4 Ge in 4 (h), N=1. The structure is characterized by close relationship to the AlB₂ and CaZn₅ structure types. The other phases mentioned above are isotypic to Gd₆Cu₈Ge₈.

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Mit 4 Abbildungen     

Spektrophotometrische Bestimmung von Kobalt in Bleilegierungen

Zusammenfassung Die vorgeschlagene spektrophotometrische Methode beruht auf der Reaktion von Triphenyltetrazoliumchlorid (TTC) mit dem Thiocyanatokomplex des Kobalts(II). Bleilegierungen werden in Salpetersäure gelöst, das Blei mit Natriumchlorid gefällt und durch Abfiltrieren entfernt. Das Kobalt wird mit TTC und Thiocyanat in (TT)₂ [Co(CNS)₄] übergeführt, mit Chloroform extrahiert und unter Verwendung eines gelben Lichtfilters photometriert.Das Beersche Gesetz ist in den Grenzen 2–100g Co erfüllt. Die Bestimmung wird in Gegenwart von Ascorbinsäure und Thiosulfat durchgeführt und durch Ag⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Hg²⁺, Mo⁴⁺ und Zn²⁺ nicht gestort.Der mittlere Relativfehler der Methode ist 5,60%.

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The photometric determination of cobalt in lead alloys

Summary The proposed spectrophotometric method is based on the reaction of triphenyltetrazolium chloride (TTC) with the thiocyanato complex of cobalt(II). Lead alloys are dissolved in nitric acid, the lead is precipitated with sodium chloride and removed by filtration. The cobalt is converted into (TT)₂ [Co(CNS)₄] by means of TTC and thiocyanate, extracted with chloroform and photometrized with employment of a yellow light filter.Beer's law is valid between the limits 2–100g CO. The determination is conducted in the presence of ascorbic acid and thiosulfate and there is no interference by Ag⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Hg²⁺, Mo⁴⁺ and Zn²⁺.The mean relative error of the method is 5.60%.

     

Die Kristallstruktur von Nb5Cu4Si4

Zusammenfassung Die Struktur von Nb₅Cu₄Si₄ wird mit Hilfe von Einkristallmethoden bestimmt und verfeinert. Die Abmessungen der tetragonalen, innenzentrierten Elementarzelle sind:a=10,1908 undc=3,6004 Å. Die Zelle beinhaltet 2 Formeleinheiten, die Raumgruppe ist C _4h ⁵ –I4/m.

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The crystal structure of Nb₅Cu₄Si₄ has been determined and refined by single-crystal X-ray methods. The cell dimensions of the tetragonal body-centered unit cell are found to be:a=10,1908 andc=3,6004Å. The cell content is 2 formula units, the space group is C _4h ⁵ –I4/m.

     

Zum Dreistoff: Vanadin-Arsen-Kohlenstoff

Zusammenfassung Die Aufteilung der Phasenfelder (1100° C) im Dreistoff: V–As–C wird ermittelt. Die Phase mit Cr₃Si-Typ (A15) und die T1-Phase (W₅Si₃-Typ) besitzen eine von der Stöchiometrie abweichende Zusammensetzung. Neben den schon beschriebenen Phasen V₅As₃C_0,7 (aufgefüllter D8₈-Typ) und V₂AsC (H-Phase) existiert noch eine weitere ternäre Phase der Formel V₃AsC. Die Struktur derselben wird mittels Einkristallmethoden bestimmt; Raumgruppe D _2h ¹⁷ , die Gitterparameter sind:a=3,128 Å,b=10,140 Å,c=7,699 Å. Die Struktur kann durch Auffüllung der Oktaederlücken im Re₃B-Typ abgeleitet werden.

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The equilibria for the ternary system: V–As–C are investigated for 1100°C. The respective compositions of the phase having Cr₃Si-type (A15) and the T1-phase (W₅Si₃-type) differ from stoichiometry. Besides V₅As₃C_0,7 (filled D8₈-type) and V₂AsC (H-phase) already described there is another ternary phase of formula V₃AsC. The crystal structure of V₃AsC has been determined by single crystal methods: Space group D _2h ¹⁷ ; the lattice parameters are found to be:a=3.128 Å,b=10.140 Å,c=7.699 Å. The crystal structure of V₃AsC can be derived by filling of the octahedral voids of the Re₃B-type.

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Mit 2 Abbildungen     

Development and application of high strength ternary boride base cermets

Reaction boronizing sintering is a novel strategy to form a ternary boride coexisting with a metal matrix in a cermet during liquid phase sintering. This new sintering technique has successfully developed world first ternary boride base cermets with excellent mechanical properties such as Mo₂FeB₂, Mo₂NiB₂ and WCoB base ones.In these cermets Mo₂FeB₂ and Mo₂NiB₂ base ones consist of a tetragonal M₃B₂ (M: metal)-type complex boride as a hard phase and a transition metal base matrix. The cermets have already been applied to wear resistant applications such as injection molding machine parts, can making tools, and hot copper extruding dies, etc.This paper focuses on the characteristics, effects of the additional elements on the mechanical properties and structure, and practical applications of the ternary boride base cermets.     

