基于小波变换的电位滴定法测定喷气燃料总酸值

在电位滴定法测定喷气燃料总酸值中采用小波变换法检测电位滴定终点。以二次样条小波为基函数对电位滴定曲线进行离散二进小波分解,在适当尺度上基本滤除曲线的干扰噪声,通过分析细节信号得到滴定曲线的突跃点,从而判定滴定终点。与指示剂法相比,本方法的测定结果具有相当的准确度和更高的精密度。本方法可快速测定喷气燃料的总酸值。     

航空润滑油酸植的测定

酸值是航空发动机润滑系统的一项重要指示 ,根据酸值的大小可以判断使用中润滑油的变质程度 ,对航空发动机运转状况进行动态监测 ,以便人们更换油料 ,从而保证机器不会由于油的原因而发生故障、损坏。酸值的测定 ,一般采用酸碱滴定法 ,即指示剂法和电位法判断终点 [1～ 4]。指示剂法是用中和乙醇为滴定溶剂 ,甲酚红作指示剂 ,用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液滴定 ,通过颜色的改变来指示终点 ;电位法则是用甲苯、水和异丙醇混合液作滴定溶剂 ,滴加已知浓度的氢氧化钾异丙醇溶液 ,以电位计读数对滴加体积作图 ,取曲线的突跃点为滴定终点。在测定…     

用直线法确定酸碱滴定终点的概况介绍

(一)引言传统的确定酸碱滴定终点的方法一般有两类:一类是用指示剂;另一类是藉助于仪器,测定物理性能的突变,如电位滴定等。这二类方法都是根据pH-V滴定曲线的原理,从突跃部份找终点。但这些方法都有一定的局限性,例如:酸碱滴定,如果酸的pK值大于7,突跃不明显,就无法用指示剂确定终点位置。用电位滴定虽可用二级微商法算出终点,但如果ΔE/ΔV～V曲线图中曲线两侧不对称,则结果不准确(这和酸的电离常数有关,一般酸的pK值不大于8)。 (二)Ingman,Still和Johansson公式廿世纪五十年代初,有人倡议用直线法代替曲线法来求终点。其中有代表性的为Gran函数     

二点滴定法——导数求值滴定法

前言容量分析法是一种准确、可靠,应用广泛的定量分析方法,因而在化学分析发展过程中它一直占着重要的地位。即使在化学分析趋向于仪器化、自动化、计算化的今天,它仍然是化学分析中一种不可缺少的手段。容量分析的关键在于滴定终点的确定,一般确定终点的方法有指示剂法和电位法两种。指示剂法要求样品无色,并要有合适的指示剂;电位法适宜的范围虽广,但操作较繁,花费时间长。本文从寻找一种简便、快速、适宜范围广、容易实现自动化的滴定方法出发,将数学方法、电子计算机技术与容量分析结合,提出了一种新的滴     

滴定剂终点体积的确定方法及比较

滴定剂终点体积的确定是滴定分析工作的核心,以重铬酸钾滴定亚铁为例,重点针对手动电位滴定法的3种确定终点体积的方法（E-V曲线法、ΔE/ΔV-V曲线和Δ2E/ΔV2-曲线）,进行了具体作图计算处理。引导学生比较了手动电位滴定法、自动电位滴定法和指示剂法3类方法的滴定结果,并对其结果进行了深刻的分析。将确定终点体积的方法连成一个体系,可以帮助学生深刻理解方法原理和计算处理方法,通过比较可以加深理解滴定剂终点体积确定方法的选择。     

非水滴定法测定酰胺缩醛

对非水滴定酰胺缩醛的溶剂、滴定剂和指示剂进行了选择试验，用ＨＣｌ甲醇标准液进行滴定，通过电位滴定曲线或甲基橙指示剂可以准确的确定滴定终点，方法简便，结果准确。     

工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比

碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。     

比较电位法控制终点自动电位滴定仪的制作与应用

比较电位法控制终点是自动电位滴定仪中应用较多的确定滴定终点的方法。首先预定某一电位为终点电位,滴定至电极体系电位达到预定值时,滴定自动停止。为提高分析操作自动化水平,降低分析成本,我们用国产元器件制作了一台普及型比较电位法控制终点的自动电位滴定仪。该仪器结构简单,性能稳定,组装调试容易,成本低,易于数字化,且输入阻抗高,可与各种电极配合进行电位滴定。它能控制滴定速度,并自动检测滴定终点。     

高含量钼的快速测定

在浓磷酸介质中,加入过量亚铁将六价钼还原为五价钼,再用重铬酸钾溶液电位滴定或光电比色滴定高含量钼的方法已有报道。本文在前人工作的基础上,参考盐酸氯丙嗪(Chlorp romazine hyarochloride)在酸性介质中能被多种氧化物氧化成红色化合物的性质,以其作为指示剂,在进一步提高磷酸酸度,并以抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子的条件下,改用亚铁直接滴定钼(Ⅵ),终点由红色转蓝色很明显。方法已成功地应用于钼铁、钼精矿以及选、冶中间产品的日常分析,经受了生产实践的检验。试样溶解后,可不经任何分离手续直接滴定。方法简单快速、成本低、再现性好,与重量法对照结果吻合。主要试剂钼标准溶液:1毫升含1毫克钼,硫酸亚铁铵标准溶液:约0.035mol/L的5％硫酸溶液,标定滴定度;盐酸氯丙嗪指示剂:0.5％水溶液,贮于棕色瓶中。     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

