退火温度对纳米晶ZrO2发光和ZrO2:Pr3+能量传递的影响

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2和ZrO2:Pr3+,通过XRD对材料的晶体结构、颗粒尺寸进行了表征,研究了退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响,探讨了ZrO2的发光机制,研究了退火温度对ZrO2∶ Pr3+能量传递的影响,给出了基质ZrO2与Pr3+离子间的能量传递模型.结果表明:随着退火温度的提高,纳米晶ZrO2由四方相转变为单斜相,颗粒尺寸增大;ZrO2的发射谱是一个中心位于470 nm的宽带,发光强度随退火温度升高而增强;基质ZrO2向激活离子Pr3+的能量传递方式为无辐射过程,高温退火有利于基质向Pr3+离子的能量传递,这种现象与退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响有关.     

退火温度对纳米晶ZrO_2发光和ZrO_2∶Pr~(3+)能量传递的影响

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2和ZrO2∶Pr3+,通过XRD对材料的晶体结构、颗粒尺寸进行了表征,研究了退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响,探讨了ZrO2的发光机制,研究了退火温度对ZrO2∶Pr3+能量传递的影响,给出了基质ZrO2与Pr3+离子间的能量传递模型。结果表明:随着退火温度的提高,纳米晶ZrO2由四方相转变为单斜相,颗粒尺寸增大;ZrO2的发射谱是一个中心位于470 nm的宽带,发光强度随退火温度升高而增强;基质ZrO2向激活离子Pr3+的能量传递方式为无辐射过程,高温退火有利于基质向Pr3+离子的能量传递,这种现象与退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响有关。     

退火温度对镶嵌于SiO2膜中的Ge纳米晶结构的影响

采用磁控溅射及退火的方法制备了含Ge纳米晶的SiO2复合膜,应用拉曼散射和X射线衍射技术研究不同退火温度下的Ge纳米晶结构.结果表明:Ge纳米晶的结晶温度约为750 ℃.运用声子限域模型(RWL model)对样品的拉曼散射光谱进行拟合,确定出样品中Ge纳米晶的尺寸.通过XRD谱计算复合膜的内部压应力,得出由其引起的拉曼峰位的蓝移量,得出结论:压应力是造成拉曼模拟曲线与实验曲线峰位偏离的主要原因.     

管式PECVD氮化硅薄膜不同退火环境的工艺研究

研究了在真空与氮气两种环境中不同的退火温度和退火时间对氮化膜薄膜性能影响,测试了退火后氮化硅薄膜的膜厚、折射率、少子寿命以及电性能参数.结果表明,多晶硅管式PECVD真空退火环境优于氮气,并确定当退火温度在450 ℃、退火时间20 min时,工艺参数最佳.当温度过高过低均不利于膜厚的增加也不利于形成良好的欧姆接触,且此时光电转换效率较差.折射率的变化却不同,其最大值是在低温下达到的,此时氮气环境更有利于高折射率的获得.此外,还就膜厚和折射率随温度、环境变化的情况进行了详细的讨论.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其微结构特性研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备氧化锌(ZnO)薄膜,研究镀膜层数和退火温度对ZnO薄膜晶体结构、光谱性质及表面形貌的影响.X射线衍射谱测试表明,退火温度为600℃、镀膜层数为10层时制备样品的晶粒尺寸最大,结晶度最好.紫外-可见透过谱发现,样品退火后其透过率曲线变得陡直,光学带隙随退火温度升高而逐渐减小.光致发光谱测试显示,ZnO薄膜的发光谱包含388 nm和394 nm附近的两个主要发光峰,分别对应于本征发射和缺陷发射,其强度随退火温度升高呈现相反的变化.原子力显微照片则显示了随退火温度的升高制备样品表面晶粒的分布趋于均匀而致密.     

