铬铁矿中铁的快速测定方法研究

研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究,推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式:试样经沸腾硫酸湿烧(～330℃)、磷-硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁(Ⅲ→Ⅱ)、过量钛(Ⅲ)自然被氧化后,用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠(RSD=0.55%～0.80%,n=8),适于普遍推广应用。     

铬天青S光度法测定铬铁矿中Al2O3的方法研究

铬铁矿试样经碱熔,酸化后分离铬,用抗坏血酸来掩蔽铁,用Na2HPO4掩蔽钛,在pH 5.3~6.3的溶液中,铬天青S与铝生成紫红色络合物,570 nm进行比色。络合物稳定时间长,重现性好、准确性高,其测定结果与标准值相符,RSD<5%(n=5)。     

利用钛—硫氰酸盐—二安替比林甲烷三元络合物微量钛的萃取分光光度测定

目前,测定铬铁矿中微量钛的常用比色法有过氧化氢法、变色酸法、钛铁试剂法及二安替比林甲烷法。这些方法用于测定微量钛,灵敏度尚嫌偏低。为了提高灵敏度,有关文献中提出了用三元铬合物进行分光光度测定。这些方法有钛—DAPM—二氯化锡三元铬合物法、钛—硫氰酸盐—二苯胍法、钛—硫氰酸盐     

四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素

建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD(n=12)为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。     

管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳

铬铁矿中碳主要由夹杂的碳酸盐碳构成。其传统测定方法采用非水滴定法。而采用管式炉红外吸收法,对铬铁矿中的碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率。试样中碳在管式炉中高温灼烧,以三氧化钨为助溶剂,全部分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,红外线被气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长：4.251μm),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果。采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定。方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2%～9%,经6个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一致。方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定。     

快速测定铬铁矿中铬的溶样方法研究

根据对硫酸高温（～330 ℃）湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热（2000 W电炉）至冒三氧化硫浓烟,并腾空>6 min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.15%～0.18%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。     

分光光度法测定铬铁矿中铬

铬铁矿物广泛应用于冶金工业,用来生产铬铁合金、不锈钢和各种耐热钢。目前,自然界已发现的含铬矿物有30余种,但具有工业价值的含铬矿物只有铬铁矿(FeOCr2O3)[1-6]。铬铁矿中铬的测定,一般采用硫酸亚铁铵滴定法[7],该方法具有较高的准     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

双试剂双波长光度法同时测定硅石中的铁和钛

研究以邻二氮菲(Phen)和二安替比林甲烷(DAM)为显色剂同时测定硅石中的铁和钛,在pH值为0.99～1.26的酸性条件下,Phen和DAM可分别与铁和钛生成稳定的有色络合物.分别在波长510 nm和390 nm测其吸光度,用双波长计算法,同时测定试液中的铁和钛.铁量在0～100μg/(50 mL),钛量在0～150μg/(50 mL),符合比耳定律.铁和钛的加标回收率分别为99.8%～101.3%和98.8%～101.6%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定冶金材料中痕量钛

本文研究了不同石墨管测钛的特点,用热解石墨管测定钛灵敏度较高,并可消除某些共存元素的干扰。探讨了在高温石墨炉中钛的原子化机理,提出了TiO_2被碳还原的可能性。方法适用于测定冶金材料中痕量钛,测定钛的特征含量可达3.76×10~(-10)克/1%吸收,相对标准偏差为3.8%。该法准确、简便、快速。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量

研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择200g/L过硫酸铵溶液5ml,选择不使用硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位的铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在 0.24%~0.34%之间,且与标准样品值相符。本方法操作流程简单,精密度和准确度能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、钛

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、钛的含量。选择铌、锰、钛的分析谱线分别为309.418,257.610,334.940nm。铌、锰、钛的线性范围在1.00~10.00mg·L-1之间,方法的检出限(3s)在0.010~0.015mg·L-1之间。方法用于标准样品B-K1的分析,测定值与认定值一致。加标回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.4%~2.7%之间。     

ICP-OES测定低品位铬铁矿中Cr含量

建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定低品位铬铁矿中Cr。该方法检出限低,测定范围广,线性范围内相关系数R为0.999911,相对标准偏差在1.99-6.00%、回收率在96.8%-104.8%间,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中磷、锰、钛和铝