Bor-reiche Wolframboride

Zusammenfassung Die Existenz des Wolframborids und des analogen Molybdänborids, vonChrétien undHelgorsky ¹ als WB₄ (bzw. MoB₄) formuliert, wird bestätigt, doch sind diese Phasen Bor-reicher. Die Gitterparameter werden neu bestimmt. Ein Strukturvorschlag wird für W_2–x B₉ (x1/6) angegeben. (W, Pd)₂B₅ besitzt Mo₂B₅-Struktur und wird bereits durch geringe Mengen an Palladium stabilisiert.

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The existence of the W-boride and of the analogous Mo-boride of the respective formula WB₄ and MoB₄ according toChrétien andHelgorsky ¹ has been confirmed, however the phases being more boron-rich in composition. The lattice parameters were newly determined. A crystal structure will be proposed for W_2–x B₉ (x1/6). (W, Pd)₂B₅ stabilized by a small amount of palladium belongs to the Mo₂B₅-type.

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Mit 1 Abbildung.

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Herrn Professor Dr.Friedrich Wessely zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Die Kristallstruktur von U2Cr3Si,U4Mn5Si3 und U2Co3Si

Zusammenfassung In den Dreistoffen: Uran–T (Ti,V,Cr,Mn,Co,Nb,W)–{Si,Al} werden Legierungen auf dem Schnitt U(T,Si)₂ bzw. U(T,Al)₂ aus den Komponenten hergestellt und röntgenographisch identifiziert^*. Es bestehen die ternären Verbindungen U₂Cr₃Si, U₄Mn₅Si₃ und U₂Co₃Si, die sich als mit MgZn₂ isotyp erweisen.     

Beiträge zur Ringofenmethodik. III

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Ultramikromengen Co(II) durch Titration des Thiocyanatkomplexes mit 0,001-m ÄDTA wird vor-geschlagen. Etwa anwesende Fremdionen werden mit Hilfe der Ringofen-technik vorher abgetrennt. Silber und Chrom(III) stören nicht, während Cu, Fe, Bi, W, UO₂, Ti und AI vor der Bestimmung maskiert werden müssen.

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Contributions to the ring oven technique. III

Summary The quantitative determination of ultramicro amounts of Co (II) may be conducted by titration of the thiocyanate complex with 0.001M EDTA. Any foreign ions present are removed in advance with aid of the ring furnace technique. Silver and chromium (III) do not interfere, wheras Cu, Bi, W, UO₂, Ti and Al must be masked prior to the determination.

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II. Mitteilung⁷.     

Die Kristallstruktur der Verbindung Li6[Si2O7]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Li₆[Si₂O₇] wird mit Hilfe von Patterson-Projektionen und dreidimensionalen Fourier-Synthesen sowie nach der Methode der kleinsten Quadrate bestimmt. Die Gitterparameter der tetragonalen Elementarzelle (P42₁m-D _2d ³ ) betragen:a=7,71₅;c=4,88 Å. Die Verbindung zählt zu den Sorosilicaten mit isolierten [Si₂O₇]-Gruppen. Die Lithiumionen weisen gegenüber Sauerstoff die Koordinationszahlen 4 und 5 auf. Als mittlere Abstände [Å] wurden ermittelt: Si-O : 1,64 Li-O : 1,95 [4] und 2,18 [5].

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The crystal structure ofLi ₆[Si ₂ O ₇]

The crystal structure of Li₆[Si₂O₇] has been determined by means of Patterson projections, 3-dimensional Fourier syntheses and the least-squares method. The lattice parameters of the tetragonal unit cell (P42₁m-D _2d ³ ) area=7.71₅ andc=4.88 Å. The compound belongs to the sorosilicates having isolated [Si₂O₇]-groups. The coordination numbers of the lithium ions are 4 and 5. The average interatomic distances were found to be: Si-O : 1,64 Å; Li-O : 1.95 [4] and 2.18 [5] Å.

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Mit 3 Abbildungen     

Spektroskopische und physikalische Daten von Jodsilanen

Zusammenfassung Von den Jodderivaten der Silane SiH₄, Si₂H₆ und Si₃H₈ werden Dichte, Dampfdruck und Molrefraktion sowie die entsprechenden Atom- und Bindungsinkremente mitgeteilt. Die Ramanspektren von SiH₃J, Si₂H₅J und Si₃H₇J werden aufgenommen und zugeordnet.

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Spectroscopic and other physical investigations of silanyl iodides

Density, vapour pressure and molecular refraction as well as the corresponding atom increments and bond increments of the iodine derivatives of the silanes SiH₄, Si₂H₆ and Si₃H₈ are communicated. The Raman spectra of SiH₃J, Si₂H₅J and Si₃H₇J are recorded and assigned.

