氢氧化镁晶须的制备及其生长机理探讨

以Mgcl2和NaOH为原料,采用直接沉淀法制备氢氧化镁晶须.研究了添加不同晶控剂对氢氧化镁晶须生成的影响,同时对添加硬脂酸锌制备氢氧化镁晶须的工艺进行研究.采用扫描电子显微镜和粒度分析仪对产品进行表征.结果表明,硬脂酸锌和氯化铁对氢氧化镁晶须的生成具有导晶作用;所得产品为长径比10.7的氢氧化镁晶须.采用负离子配位多面体生长基元理论可以有效地解释氢氧化镁晶须的生成.     

碱式氯化镁晶须的水热合成及生长机理探讨

以六水氯化镁、氢氧化钠为原料,采用水热法合成碱式氯化镁晶须[9Mg(OH)2·MgCl2·5H2O,basic magnesium chloride,BMC],并分析了镁离子浓度、镁离子与氢氧化钠的摩尔比R、反应时间、反应温度对晶体制备的影响.用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、选区衍射等对产物的形貌和组成进行表征.结果表明,180℃反应6h合成的BMC晶须长度为150 μm以上,直径在0.5～1 μm,长径比为150～400;BMC的生长实质上是以负离子配位多面体[Mg-(OH)4]2-及[Mg-Cl4]2-为生长结构基元,不同的晶体取向和叠合速度而形成的晶须.     

溶液、熔体中负离子配位多面体生长基元的分布与缔合

根据对晶体生长溶液、熔体拉曼光谱的测试结果,剖析了溶液和熔体中负离子配位多面体的分布及其缔合过程,总结出了不同过饱和溶液和不同过冷度熔体中负离子配位多面体生长基元的缔合形式和维度的规律.在靠近晶体的边界层处已出现与晶体结构相同或相似的大维度生长基元.实验表明,生长基元的分布和缔合与溶液过饱和度和熔体过冷度密切相关,从而提出用拉曼光谱进行实时监控,寻找最佳生长物化条件,优化晶体生长边界层的厚度和大维度生长基元的数量,为选择最佳工艺条件提出理论依据.     

晶体生长溶液、熔体结构与生长基元

根据喇曼光谱、红外光谱测试了晶体生长的水溶液、溶剂和熔体的结构,并且在水热条件下进行了外加直流电场的实验,证实了晶体生长基元为负离子配位多面体,在不同的温度和溶液浓度条件下,负离子配位多面体相互联结成不同结构形式和不同维度的生长基元(聚集体),不同维度的生长基元往晶体各个面族上的叠合速率是各不相同的,表现在同一种晶体在不同的生长条件下,其结晶形态可以各不相同,由此进一步阐述了负离子配位多面体生长基元理论模型的合理性.     

高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究

采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.     

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.     

NH4+-NH3缓冲体系制备碱式硫酸镁晶须及生长机理

碱式硫酸镁晶须的分子式为xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O,是一种人工合成具有一定长径比的无机功能材料.作为填充剂,可提高材料的抗拉强度等机械性能,也可以起到阻燃的作用.在NH4+-NH3缓冲体系,用常压一步法制备长度为10～30μm,直径为0.05～0.3μm,长径比为30～150的MgSO4·5Mg(OH)2·3H2 O晶须.采用XRD、SEM、TG、TEM对产品进行表征,结合表征结果对反应浓度、反应温度、反应时间和陈化时间等影响因素进行研究.对碱式硫酸镁的生成机理进行第一性原理分析,碱式硫酸镁晶须生长习性符合位错螺旋生长机制.采用缓冲体系稳定溶液酸碱性,降低反应溶液的非理想性,可以使晶体在非受迫情况下定向生长,为进一步工业应用,实现低能耗生产碱式硫酸镁晶须提供了重要参考.     

自蔓延高温合成氮化铝晶须形态和生长机理研究(2)

在对自蔓延高温合成方法制得的AIN晶须形态研究的基础上,采用高分辩电镜等技术,对AIN晶须进行了生长机理研究,结果表明,晶须头部的小液滴显示氮化铝晶须可由VLS机制生成.光滑晶须头部的出现、过饱和度与晶须直径的关系、侧面的二次生长、生长台阶的出现,这些都说明VS机制在起作用.虽然在AIN晶须中发现层错和位错,但经过分析认为,它们都不是氮化铝晶须的生长机制.     

晶体生长机制和生长动力学的蒙特卡罗模拟研究

采用动力学蒙特卡罗方法,对在完整光滑界面上低过饱和度溶液中的晶体生长机制和动态过程进行计算机模拟,得到了晶体生长速率与溶液过饱和度之间的关系以及晶体生长的表面形态.对以二维成核为主要生长机制的动力学生长规律进行分析,发现了二维成核生长的生长死区以及单核生长转变为多核生长时的过饱和度临界值,讨论了热粗糙度、表面扩散、台阶平均高度以及表面尺寸对晶体平均生长速率的影响.     

自蔓延高温合成氮化铝晶须形态和生长机理研究(1)

采用自蔓延高温合成技术(SHS),在高压氮气中成功地合成了氮化铝晶须,并对它的显微结构进行了研究.研究结果表明,由于制备时的生长条件极不稳定,出现不同形态的晶须形貌,除了细长均匀的氮化铝晶须外,还出现了各种其它不规则形状的产物.过饱和度的不同,产生了枝蔓晶结构.按照VS生长方式,在均衡生长条件下,生长为本征结构的氮化铝晶须.晶须顶端的杂质小液滴,为VLS生长方式创造了条件.通过光学显微镜观察,合成出的氮化铝晶须是透明的.