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以苯胺为原料,通过传统方法合成靛红。靛红与盐酸羟胺反应生成3-羟基亚氨基-2-吲哚酮,再通过钯碳加氢还原生成3-氨基-2-吲哚酮。合成中,采用钯碳加氢的还原方式,产物收率提高(收率82.76%,较文献提高了11.8%),后处理更简单,而且该方法可操作性高,成本低,产生三废少,是一条适合大规模生产3-氨基-2-吲哚酮的新合成工艺路线。 相似文献
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以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮.对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进.结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为:反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5.改进后的合成2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,收率比原工艺提高了24.6%.在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为:反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5,收率达到83.1%,纯度为99%. 相似文献
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以4-乙基苯胺1为原料,经Sandmeyer反应得5-乙基靛红2;2经水合肼还原得到5-乙基-2-吲哚酮3;N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷先形成Vilsmeier-Haack试剂,再与化合物3反应,合成2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚4;以丙酮为溶剂,对化合物4烃基化,以78.5%-95.6%的收率得到N-取代-2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚5a-5e。其中化合物4、5a-5e均未见文献报道,它们的结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱(碳谱),质谱等确认。 相似文献
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5-甲氧基吲哚的合成 总被引:5,自引:1,他引:4
5-甲氧基吲哚是重要的有机合成中间体 ,可用于合成吲哚类衍生物 ,如 5-甲氧基色胺和松果腺素等[1,2 ] 。经典的 Reissert法[3] 以 2 -甲基 -4-甲氧基硝基苯与草酸二乙酯经缩合、还原、脱羧而得 ,该路线最后一步脱羧所需温度过高、易炭化导致收率低而难以工业化 ;Kita等[4 ] 以三甲硅基乙氧基甲酰 ( TEOC)将 2 -氨乙基 -4-甲氧基苯酚中的氨基保护后 ,在乙腈 -甲醇溶液中以高价碘试剂 PIFA( phenyliodinebistrifluoroacetate)催化氧化得醌式亚氨的缩醛化合物 ,分子内成环时去掉保护基团 TEOC,再以 1 0 %Pd/ C处理而得 5-甲氧基吲哚 ,该… 相似文献
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《化学研究》2021,(2)
以2-甲氧基-4-氟苯胺(2)为原料,用硝酸铵代替硝酸钾进行硝化反应得2-氟-4-甲氧基-5-硝基苯胺(3),进而与丙烯酰氯进行酰胺化反应得N-(2-氟-4-甲氧基-5-硝基)苯基-2-丙烯酰胺(4)。4与N, N, N-三甲基乙二胺进行亲核取代反应时,加入阻聚剂对羟基苯甲醚,成功地降低了副反应Michael加成反应的发生,得到N-[2-[[2-(二甲基氨基)乙基]甲基氨基]-4-甲氧基-5-硝基]苯基-2-丙烯酰胺(5)。用锌粉、无水氯化钙代替Pd/C催化对5的还原反应,产物不经纯化直接与3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚进行偶联得目标产品奥希替尼,总收率43.2%(以2计),纯度为99.85%。改进后的工艺路线步骤少、反应条件温和、操作和后处理简便,为奥希替尼的制备提供了一种新的方法。 相似文献
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以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%. 相似文献
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介绍了吲哚及其衍生物的合成方法,进一步对以苯胺及其同系物为原料分别与炔烃、环氧乙烷、乙二醇反应合成吲哚及其衍生物的方法进行了总结,重点阐述了苯胺和乙二醇体系合成吲哚及其衍生物的优缺点,并对反应机理进行了分析汇总。基于文献分析发现,以乙二醇和苯胺合成吲哚的反应机理尚不明确,且存在反应温度较高、催化剂失活严重、收率和选择性有待提高等问题,故进一步提出对以乙二醇和苯胺为原料合成吲哚的反应进行研究,以期在阐明反应机理的基础上实现吲哚的高效合成,为乙二醇的高值转化提供有效途径。 相似文献
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5-溴戊酰氯与手性助剂(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮经酰胺化反应制得手性酰胺(3);3与叠氮钠反应得烷基化前体(4);以苄溴为烷基化试剂,碱辅助在酰胺羰基邻位引入苄基高立体选择性地制得手性酰胺[(R)-5],dr>99/1。用H2O2脱除(R)-5中的助剂结构单元得多米诺反应的前体手性叠氮羧酸[(R)-6];用草酰氯预处理(R)-6,原位制得叠氮酰氯,随即以四氯化锡来实现分子内Schmidt反应,苯环原位捕获重排中间体合成内酰胺[(R)-7],92%ee;用红铝还原(R)-7合成了(R)-苯并吲哚里西啶,收率85%,总收率40.6%,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。 相似文献