宠物食品中三聚氰胺及三聚氰酸的液相色谱串联质谱法分析

三聚氰胺(Melamine)为白色或无色结晶,常用于合成树脂的生产.三嗪类农药环丙氨嗪(Cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.近来,不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中引起宠物死亡的事件,得到广泛关注.因此,如何快速准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业、食品监管机构和广大民众密切关注的问题.     

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺

三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产中,高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.三嗪类农药环丙氨嗪(cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.     

三聚氰胺检测方法简述

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,食用添加三聚氰胺的食品可导致结石生成,本文从气相色谱、液相色谱、电学化方法和可视化传感器四个方面综述了近年来三聚氰胺检测的若干方法,从实验方法、灵敏度、专一性三个角度对上述方法的优缺点进行对比,并对上述方法用于实际样品中三聚氰胺的检测进行可行性分析,提出了新的检测三聚氰胺的思路和方法。     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

三聚氰胺分析检测方法的研究进展

介绍了三聚氰胺的物理和化学性质、用途,及其作为食品添加剂对人体健康的危害;重点总结了三聚氰胺现有的各种检测方法;并就各种检测方法的优劣进行了比较.指出三聚氰胺是一种工业原料,而在食品中添加三聚氰胺会危害人们的身体健康,甚至致人死亡;正因为如此,"三鹿奶粉事件"的发生为社会敲响了警钟,引起了人们对三聚氰胺及其衍生物的普遍关注.     

气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限（S/N=10）为1 μg/kg,在0.1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。     

高效液相色谱法测定蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺的特定迁移量

建立了高效液相色谱检测蜜胺-甲醛制食品接触材料和制品中三聚氰胺特定迁移量的分析方法。采用氨基柱分离样品,乙腈和水为流动相,检测波长为214 nm。方法的检出限是0.025μg/mL,线性范围是0.05~200μg/mL(r=0.9998),回收率为87.8%~95.1%,相对标准偏差小于1%,能够满足2009年9月1日即将实施的新的国家标准GB 9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》对三聚氰胺特定迁移量的限量(1.0 mg/kg)要求。该方法已应用于出口蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺特定迁移量的检测。     

核酸适配体生物传感器在三聚氰胺检测中的应用进展

三聚氰胺常被非法添加到食品中,以提高食品中蛋白质的含量。但是,三聚氰胺一旦进入体内,会对人们的健康造成伤害。因此,对三聚氰胺的检测十分必要。为了弥补传统仪器检测法和免疫检测法的不足,基于核酸适配体开发了一系列新的生物传感器,用于三聚氰胺的检测。按照与三聚氰胺的不同识别机制,把这些新的生物传感器分成了四类,分别为基于多聚胸腺嘧啶DNA链和三聚氰胺识别的生物传感器、基于无嘌呤位点的三链DNA结构和三聚氰胺识别的生物传感器、基于核酸适配体和三聚氰胺识别的生物传感器、基于三聚氰胺和汞离子/铜离子等配位识别的生物传感器。本文按照上述四类方法逐个展开,对核酸适配体生物传感器在三聚氰胺检测中的应用进行了综述,并对它们的优缺点进行阐述。     

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺.涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品.方法的检出限为0.005 ～0.012 5 mg/kg,回收率为75% ～115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ～0.062 5 mg/kg,回收率为84% ～106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ～110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.     

液相色谱-串联质谱联用法测定食品中三聚氰胺残留量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定动物源性食品中三聚氰胺残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,饱和氯化钠溶液进行分配经反相色谱分离后,串联质谱法进行测定,同位素内标法进行定量,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg~(-1),以5类食品样品为基体,加入4种不同浓度水平的三聚氰胺标准作回收试验,测得回收率在72.9$～104.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～15.2%之间。