流动电位/胶体滴定法测定聚电解质电荷密度的研究

探讨了应用粒子电荷测定仪的流动电位判定胶体滴定终点的可行性。结果表明流动电位曲线能在样品浓度大于 0 .6× 1 0 - 5mol· L- 1的溶液中准确指示胶体滴定的终点 ,较常用指示剂邻甲胺兰的使用极限浓度低一个数量级。观察到由阳离子聚电质滴定阴离子聚电质能减少盐干扰的现象。叔胺型阳离子淀粉应在酸性下滴定     

氧化还原分步滴定的理论探讨

本文讨论了氧化还原分步滴定的有关条件，导出了其电位判断式，并对分步滴定的终点突跃和指示剂的选择问题进行了探讨，给出了分步滴定的应用示例。     

表面活性剂碱度测定方法的改进和验证

表面活性剂碱度的检测主要依照国标GB/T 7378-1996中的方法,使用手动滴定、依据指示剂来判断滴定终点.本文基于全自动电位滴定仪对国标方法进行了改进和验证,建立了表面活性剂碱度测定的光度滴定法和电位滴定法,并对两种改进方法进行了验证.改进后的方法分别根据光度电极和电位电极的突跃点来判断滴定终点,判断更准确,与国标方法的结果相一致,重复性RSD≤3.0％.在国标方法基础上改进的光度滴定法和电位滴定法,滴定体积控制精确、自动化程度高、重复性和准确性好,可作为国标方法的改进方法用于实际检测.     

硼酸的电位滴定

讨论了硼酸加甘油的强化电位滴定和直接电位滴定。实验证明 ,对硼酸类的极弱酸可采用两点电位滴定法进行直接电位滴定 ,在终点后测定两组滴定数据 ,用两点法公式计算滴定终点。     

电位滴定法测定氯化钠试剂

氯化钠试剂为白色无臭结晶粉末.主要用作分析试剂、微量分析测定氟和硅酸盐及生物培养基的制备.我国国家标准(GB1266—86)用沉淀滴定法直接滴定氯化钠,以荧光素吸附指示剂确定终点.考虑到氯化银沉淀的生成会影响终点的观察.本文提出硝酸银电位滴定法测定氯化钠试剂含量,用二阶微商法确定滴定终点.通过多次试验结果证明,本法结果正确可靠,电位突跃范围宽,重现性好,与国家标准方法测得的结果一致,准确度和精密度能够满足常规分析的要求.1 仪器与试剂     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

电位滴定法测定合金钢中的锰含量

电位滴定法具有不需要指示剂,在有色、混浊或具有荧光的溶液中可滴定,以及混合溶液中的连续滴定等特点受到广泛关注.锰的分析方法中手工滴定分析及光度分析应用较多,随着现代仪器分析技术的发展,用电位滴定取代化学滴定可避免指示剂的干扰、减小了手工滴定的操作误差,减轻了劳动强度,测量快捷、准确度高、重复性好.     

自动电位滴定法连续测定水中卤素离子

目前化验室滴定分析普遍采用指示剂滴定法检测水中卤素离子。由于指示剂受到人眼辨色能力、有色或浑浊样品影响较大,特别是对滴定平衡常数[1]较小(Ka/b<10-7),变色不敏锐,或者指示剂不够灵敏时,会造成一定的终点误差。电位滴定法克服了这些缺点,以测量待测溶液的电位突变来确定滴定终点。本文利用卤化银的Ksp差异,用自动电位滴定法连续测定Cl-、Br-I、-的含量。水样无须预处理,对有色、浑浊等水样可直接参与滴定分析。1试验部分1.1仪器808 DMP型自动电位滴定仪。1.2工作条件信号漂移值为30 mV·min-1,最小增液量为10μL,加液速率50 mV…     

关于络合滴定终点敏锐度的讨论

本刊1979年第1期发表了李醒夫同志的“络合滴定终点理论的探讨”一文,读后觉得文中有些问题值得进一步讨论。例如文中曾得出结论:“干扰离子和被滴定离子浓度愈高,干扰离子的络合常数愈大,指示剂偏差愈大,滴定终点愈不敏锐”(着重点是本文作者加的)。很明显,得出被滴定离子浓度愈高滴定终点愈不敏锐这一结论,似与实际情况不符。李文以dx/dy(加入少量络合剂时指示剂颜色变化的速度)表示终点敏锐度,这可能是不够恰当的。这里有两个问题:1.不用指示剂检测终点时,也存在终点敏锐度问题;2.终点敏锐度