1-苯氧基(或对甲氧基苯氧基)-1-氟乙烯的合成

氟溴乙酸乙酯分别与苯酚或对甲氧基苯酚经取代反应得1-(苯氧基)-1-氟乙酸乙酯(3a)或1-(对甲氧基苯氧基)-1-氟乙酸乙酯(3b);3经Na2BH4还原后,将其羟基转化成溴原子,然后通过消除反应合成了两个新化合物——1-苯氧基-1-氟乙烯和对甲氧基苯氧基-1-氟乙烯,其结构经1H NMR和19F NMR表征。     

α-(取代苯氧基苯甲酰氧基)烃基膦酸酯的合成方法

采用两种合成路线来合成 O,O-二乙基 -α- (2 -氯 - 4-三氟甲基苯氧基苯甲酰氧基 )丙基膦酸酯 ,并对其结果进行了比较分析 ,以此来探讨 α- (取代苯氧基苯甲酰氧基 )烃基膦酸酯的合成方法     

4-N-{2-[4-(2-巯基乙氧基)苯氧基]乙基}-1-N-对甲苯磺酰基哌嗪的合成

以对苄氧基苯酚为原料,经三步反应合成了2-[4-(2-溴乙氧基)苯氧基]乙醇(3); 3与1-对甲苯磺酰基哌嗪反应制得4-N-{2-[4-(2-羟乙氧基)苯氧基]乙基}-1-N-对甲苯磺酰基哌嗪(5);在5上引入乙酰巯基后再经碱性水解,合成了新化合物4-N-{2-[4-(2-巯基乙氧基)苯氧基]乙基}-1-N-对甲苯磺...     

Lewis碱催化合成三氟甲基硅与羰基化合物反应合成α-三氟甲基醇

通过路易斯碱催化三氟甲基硅与羰基化合物的反应，合成一系列α-三氟甲基醇化合物。同时还发现，在碱性条件下，该反应存在产物自催化现象，充分体现了绿色化学的原子经济性原则。     

3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸酯的合成、晶体结构及生物活性

以3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得中间体3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰氯(1),再与不同取代的苯酚反应,合成了13个未见文献报道的3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸酯(2).通过1H NMR,IR,EI-MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,3-甲基苯基3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧)苯甲酸酯(2f)通过单晶X射线衍射进一步确证结构.初步的除草活性测试结果表明:大多数目标化合物在1.5 kg/ha剂量下对双子叶植物油菜和苋菜具有较高的抑制活性.     

4－氯苯基环丙基酮肟－O－(3－苯氧基苄基)醚的新合成途径

采用农药厂副产物三乙基-3-苯氧基苄基氯化铵与4-氯苯基环丙基酮肟在碱性的条件下反应合成4-氯苯基环丙基酮厉-O-(3-苯氧基苄基)醚,产率80%。     

3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基取代苯甲酰腙衍生物的合成与生物活性

选择3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸为起始原料,经酰氯化,再与乙醇反应成酯,然后和水合肼反应,最后与芳香醛缩合,合成了10个未见文献报道的3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰腙4.通过IR,1H NMR,EI-MS,元素分析等方法对所合成的化合物进行了结构表征.代表化合物4-氯苯亚甲基-3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰腙(4f)经单晶X衍射证实了结构.并初步测定了所合成化合物的杀菌和除草活性.结果表明:部分测试化合物在50 mg/L浓度下对水稻纹枯菌和黄瓜灰霉菌具有优良的抑制效果,在100 mg/L浓度下对油菜和稗草的根显示一定的抑制效果.     

α-氰基-α-(2,4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的分子和晶体结构及~1H NMR谱特性

用X射线晶体结构分析方法测定了具有R和S构型的α-氰基α-(2,4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的晶体结构和分子结构,结合光谱测定结果研究了分子内取代基的空间效应和电子效应对分子结构的影响,根据结构特性解释了在2,4-二硝基卤代苯与α-氰基苯乙酸乙酯苄碳负离子反应合成该化合物机理研究中所涉及的问题,并使分子中乙氧基的异常键参数和NMR谱得到充足的证据进行解释.     

α-三氟甲基-α-羟基Weinreb酰胺的合成研究

探索了三氟甲基三甲基硅烷与α-羰基Weinreb酰胺选择性三氟甲基化反应,合成了一系列α-三氟甲基-α-羟基Weinreb酰胺类化合物,并考察了其作为三氟甲基合成砌块与有机金属试剂的反应.     

α-氰基-α-(2, 4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的分子和晶体结构及^1H NMR谱特征

用X射线晶体结构分析方法测定了具有R和S构型的α-氰基-α-(2, 4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的晶体结构和分子结构, 结合光谱测定结果研究了分子内取代基的空间效应和电子效应对分子结构的影响。根据结构特性解释了在2, 4-二硝基卤代苯与α-氰基苯乙酸乙酯苄碳负离子反应合成该化合物机理研究中所涉及的问题, 并使分子中乙氧基的异常键参数和NMR谱得到充足的证据进行解释。     

含三氟甲基和双希夫碱化合物的合成与表征

利用1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯与苯甲醛或其衍生物的反应,合成了一系列含三氟甲基和双希夫碱的新化合物,其结构经UV,1HNMR,IR和元素分析表征。     

α-氰基-α-(2, 4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的分子和晶体结构及^1H NMR谱特征

