单光子/光电子电离-膜进样质谱法在线检测水中醚类汽油添加剂

采用膜进样-光电子磁场增强电离(MEPEI)/单光子电离(SPI)复合电离源飞行时间质谱(TOF-MS)在线分析水中醚类汽油添加剂:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和二异丙基醚(DIPE)。膜进样方式无需样品前处理,通过渗透蒸发实现液体样品在线富集;SPI电离碎片离子少,谱图简单,可利用分子离子进行快速的半定性分析;MEPEI产生样品分子碎片可精确定性同分异构体,从而克服直接进样时复杂基质中重叠峰解析的难题。在最优实验条件下:膜温度为60℃,膜厚度为50μm,膜面积为160 mm2,单个样品分析时间小于100 s。MTBE,ETBE,TAME和DIPE的检出限分别达到5.5,4.8,3.3和4.3μg/L。本方法成功应用于模拟地下水中MTBE类汽油添加剂的快速检测。     

一种新型光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计和性能测试

介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6 eV真空紫外灯,它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子,不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单,气体样品可以不经分离直接进行分析。离子正交引入结构的飞行时间质量分析器有效地提高了质谱分辨率。用32 cm无场飞行管,测量碘甲烷得到的质谱分辨率可达430。在谱图获得频率10 kHz的操作条件下,样品总分析时间20 s,得到苯和碘甲烷的检出限分别为10×10-6,5×10-6。软电离和微型化使得该质谱仪在可挥发性有机物的实时在线监测方面有广泛的应用。     

热解析法/单光子电离质谱法对土壤中多环芳烃的检测

以电子束泵浦稀有气体准分子灯发射出的126 nm紫外光为电离源,结合飞行时间质谱在线分析了土壤中的16种多环芳烃(PAHs)。利用热解吸装置将PAHs气体直接引入质谱,建立了以毛细管直接进样法为样品导入方法的单光子电离质谱分析方法。考察了不同PAHs解吸时间及解吸温度的影响,并讨论了单光子电离效率对检出限的影响。根据标准混合气体的分析得到16种PAHs的检出限可达μg/mL级别。     

连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用

研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量.以50 μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应.采用真空紫外灯发出的10.6 eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析.苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100 s; 苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9～1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性.将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200 s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物.结果表明: 膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景.     

在线实时直接分析离子源的研制

本文介绍了自制的常温常压下在线实时直接分析(Direct analysis in real-time,DART)离子源的原理及结构。在国内首次成功研制DART离子源,利用其对空气中挥发的丙酮和香烟侧流烟气进行电离,通过自制高分辨率垂直引入飞行时间质谱仪(Orthogonal-injection time-of-flight mass spectrometer,O-TOF-MS)进行分析和检测,得到丙酮分子峰及团簇峰和香烟烟气中尼古丁等大部分有害成分。实验结果表明,自制DART离子源能有效地对样品进行电离,使质谱仪器的质量半峰宽分辨率优于半高宽(Full width at half maximum,FWHM)6881,达到自制DART离子源的设计及实验分析要求。     

在线实时直接分析离子源的研制

本文介绍了自制的常温常压下在线实时直接分析(Direct analysis in real-time,DART)离子源的原理及结构。在国内首次成功研制DART离子源,利用其对空气中挥发的丙酮和香烟侧流烟气进行电离,通过自制高分辨率垂直引入飞行时间质谱仪(Orthogonal-injection time-of-flight mass spectrometer,O-TOF-MS)进行分析和检测,得到丙酮分子峰及团簇峰和香烟烟气中尼古丁等大部分有害成分。实验结果表明,自制DART离子源能有效地对样品进行电离,使质谱仪器的质量半峰宽分辨率优于半高宽(Full width at half maximum,FWHM)6881,达到自制DART离子源的设计及实验分析要求。     

国内首创的SPIMS-1000在线挥发性有机物质谱仪

概述了国内首款具有完全自主知识产权的商品化在线挥发性有机物质谱仪(SPIMS-1000)。SPIMS-1000融合了膜富集、紫外光单光子软电离(SPI)和反射式飞行时间质谱等多种技术,实现了对挥发性有机物(VOCs)及半挥发性有机物(SVOCs)的在线定性定量分析。对其基本原理、仪器设计、分析参数及应用进行了介绍。     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术.质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子.针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望.     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术.质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子.针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望.     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术。质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子。针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望。