古人类骨骼中微量元素的分析及其与古代食谱的关联

采用等离子体质谱(ICP-Ms)法对三峡地区及长江下游地区出土的古墓中的人体骨骼中的微量元素Zn、Sr、Ba、Ca进行了分析，并与原子吸收光谱(AAS)对照，结果表明：ICP-MS是骨化学微量元素分析很好的方法，它相对FAAS，具有灵敏度高，检出限低，可快速进行多元素检测等优点，对溶液中元素的检出限可达到ng/L数量级，对元素的高含量和低含量都能进行准确测量。本实验以Zn、Sr、Ba、Ca为指示剂，根据其测量结果，还对上述两地区的古人类食谱进行了初步探讨。     

流动注射进样缝管捕集火焰原子吸收联用的研究

研究了在流动注射进样(FI)条件下,石英缝管原子捕集器(STAT)对火焰原子吸收(FAAS)的增敏作用。试验了12种金属元素,FI-STAT-FAAS联用的灵敏度比常规FAAS法提高1.2～3.3倍,采用流动注射进样,进样速率可达240次·h~(-1),石英缝管的使用寿命增加4～5倍。建立的FI-STAT-FAAS法用于测定生活用水和工业废水中的铜、铅、锰、镉,以及食盐和工业硫酸锌中的铜,回收率在90％～110％之间。     

乌贼骨中微量元素测定方法对比

乌贼骨样品经高压消化罐消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定了样品中铁、锌、铜、锰、钙、镁、钴、镍、钾、铬、硅、铝、鉛和镉等14种微量元素的含量。结果表明:两种方法的回收率分别在96.5%~107.1%(FAAS)和96.7%~100.3%(ICP-AES)之间,相对标准偏差分别为0.7%~3.0%(FAAS)和0.2%~2.2%(ICP-AES)。经F法和t法检验,ICP-AES和FAAS测定微量元素含量的测定值之间无显著性差异。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉和铅

土壤中的镉、铅含量是评价环境的重要指标之一,是土壤调查研究的必测项目。由于其含量多为痕量级甚至超痕量级,因此用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、比色法、电化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等[1-2]难以准确测定。采用先萃取分离再用石墨炉原子吸收光谱法     

新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中全硼

研究了新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼([Cu(NCP)] -BF4-)离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中的全硼。土壤样品经微波密闭酸消解后,被测元素B形成BF4-,它与[Cu(NCP)] 生成疏水性离子缔合物[Cu(NCP)] -BF4-,经甲基异丁基酮(MIBK)萃取,用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定MIBK相中的铜,借此间接测定土壤中全硼的含量。本法相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%,回收率在94.6%~95.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银

正地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法~([1])、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)~([2])、火焰原子吸收光谱法(FAAS)~([3])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([4])及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。目前。较为常用的分析方法为原子发射光谱法、GFAAS及ICPAES,这3种方法因存在分析流程长、灵敏度低和线性范围窄等缺点,已无法满足地质工作日益发展的需求。而ICP-MS作为近几年出现的新型分析方     

充气计数管的试制

一、引言对于低能量和低放射性水平的气体,最有效的探测方法是使用充气计数管,即将欲测之放射性气体作为气体组分的一部分充到计数管中,这样气体与电极之间没有隔层,距离也缩短,因而计数效率最高,对低水平的、弱的射线的测量可以大大提高灵敏度。很久以前使用充气计数管测量天然间氚(H~3)的自然分布获得了成功,虽然氚的β能量很弱,只有0.01795兆电子伏特。后来Fergusson G.,J.Williams等人使用正比充气计数管,在大气压力下测量乙炔和二氧化碳等弱放射性物质,灵敏度很高。     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定米粉中的常量、微量和痕量元素

采用4200型微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素。对标准样品(CRM)的测定值与标准值十分吻合,检出限(MDL)足以满足分析需求,并且具有出色的长期稳定性。实验中无需使用改性剂或离子抑制剂,从而简化了样品前处理过程。4200 MPAES具有出色的分析性能,可分析火焰原子吸收法(FAAS)无法分析的磷元素、能够进行多元素无人值守操作、拥有更高的安全性和易用性,是期望获得新技术的FAAS用户的理想选择     

火焰原子吸收光谱法测定奶类食品中铜锌铁锰

对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定乳品中铜、锌、铁、锰的条件进行了试验和优化。对方法的干扰因素,准确度和精密度也作了试验。乳品试样用HNO3-HClO4混合酸消化处理。所得溶液蒸发至近干,用稀硝酸(1 99)溶解盐类,溶液经定容后供作FAAS测定。对4元素的测定时,吸光度与浓度之间呈良好线性关系,所求得的线性回归方程及其相关系数可作佐证。应用所提出的方法测定了3种不同的乳制品中的铜、锌、铁及锰,测定值的RSD值均小于3.5%,回收率在93.0%~103.0%之间。     

样品基体化学改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定镍合金中痕量铋

镍基合金是航空工业的重要金属材料,合金中铋、铅、锡等易挥发元素的含量对合金材料性能影响很大[1,2].原子光谱法常被用于分析镍基合金中的痕量元素,如火焰原子吸收光谱法(FAAS)、氢化物发生-原子吸收(荧光)光谱法(HG-AAS/AFS) [3]、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS).     