用X射线晶体结构分析方法测定了具有R和S构型的α-氰基-α-(2, 4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的晶体结构和分子结构, 结合光谱测定结果研究了分子内取代基的空间效应和电子效应对分子结构的影响。根据结构特性解释了在2, 4-二硝基卤代苯与α-氰基苯乙酸乙酯苄碳负离子反应合成该化合物机理研究中所涉及的问题, 并使分子中乙氧基的异常键参数和NMR谱得到充足的证据进行解释。     

氟芳胺基、氟磺酰胺基磷酸酯的合成

首次合成了氟芳胺基磷酸酯和氟磺酰胺基磷酸酯.对氟苯胺、α-氯-4-三氟甲基吡啶胺、α-氯-4-三氟甲基氧化吡啶胺与二乙氧基磷酰氯在乙腈或DMF中反应,得到氟芳胺基磷酸酯.氟烷基磺酰甲胺与二乙氧基磷酰氯反应,以金属钠处理,相应钠盐在乙腈或DMF中,于室温下反应将得到氟烷磺酰胺基磷酸酯.     

(αE,E)-α-(甲氧亚氨基)-2-[1-(芳香醛酮肟氧基)甲基]苯乙酸甲酯的立体选择性合成及生物活性研究

使用邻甲苯基重氮盐与乙醛酸甲酯肟偶联反应高立体选择性合成出 (E)-2-(羟基亚氨基)-2-邻甲基苯乙酸甲酯,经硫酸二甲酯的甲基化反应可得到重要的中间体(E)-2-(甲氧亚氨基)-2-邻甲基苯乙酸甲酯, 再经NBS溴化后与 (E)-芳香醛酮肟进行醚化反应最终得到目标物(αE,E)-α-(甲氧亚氨基)-2-[1-(芳香醛酮肟氧基)甲基]苯乙酸甲酯, 这些化合物多数具有很好的广谱杀菌活性.     

α-含氧取代酞菁的聚集性质研究

以3-硝基邻苯二腈为原料分别与苯酚和甲醇反应合成3-苯氧基邻苯二腈和3-甲氧基邻苯二腈, 这些α-取代的邻苯二腈以二甲氨基乙醇为溶剂, 在有无醋酸锌条件下环合, 分别形成α-四苯氧基锌酞菁、α-四苯氧基无金属酞菁、α-四甲氧基锌酞菁、α-四甲氧基无金属酞菁, 对产物结构进行了表征. 光谱分析结果表明, 此类锌酞菁在氯仿等非配位溶剂中能自发形成J型聚集体, 其Q带出现一个红移吸收带, 经UV-Vis光谱、荧光光谱及MALDI-TOF质谱分析表明, 该聚集体的形成机理为基于酞菁分子间的锌-氧自配位相互作用.     

新型磺化聚苯并咪唑的合成及性能

以对苯二酚及对氟苯甲腈为原料, 合成了1,4-二(4-羧基苯氧基)苯, 再经磺化反应合成了1,4-二(4-羧基苯氧基)苯-2-磺酸钠(BCPOBS-Na), 并以4,4'-二羧基二苯醚(DCDPE)作为非磺化二酸单体与3,3'-二氨基联苯胺反应合成了一系列磺化聚苯并咪唑(SPBI). 通过红外光谱、 核磁共振及热重分析等手段对聚合物的结构及性能进行了分析. 研究了聚合物的特性黏度、 溶解性、 成膜性及聚合物薄膜的力学性能.     

2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究进展

2,4,5-三氟苯乙酸是二肽基肽酶-IV抑制剂类糖尿病治疗药物西他列汀的关键中间体,本文总结并评述了2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法。     

有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促醇解反应

研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的醇解化反应。制备α -氰基-3-苯氧基苄醇。考察了酶、溶剂、醇、醇用量、溶剂水含量以及底物浓度等 因素对反应的影响，结果表明Novozym435脂肪酶催化活性最高，经实验确定的最佳 条件为：脱水甲苯为溶剂，正辛醇为酰基受体，正辛醇、酯的摩尔比为1.5:1，酶 量为8 mg/mL时的最佳底物浓度为108.13 mmol/L，在上述条件下反应30 h酯的转化 率 > 96%。     

安非他明类毒品的手性对映体气相色谱-质谱分析

采用手性衍生化试剂：（S）（－）N－三氟乙酰－1－脯胺酰氯（TPC）和（R）（＋）－α-甲氧基－α－三氟甲基苯乙酸（MTPA）与安非他明类对映体衍生化产物,通过常规的GC／MS方法将其分离,本文较系统地考察了这两种手性试剂衍生化反应中溶剂、手性试剂用量、加热温度、反应时间等因素对安非他明类在体衍生化结果的影响。实现了Am、MAm、MDA、MDMA、MDEA、MBDB等几种毒品对映体间的良好分离。     

自由基Brook重排调控的α-氟烷基-α-硅基甲醇参与的烯烃双官能团化反应

α-氟烷基醇是药物分子的重要结构单元.以锰络合物为催化剂,以α-氟烷基-α-硅基甲醇为试剂,通过自由基Brook重排,对烯烃进行双官能团化的三组分反应模块化合成了α-氟烷基醇化合物.该反应操作简单,底物普适性良好,能够进行克级规模的制备,有一定的应用潜力.