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XX. Mitt.:F. Fehér, B. Mostert, A. G. Wronka undG. Betzen, Mh. Chem.103, 959 (1972).

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A. G. Wronka, Dissertation Univ. Köln 1961.

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B. Mostert, Dissertation Univ. Köln 1961.     

Die Kristallstruktur von Cr3(C,N)2 und Cr2VC2

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der isotypen Phasen Cr₃(C,N)₂ und Cr₂VC₂ wird röntgenographisch bestimmt. Die Struktur gehört der Raumgruppe D _2h ¹⁷ an; sie enthält sowohl oktaedrische wie auch trigonal-prismatische Bauelemente und steht in enger Beziehung zu Cr₃C₂.

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The crystal structure of the isostructural phases Cr₃(C,N)₂ and Cr₂VC₂ has been determined by X-ray diffraction method. It belongs to the space group D _2h ¹⁷ and contains octahedral as well as trigonal-prismatic groups and is related to Cr₃C₂.

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Mit 1 Abbildung     

Hexamethylphosphorsäuretriamid als Ligand, 2. Mitt.: Umsetzungen von [Co(HMPT)4]2+ mit Chlorid-, Bromid- und Jodidionen

Zusammenfassung Folgende Koordinationsformen entstehen aus [Co(HMPT)₄]²⁺ bei Zusatz von Halogenidionen in Hexamethylphosphorsäuretriamid (HMPT): [Co(HMPT)₃Cl]⁺, [Co(HMPT)₂Cl₂], [Co(HMPT)Cl₃]^–, [CoCl₄]^2–, [Co(HMPT)₃Br]⁺, [Co(HMPT)₂Br₂] und [Co(HMPT)₃J]⁺.

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Hexamethylphosphoric triamide as a ligand II: Reactions of Co(HMPT)₄ ²⁺ with chloride, bromide, and iodide ions

The following coordination species are formed from [Co(HMPT)₄]²⁺, by addition of halide ions in hexamethylphosphoric triamide (HMPT): [Co(HMPT)₃Cl]⁺, [Co(HMPT)₂Cl₂], [Co(HMPT)Cl₃]^–, [CoCl₄]^2–, [Co(HMPT)₃Br]⁺, [Co(HMPT)₂Br₂] and [Co(HMPT)₃J]⁺.

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Mit 7 Abbildungen

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V. Gutmann, A. Weisz undW. Kerber, 1. Mitt., Mh. Chem.100, 2096 (1969).     

Über einige Komplexboride mit Platinmetallen

Zusammenfassung Die Kristallstrukturen von W₂Ir₃B_6–x (x1) und von Mo₂IrB₂ werden mit Hilfe von Einkristalldaten bestimmt. Mo_2,5Ir_2,5B₅ ist mit der erstgenannten Kristallart isotyp, weist aber eine mehr statistische Verteilung der Metallatome auf. In Mo₂IrB₂ liegen B₄-Gruppen vor. (Cr,Ru)B und (Cr,Os)B kristallisieren im FeB-Typ; (Mo,Ru)B ist mit CrB und (Mo,Ru)₃B₄ mit Ta₃B₄ isotyp. Die strukturchemischen Bauprinzipien binärer und ternärer Boride werden im Bereich 40–60 At% B diskutiert.

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Complex borides with platinum metals

The crystal structures of W₂Ir₃B_6–x (x1) and Mo₂IrB₂ have been derived by means of single crystal photographs. Mo_2.5Ir_2.5B₅ is isotypic with W₂Ir₃B_6–x , displays a more statistical distribution, however, of the two kind of metal atoms. In Mo₂IrB₂ there are B₄-groups present. (Cr,Ru)B as well as (Cr,Os)B crystallize with FeB-type structure, (Mo,Ru)B with CrB-type structure and (Mo,Ru)₃B₄ is isotypic with Ta₃B₄. The principles of the structural chemistry of binary and ternary borides within the range of 40–60 at. % boron will be discussed.

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Mit 5 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr. Dr. E. h.Otto Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Untersuchungen in den Dreistoffsystemen: Molybdän-Silizium-Bor,Wolfram-Silizium-Bor und in dem System: VSi2−TaSi2

Die grundsätzliche Aufteilung der Phasenfelder des Dreistoffsystems: Mo–Si–B wird in einem Schnitt bei 1600°C gegeben. Es tritt eine ternäre Mo₅(Si, B)₃-Phase mitT 2-Struktur auf, welche mit Mo-MK, Mo₃Si, Mo₅Si₃-T 1-Typ, Mo₂B und MoB im Gleichgewicht steht. Es existiert auch die isotype Kristallart im Dreistoffsystem: W–Si–B. Die Existenz eines borreichen Silicoborids wird wahrscheinlich gemacht. Silizium nimmt etwas Bor in fester Lösung auf. Zwischen VSi₂ und TaSi₂ besteht eine lückenlose Mischreihe.

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Mit 6 Abbildungen