退火温度对CuNps@ZnO纳米复合薄膜结构与光学性能的影响

使用磁控溅射结合惰性气体冷凝的方法制备了Cu纳米粒子,通过将Cu纳米粒子沉积与ZnO离子束溅射原位复合的方法制得了CuNps@ZnO纳米复合薄膜,并研究了退火温度对CuNps@ZnO纳米粒子复合薄膜的结构和光学性能的影响.通过对样品的表征发现所得产物中存在着低温条件下难以形成的立方相、岩盐结构的ZnO.并且,样品的微观形貌、结晶性和光学性能随着退火温度的变化而发生显著地变化.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

退火温度和涂膜层数对溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜微结构及光学特性的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备了ZnO薄膜,研究了退火温度和涂膜层数对ZnO薄膜结晶性和光学特性的影响.扫描电镜(SEM)结果表明,退火温度的升高使得薄膜致密性和均匀性均得到改善.旋涂10层以上的薄膜其表面形貌明显要好于旋涂5层的薄膜样品,但旋涂10层和20层的薄膜其形貌和微结构差异并不显著.XRD图谱表明所有样品都具有纤锌矿结构,随着热处理温度的升高,各衍射峰强度增大,晶粒尺寸变大.光致发光(PL)测量显示,退火温度越高,涂膜层数越少,其PL谱发光强度越强.紫外-可见透过谱发现,涂膜层数越少,透射率越高;而提高退火温度也有助于改善薄膜透射率.结合已得到的微结构信息,对观察到的光学性能进行了合理解释,综合认为旋涂10层并在600℃退火是溶胶凝胶法制备ZnO薄膜的最佳生长条件.     

退火对Si(111)衬底上ZnO薄膜的结构和发光特性的影响

采用磁控溅射法在硅(111)衬底上制备了C轴高度取向的ZnO薄膜,并研究了退火温度和氧气气氛对ZnO薄膜晶体质量、晶粒度大小和光致发光谱的影响.X射线衍射表明,所有薄膜均为高度C轴择优取向,当退火温度低于900℃时,随着退火温度的升高,薄膜的取向性和结晶度都明显提高.室温下对ZnO薄膜进行了光谱分析,退火后的样品均可观测到明显的紫光发射.在一定的退火温度范围内,还可以观测到明显的紫外双峰.空气中退火的样品,当退火温度达到或高于600℃还可观测到绿光发射.实验结果表明,发光峰强度随退火温度和氧气气氛不同而不同,通过改变退火时的温度和氧气气氛可以改变ZnO薄膜的微结构和发光性质.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

Solvothermal synthesis and structural characterization of unfilled and Yb‐filled cobalt antimony skutterudite

Unfilled and ytterbium (Yb)‐filled cobalt antimony (CoSb₃) nanoparticles were synthesized via solvothermal route using sodium borohydride (NaBH₄) as a reducing agent. The effect of various amounts of sodium borohydride on the formation of as‐synthesized CoSb₃ nanoparticles with pure phase was investigated. It is found that a sufficient amount of NaBH₄ was required in order to form pure phase CoSb₃. In addition, the effect of annealing time and temperature on the phase transformation of the as‐prepared non‐pure phase CoSb₃ sample was also investigated. It is found that annealing at 500 °C for 5 h would eliminate those non‐CoSb₃ phases and result in pure cubic skutterudite phase CoSb₃. Structural characterization of the as‐prepared unfilled and Yb‐filled nanoparticles was carried out with transmission electron microscopy (TEM) which revealed the formation of highly crystalline cubic phase of skutterudite Yb‐filled CoSb₃. Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) confirmed the presence of ytterbium in the Yb‐filled CoSb₃ samples.     

SiC单晶生长热力学和动力学的研究

升华法生长大直径碳化硅(SiC)单晶一直是近年来国内外研究的重点,本文对Si-C系中的Si,Si2,Si3,C,C2,C3,C4,C5,SiC,Si2C,SiC2等气相物种的热力学平衡过程进行了研究,发现SiC生长体系中的主要物种为Si,Si2C,SiC2.生长初期Si的分压较高,从而SiC生长为富硅生长模式.对外加气体进行研究发现,氩气为最好的外加气体,它既可以有效地抑制Si物质流传输,又可以减缓扩散系数随温度升高而递减的趋势.建立了简单一维传输模型,对三个主要物种的动力学输运过程进行了研究,计算得到了两个温度梯度下的主要物种的物质流密度.     