共沉淀-微量进样火焰原子吸收光谱法测定海水中铁和锰

海水中微量铁和锰用氢氧化镁共沉淀法预富集,所得沉淀溶于1.0 mL HNO3(1 3)中,分取250 μL进样作铁与锰的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定.经此处理,克服了海水的基体干扰.用于测定北仑港近岸海域海水中铁和锰,方法检出限分别为6.4,3.0 μg·L-1.     

二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的汞(Ⅱ)

1引言本文研究了水样中的汞（Ⅱ）在DDTC－MIBK体系中的选择性萃取和反萃取；首次采用萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中的汞（Ⅱ），方法富集倍数高、精密度好，干扰少。笔者研制的缝式石墨管火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定汞，其灵敏度比相同条件下常规FAAS法和Watting的缝式石英管FAAS法分别高5．5倍和1．1倍。与缝式石英管相比，维式石墨管价廉，导热等性能优良，寿命略长。2实验部分2．1仪器日立180－50型原子吸收分光光度计；汞空心阴极灯，灯电流6mA，波长253．7urn，狭缝2．6urn，空气／乙炔火焰；自制维…     

镉的原子捕集-火焰原子吸收光谱分析

水冷石英管作为捕集器应用于火焰原子吸收光谱分析近年来已有报导,T,S,West等人作了较系统的研究。原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的予富集技术,它与化学分离富集技术相比较,避免了化学前处理及操作带来的污染和损失,保留了火焰原子吸收法的优点,并由于捕集提供了极高的原子密度,因而大大地提高了测量的灵敏度。对甘蓝中的微量镉进行了测定,检出限为0.008μg/ml,变异系数为2.9％。     

原子吸收光譜分析

(一) 引言原子吸收光譜分析是基于从光源輻射出待測元素的特征光波通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由輻射光波減弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。在十九世紀初,原子蒸气选择性地吸收其本身特征光波的現象已由弗兰霍夫发現。当时他观察到在太阳的連续光譜中有一些暗綫(后称为“弗     

原子吸收分析法理论基础(上)

原子吸收分光光度分析法具有灵敏、快速、简便、准确、多用、经济等突出优点。此法是将待测元素的盐溶液雾化喷人火焰;在近两千度的火焰中,雾滴溶剂迅速蒸发,形成固体盐的微粒,微粒很快熔化、挥发并热解离为组分原子。一束由空心阴极灯发出的锐线辐射,穿过一定厚度的待测原子蒸气,光的一部分将被蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光,测定其强度。然后利用吸收度同火焰中原子浓度成正比的关系,求得待测浓度。本文试图对这一分析方法的理论基础作一概要介绍。     

火焰原子吸收光谱法测定废旧二次电池中钴的含量

建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定废旧二次电池中钴的方法。确定了最佳溶样方法和仪器测定的最佳条件,在选定的操作条件下,钴的检出限0.015μg/mL,相对标准偏差为0.98%～1.9%,加标回收率为98.0%～105%。用来测定废旧二次电池中的钴,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

关于ICP-AES 中最佳载气流量的研究

载气流量是影响电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析的重要参数之一。辐射强度随载气流量的增大有峰值出现,不少文献作者对此作了解释:增大载气流量,一方面可以增加进入ICP的有效气溶胶量,使谱线强度增强;另一方面过大的载气流量又会使通道中的样品过份地稀释,停留时间减少和通道温度降低等,从而使谱线强度减少.     

离子交换树脂预浓缩法测定环境水中的Cd(Ⅱ)

使用Amberlite CG-120离子交换树脂作为固相萃取剂,预浓缩环境水样中的Cd(Ⅱ),然后用火焰原子吸收分光光度计法(FAAS)测定洗脱液中Cd(Ⅱ)的含量从而确定水样中的Cd(Ⅱ)浓度。实验优化了洗脱液的pH、种类及其浓度、样品和洗脱液流速、吸附剂用量等实验参数,并研究了其他阳离子对Cd(Ⅱ)回收率的干扰效应,获得了最佳的分析灵敏度、准确度、精密度以及回收率。方法检出限为0.1μg/L,线性范围为0.4μg/L～80μg/L。采用该分析方法对自来水、河水、地下水、海水进行加标回收实验,回收率均在95%以上。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

土壤中铅的含量及其化学形态分析

对广州市黄埔港区所取土壤中铅的化学形态分析进行了研究。采用含不同组分提取剂的连续提取程序对1 g土壤进行提取,使之分成8种形态的铅,并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对每种提取所得的形态中的铅进行了测定。另在一份试样中直接测定其总铅量,对提取剂的组成及其溶液的浓度及提取操作条件进行了研究和优化,对FAAS测定方法的仪器工作条件作了说明。试验结果表明,所取试样中大部分铅以稳定的结合形态存在,以可交换态和碳酸盐结合态存在的铅仅达6%,总铅量随土壤深度的增加而减少。FAAS测定方法的灵敏度和检出限依次为0.007 mg.L-1及0.01 mg.L-1,分析和测定了4个试样中8种形态的铅量,其加和量为147.9 mg.kg-1,与直接测得的总铅量(159.9 mg.kg-1)之间的偏差小于10%。