金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2金属材料中稀土元素的测定2.1重量测定法重量测定法常应用于稀土元素含量较高的合金的分析。可用稀土-硅-镁中间合金作为例子说明稀土总量的重量测定法在这种合金的分析中的应用。稀土硅镁之间合金的主成分是硅、稀土、铁和镁,同时还含少量或微量的钙、锰、钛、铝、磷等元素。此外,由于稀土矿源不同,可能会含有某些特殊元素。例如包头稀土矿还给合金带入一定量的钍。表1中列举了几种稀土-硅-镁合金标准物质的组份,供参考。根据这一合金的组成,在最终进行稀土元素的沉淀、灼烧及称量之前必须先使稀土与共存的干扰测定的元素分离,然后选择一…     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

矿石中稀土总量的快速比色测定

矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍,此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。我     

岩石中稀土总量及钪、钍的连续萃取测定

PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶     

稀土系贮氢合金中稀土总量的测定

试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。     

用衬钨钽金属热解石墨管原子吸收法测定稀土等十七个元素

用热解石墨管(PGT)测定稀土等高温元素存在着严重困难。为此,曾在石墨管中衬钽片测定了一些高温元素,但是未报道钽片的寿命和测定精密度。文献[2,3]采用上述方法测定稀土元素和铀,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量

<正>稀土镁球化剂是以硅铁为原料,通过添加钙、镁和稀土将其含量调整至最佳范围熔融生产而成的合金,广泛应用于球墨铸铁的生产。稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土含量测定对稳定球墨铸铁的生产,保证球墨铸铁的质量至关重要。目前,稀土镁球化剂中各元素含量的测定参考《球墨铸铁用球化剂》中的方法,该方法中不同元素使用不同的测     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土富集物中稀土元素

稀土富集物的测定,一般采用X荧光光谱法[1],这种方法对常量分析结果较好,但测定低含量元素时,分析下限较高.随着稀土工业的发展,对稀土产品要求愈来愈高,其中对镧铈镨钕富集物中界限元素的测定下限,用X荧光光谱法测定已不能满足要求.     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

PMBP-萃淋树脂萃取色层光谱法测定钙中微量稀土

核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大。由于制备核纯铀、钍金属时,需要大量钙作为还原剂,因而也要严格监测金属钙中稀土元素的含量。本测定的分离方法是采用了萃取色层法,自大量氯化钙的微酸性溶液中选择性地吸附微量稀土。使用的固定相是我所合成的新型树脂-PMBP~*萃淋树脂(以下简称CL-PMBP),其结构是以苯乙烯-二乙烯苯为骨架,具有适当孔性基本结构和含有     

PMBP-TBP协同萃取连续测定稀土、钪和钍

PMBP 已用于连续测定稀土、钍;稀土、锚、钍、锆(铪)。也曾用于分离测定钪,但钍有严重干扰。本文拟定以铜试剂-三氯甲烷萃取除去铁、锰、铜、镍及铋等干扰元素后,用 PMBP-TBP 协同萃取,再分别用不同浓度的盐酸连续反萃取,以偶氮胂Ⅲ显色测定稀土和钍;以甲基百里酚蓝显色测定钪。方法简便、快速,可用于组成复杂的试样中含量为0.005～2.0%的稀土、钪和钍的测定。     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

钢铁及其合金和铁矿石中稀土分析方法进展

稀土是钢铁工业中重要检测项目。由于稀土各元素的化学性质非常相似,所以稀土分量的分析是分析化学工作者面临的比较困难的课题。随着仪器分析技术的出现。如ICP-AES、ICP-MS、NAA、XRF、IC等,使稀土分量的分析变得简便、灵敏。近十年来,国外已比较广泛地利用上述仪器分析手段测定各类材料中稀土,我国有些行业也开展了这方面的研究工作,但为数不多。而能够分析稀土总量或轻稀土的光度分析却显得十分活跃。本文评述内容为近十年来我国钢铁工业中稀土元素的分析情况。 1 光度分析法 我国分析工作者对光度法分析稀土做了大量的研究工作,又合成了一些新的稀土显色剂,但大多数属稀土总量或铈组稀土显色剂,缺少重稀土显色剂。近十年来的研究和应用主要是偶氮类和单偶氮类显色剂。 1.1 偶氮氯膦法(见表1) 潘教麦等人的研究发现,某些有对位基团的偶     

原子发射光谱法测定混合稀土中氧化铕

随着现代科学技术的发展,人们对稀土的认识不断增强,对稀土的研究、应用日益广泛,稀土元素的分析已成为分析化学一个很重要的分支,因此对它的测定有其现实意义。由于稀土元素之间的化学性质极为相似,用一般的化学分析方法测定比较困难。虽然氧化铕的测定已有报道,但是它只是作为高纯物质或者杂质元素应用ICP光谱进行分析,对混合稀土中氧化铕的分析,主要以X—荧光分析为主,但仪器价格昂贵,较难普及。本文应用原子发射光谱分析法,选择最佳载体及最佳操作,以钪为内标,光谱法测定混合稀土中氧化铕。     

2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化钐中痕量稀土杂质

1引言火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一，具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素，通常可以利用火花源质谱法直接测定，但对于99．9999％的超纯Sm3O3，由于Sm有7个同位素，晕轮背景干扰，谱线干扰以及大量基林元素存在，严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素，必须分离富集，以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法，结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素，成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方…     

均三溴偶氮胂分光光度法测定植物体及种子中铈组稀土

随着稀土元素在农业上应用研究的深入,需要对种子、植株中微量铈组稀土进行测定。目前已有人用中子活化法^[1]萃淋树脂分离富集光度法^[2]进行测定。由于植物中钙等干扰元素的含量高(钙含量为0.1—5 mg/g),给直接光度法测定带来困难。     

氟碳铈镧精矿中稀土与钙、锶、钡的分离和测定

测定稀土矿物中的稀土总量,常需先用沉淀法使稀土与其他元素分离。但是反复沉淀容易引起组分的损失而且费时。离子交换法在含稀土矿物的分离方面已有应用,但氟碳铈镧矿因伴生有铁、锰、钙、锶、钡、硅、磷、氟等元素,使用盐酸作淋洗剂不能使稀土与钡分离。本文推荐双柱式离子交换方法,并选用适宜的淋洗剂,可使稀土、钙、锶及钡定量分离,从而同时获得稀土总量、钙、锶及钡的分析结果。本法的装置简单,淋洗试剂的用量小而且流速较高,试样分解之后,分离和测定过程可在八小时内完成。     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。