荧光光谱法测定食品中苏丹红含量

在1.0×10^-3mol·L^-1硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20～14.9 mg·L^-1（苏丹红Ⅰ）、0.10～11.1 mg·L^-1（苏丹红Ⅱ）、0.20～10.6 mg·L^-1（苏丹红Ⅲ）和0.20～11.4 mg·L^-1（苏丹红Ⅳ）范围内呈线性关系,方法的检出限（3s/k）分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L^-1。方法用于实际样品番茄酱和辣椒酱分析,回收率在98.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.0%～6.5%之间。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定土样中太安

土样经丙酮提取,提取液用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离用Agilent SBC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）作分离柱,0.05 mmol·L^-1氯化铵-甲醇（30+70）溶液为流动相进行洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。太安的质量浓度在0.25～75μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg^-1。以泥土样品为基体,加入3个浓度水平的太安标准做回收试验,测得回收率在92%～97%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～2.4%之间。     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

胶束增敏催化分光光度法测定火腿肠中痕量亚硝酸根

在硫酸介质和表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,亚硝酸根对溴酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应具有催化作用,并且由于添加了SDS,体系的灵敏度明显提高,据此提出了测定痕量亚硝酸根的方法。亚硝酸根的质量浓度在0.02～1.0 mg·L^-1范围内与△A呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为0.074 mg·L^-1。方法用于火腿肠中痕量亚硝酸根的测定,并做回收试验,测得回收率在98.8%～103%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.9%～2.4%之间。     

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

反相高效液相色谱法测定游泳池水中尿素

提出了反相高效液相色谱法测定游泳池水中尿素的含量。采用Waters Atlantis T3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长195 nm处进行检测。结果表明:尿素的质量浓度在0.5～100 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.2 mg·L^-1。方法用于水样分析,加标回收率在94.1%～97.5%之间,相对标准偏差（n=6）为0.64%。     

分光光度法测定大气降水中过氧化氢

在磷酸介质中,过氧化氢氧化I^-形成I₃^-络阴离子;在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AOES）中I₃^-进一步与亚甲基蓝作用形成离子缔合物,最大吸收波长位于530 nm处。过氧化氢浓度与吸光度呈线性关系,据此建立了分光光度法测定大气降水中过氧化氢含量的方法。过氧化氢的浓度在1.7×10^-6～2.5×10^-5mol·L^-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光率为4.12×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法的检出限（3s/k）为2.1×10^-7 mol·L^-1。方法用于大气降水中过氧化氢的测定,加标回收率在94.3%～105%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.4%～3.2%之间。     

加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法。将滤棒1.0～1.5 g剪成5～10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g·L^-1苯甲酸正丙酯（内标）溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤。采用HP-Innowax毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）和选择离子监测（SIM）模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量。结果显示：柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01～2.00 g·L^-1,检出限（3s）为0.12 mg·L^-1和0.05 mg·L^-1;对同一滤棒样品连续测定5次,柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差（RSD）为2.7%和1.2%;对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验,两种特征香味成分的回收率为91.2%～106%。以凝胶释香滤棒为研究对象,其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD（n...     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。