Fabrication and thermal evolution of nanoparticles in SiO2 by Zn ion implantation

SiO₂ samples were implanted with 45 keV Zn ions at doses ranging from 5×10¹⁵ to 1.0×10¹⁷ ions/cm², and were then subjected to furnace annealing at different temperatures. Several techniques, such as ultra-violet–visible spectroscopy (UV–vis), grazing incidence X-ray diffraction spectroscopy (GXRD) and atomic force microscopy (AFM), have been used to investigate formation of nanoparticles and their thermal evolution. Our results clearly show that Zn nanoparticles could be effectively formed in SiO₂ at doses higher than 5×10¹⁶ ions/cm². The subsequent thermal annealing at oxygen ambient could induce the growth of Zn nanoparticles at intermediate annealing temperature range. While at temperature above 600 °C, Zn nanoparticles could be transformed into ZnO, or even Zn₂SiO₄ nanoparticles. The results have been tentatively discussed in combination with Zn diffusion and migration obtained by Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) measurements.     

反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.     

SiCN薄膜在Si衬底上的沉积

本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统,在单晶Si衬底上制备出了SiCN薄膜.所采用的源气体为高纯CH4和N2,而Si源来自于Si衬底、SiH4和Si棒.用场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射谱(XRD)对样品进行了表征与分析.结果表明,外加Si源、高的衬底温度、高流量N2有助于提高样品的成膜质量.所得到SiCN样品是新型的六方结构三元化合物.     

The effects of annealing temperature on photoluminescence of silicon nanoparticles embedded in SiNx matrix

The effects of the annealing temperature on photoluminescence (PL) of non-stoichiometric silicon nitride (SiN_x) thin films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using ammonia and silane mixtures at 200 °C were investigated. The optical property and the chemical composition of the films annealed at different temperatures were investigated by PL spectroscopy and Fourier transform infrared absorption spectroscopy (FTIR), respectively. Based on the PL results and the analyses of the bonding configurations of the films, the light emission is attributed to the quantum confinement effect of the carriers inside silicon nanoparticles and radiative defect-related states. These results provide a better understanding of optical properties of silicon nanoparticles embedded in silicon nitride films and are useful for the application of nanosize silicon semiconductor material.     

Thermal annealing of a-Si/Au superlattice thin films

The superlattice films, which consist of amorphous silicon (a-Si) and amorphous gold (Au), were prepared by ultra-high vacuum evaporation system. The first layer was grown a-Si with a thickness of 4.2 nm and the second layer was grown Au with a thickness of 0.8 nm. Thermal annealing was performed at 473, 673, and 873 K, respectively. The structural properties of the films were investigated using transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD), and Raman scattering spectroscopy. The electrical property was assessed by the temperature dependence of electrical conductivity. A crystallization of Si and a forming of Au nanoparticles were observed in all of the annealing films. The crystalline volume fraction reached 70% by annealing time for 15 min. An average diameter of the Au nanoparticles embedded in Si matrix also increased with increasing the annealing temperature. At annealing temperature above 873 K, Au atoms migrated toward the film surface. It was observed that the electrical conductivity changed in several temperatures.     

溶胶-凝胶法制备紫外及蓝光双截止润眼镀膜玻璃

采用溶胶-凝胶法,在3 mm厚的普白玻璃含锡面镀制镶嵌Ag纳米粒子的氧化硅薄膜,达到吸收蓝光的效果,在其非锡面镀制纤锌矿结构的氧化锌薄膜,达到阻隔紫外效果.通过双膜层的相互作用,达到对紫外和短波蓝光有效阻隔吸收,从而获得具有紫外蓝光防护及润眼功能的镀膜玻璃.研究了热处理温度和膜层厚度对近紫外和蓝光阻隔率的影响.结果表明:随着退火温度的升高,膜层更加致密,且退火温度越高,蓝光的吸收率也逐渐提高,吸收峰位红移.利用浮法玻璃本体的富锡表面还原AgNO3成Ag纳米粒子分散镶嵌在氧化硅薄膜的结构,能有效吸收380～450 nm的短波蓝光.实验样品呈现出美观的淡金黄色,且随着膜厚的增大,金黄色程度逐渐加深.以样品a为例,所制备的氧化锌膜层为稳定的纤锌矿结构,膜厚为438 nm,表面为球状颗粒,对380 nm以下的紫外光阻隔率为98.83;;所制备氧化硅薄膜厚为200 nm,表面致密,对380～450 nm的蓝光阻隔率为90.73;,样品整体450～780 nm可见光透过率为77.8;.