提出了用硝酸-氢氟酸溶解磷铁样品后经高氯酸冒烟除氟,在硝酸(1+99)溶液中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的磷、锰、钛和铝等成分。选择波长为213.618,257.610,334.941,308.215nm的4条谱线依次作为磷、锰、钛和铝测定的分析线。应用此方法分析了4个磷铁样品,其中包括一个国家标准物质GBW 01429,测得结果与化学法的测定结果或与认定值相符。磷、锰、钛和铝测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.49%,0.43%,0.83%,9.0%。     

原位水解-硝酸镧电位滴定法测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物

基于氟钛配合物的原位水解以及硝酸镧电位滴定法建立了测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物浓度的新方法。在六次甲基四胺(HMTA)缓冲溶液中,氟钛配合物发生原位水解并释放出游离氟离子,以氟离子选择电极(F-ISE)为指示电极进行测定。对影响测定的各项参数(如p H值、HMTA溶液用量、钛离子浓度等)做了条件实验并予以优化。实验结果表明Ti(Ⅳ)浓度在0~20 g/L范围内对于氟离子测定无干扰,方法的相对标准偏差(RSDs,n=6)在0.27%~0.62%之间,加标回收率在99.5%~101.1%之间。此外,本文对氟钛配合物原位水解反应的机理也进行了探讨,溶液中氟钛配合物的主要存在形式为TiF_6~(2-),适宜的酸度是水解反应进行的必要条件,HMTA作为缓冲溶液为水解反应持续进行提供恒定的p H环境,La(NO_3)_3作为氟清除剂降低游离氟离子浓度促进水解反应的进行,伴随滴定过程氟钛配合物发生完全水解。     

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH(100g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti~(4+)至Ti~(3+),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。     

催化比色法测定微量(钅卂)

山根兵等人研究了溴酸钾—没食子酸体系钒的催化反应条件,并用于大气中痕量钒的测定。本文利用该催化反应,选择EDTA作阻化剂,干扰元素经分离和掩蔽,制定了超基性岩及铬铁矿中微量钒测定方法。此法适合测定10~(-3)～10~(-1)%范围的钒。     

催化极谱法测定土壤中钛

钛的催化极谱测定,曾有资料报道。笔者研究表明:在0.1M HCl、0.2M NH_4Ac底液中,钛(Ⅳ)在EDTA、N-亚硝基苯胲胺铵盐、溴酸钾的作用下,可产生稳定灵敏的极谱催化波,起始电位为-0.70V(vs.SCE)。钛的浓度在2.1×10~(-7)M～3.35×10~(-6)M范围内与催化电流呈线性关系(图1)。灵敏度较高,定量下限为13ng/ml。对浓度为0.16μg/ml的钛进行10次测定结果的变异系数为5.73%。选择性较高,     

电感耦合等离子体光谱法测定纳米二氧化钛及钛基物料中痕量钒

对用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定以钛为基体元素的物料(如二氧化钛、金红石等)中痕量钛的最佳分析条件作了研究。结果表明选择波长为310.023 nm的谱线作为分析线可避免大量钛的严重干扰。在应用适宜的同步背景校正条件下,钛及其他常见元素的干扰均能有效消除,而且在制备钒的标准工作曲线时也毋需作基体匹配。试样用HCl-HF-H2SO4混合酸消解,经硫酸冒烟逐除氢氟酸后用HCl(5 95)定容至一定体积。此方法可测定质量分数为2×10-4%~5%钒的试样,不需要任何富集或分离步骤。用不同含钒量(0.01%~0.20%)的试样作精密度试验,所得结果的RSD(n=8)值均小于3%,方法的检出限为0.01 mg.L-1,回收率在99%~106%之间。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

⑤方法的精密度　提供了由8家试验室协作对方法的精密度进行试验的结果。见表10。表10　DAPM光度法测定钛的精密度试验结果(n=8)Tab.10　ResulfofprecisiontestoftheDAPMphotometricmethodCRM的名称及编号证书值wTi(%)测定值wTi(%)重复性限R1(%)再现性限R2(%)低合金钢NBS19g0.0270.0280.00130.0043低合金钢NBS170a0.2810.2820.0090.0228铸铁NBS122d0.0070.0060.00190.0037高炉生铁NBS1144a0.3200.3300.01180.0168高合金钢NBS3440.0760.0790.00220.0065特种钢NBS11560.2100.2000.00540.0143[注1]　该方法系测定总钛量。试…