多晶形γ-CuI晶体的制备与导电性能表征

以粗碘和硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,利用液相法和微乳液法合成了不同晶形γ-CuI晶体.采用XRD和SEM研究了液相法和微乳液工艺技术条件对合成γ-CuI微观结构的影响,分析了具有不同微观结构γ-CuI对其导电性能的影响.结果表明,分别以聚乙二醇(PEG-6000)和柠檬酸为表面活性剂,采用液相法常温下500 r/min反应30 min可制备出纳米球形和三角锥形γ-CuI.按CTAB-正戊醇-环己烷-水配比3∶3∶7∶10分别配制硫酸铜和碘化铵微乳液,常温下500 r/min反应2h可制备出六边形薄片状γ-CuI.不同微观形貌和粒径分布对γ-CuI产品电导率具有较大的影响.纳米球形γ-CuI电导率最小,为4.9 Ω·cm.     

反应条件对PbWO4纳米棒形貌和光致发光性能的影响

采用反相微乳液辅助的溶剂热法合成了不同形貌的PbWO4纳米棒,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)谱等技术对产物进行了结构表征和发光性能的测试.结果表明:通过改变反应条件如反应温度、时间和表面活性剂的浓度可以得到不同结构与形貌的PbWO4纳米棒,其发光性能也随其形貌不同而不同.     

微乳液法制备几种纳米软磁铁氧体粉体及磁性能研究

采用水/Triton X-100/ 环己烷/正己醇微乳体系制备了尖晶石型NiFe2O4、Ni0.5Zn0.5Fe2O4、MnFe2O4、Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位仪、振动样品磁强计(VSM)等对纳米粉体的结构和磁性能进行表征.研究结果表明:微乳液法制备的纳米软磁铁氧体晶粒结构完整、粒径细小且分布均匀(粒径范围在30～80 nm),合适的煅烧温度为500 ℃;在室温下埘制备的几种软磁铁氧体进行磁性能测定发现,与其他制备方法相比,采用微乳液法制备的纳米软磁铁氧体的比饱和磁化强度较高,比剩余磁化强度、矫顽力较低,软磁性性能较佳.     

超小孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球的制备和表征

采用短碳链的表面活性剂溴代十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和超小孔径分布的单分散树枝状介孔二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C12).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对制备的DMSNs-C12进行了形貌、晶体结构、化学组成、孔体积、比表面积等分析.结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C16),DMSNs-C12颗粒尺寸明显增大,褶皱结构消失,孔道尺寸急剧减小.原因是随着碳链减小,表面活性剂相互斥力减弱,影响微乳液形成,最终导致结构差异.     

微胶囊模板法TiO2微球的制备及表征

以钛酸丁酯为原料、硝酸为催化剂,通过水解-胶溶法制备了TiO2溶胶.以TiO2溶胶为内水相、环己烷为油相,制备了稳定的W/O型乳状液.在此基础上,以聚乙烯醇水溶液为外水相在W/O/W复相乳液体系中制备了TiO2溶胶微胶囊,经500℃煅烧除去有机物模板可得TiO2微球.利用SEM、FT-IR、TG/DTG等表征手段,重点考察了外水相中表面活性剂的使用对TiO2微球形貌的影响.结果表明,外水相中添加表面活性剂OP-10时所制备微胶囊的球形完整性、分散性和囊壁包覆完整性均较好,经煅烧后可得到球形完整、分散良好、粒径均匀且平均粒径在6μm左右的TiO2微球.XRD分析表明所得TiO2微球呈单一锐钛矿型、晶粒的平均尺寸约为6.5 nm.     

SiO2粉体制备及其与Ag2S复合工艺研究

采用改性Stober法来可控制备SiO2粉体,并探究了不同沉淀剂对SiO2粉体形貌及粒径大小的影响.分别采用水热法、溶剂热法和沉淀法来制备SiO2/Ag2S复合粉体,并使用XRD、SEM-EDS、NanoMeasure等手段对制备出的各种粉体的物相、成分、形貌和粒径分布等进行表征与分析.结果表明,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为沉淀剂时,添加适量聚丙烯酸酯乳液可有效控制SiO2微球的粒径;以碳酸钠水溶液为沉淀剂时,能得到线状SiO2粉体.在140 ℃下水热处理6 h得到的SiO2/Ag2S粉体的复合效果较好;常温下,通过热处理共沉淀出的SiO2/Ag2S粉体具有操作简便、反应条件易控制、复合效果较好等优点.     

反向微乳液法合成ZnO纳米棒及其生长机理研究

采用对比实验法,利用表面活性剂CTAB、正己烷、异丙醇和Zn2水溶液组成的反向微乳液体系制备了ZnO纳米棒,探讨了组成及工艺因素对纳米棒形貌影响,采用XRD和SEM分析技术对实验产物物相结构及形貌进行了表征.结果表明,通过调控Zn2+水溶液的浓度、水相含量与表面活性剂加入量的物质的量比(W)能更有效的控制ZnO纳米棒的长径比.     

微乳液法制备二氧化硅包覆ZnS:Mn/CdS纳米晶

采用微乳液法制备核壳结构ZnS:Mn/CdS(～4.5nm)纳米晶,为获得水溶性纳米晶,继续向此微乳液添加硅酸乙酯(TEOS),并使用氨水作为催化剂,通过TEOS水解缩聚反应,在ZnS:Mn/CdS粒子表面生长连续的二氧化硅壳层.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、光致发光谱(PL)对其表面形貌、结构和光学特性进行表征.ZnS:Mn /CdS纳米粒子表面被二氧化硅壳层完全包覆,粒径大小约为10nm左右,粒子均匀性好.由于二氧化硅相无定形且透光性良好,二氧化硅包覆ZnS:Mn/CdS纳米晶的光学特性与未包覆的ZnS:Mn/CdS极其相似.     

功能化ZnS:Mn/ZnS纳米微粒的制备及光学性质的研究

本文采用反相微乳液法制备了核壳结构的ZnS:Mn/ZnS纳米微粒.为了获得具有一定水溶性及生物相容性的纳米颗粒,巯基乙酸被直接加入到反相微乳液体系中对ZnS:Mn/ZnS纳米颗粒进行表面改性.连接上巯基乙酸的ZnS:Mn/ZnS纳米微粒在600nm处的光致发光明显增强.实验结果显示导致荧光增强的机理可能是有机分子及多核锌配合物的钝化作用.     

高发光效率CdTe@SiO2量子点的制备

SiO2包覆CdTe量子点过程中通常导致荧光效率大幅降低,严重影响后续分析应用的灵敏度.为制备高发光效率的CdTe@SiO2量子点,基于吐温80/环已烷/1-已醇/CdTe量子点反相微乳液体系,考察了TEOS和氨水的用量、反应时间及助表面活性剂种类对制备CdTe@SiO2的影响.利用透射电子显微镜、分子荧光光谱仪以及紫外可见分光光谱仪对制备的CdTe@SiO2形貌和性能进行了表征.结果 表明,CdTe@SiO2的最佳制备条件是TEOS和氨水的用量均为120 μL,反应时间为24 h,助表面活性剂为1-己醇.CdTe@SiO2量子产率为27.9;,相对包覆前,量子产率保持率为84.5;.     

α-PbF_2中空纳米球的微乳溶剂热法制备与表征

通过溶剂热方法,采用水/环己烷/正戊醇/CTAB微乳体系,制备了α-PbF_2中空纳米球.并利用XRD和TEM对产物进行了表征.考察并探讨了体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及在微乳液中的生长机制.结果表明:体系中表面活性剂CTAB的保护和生成硝酸的腐蚀是形成中空α-PbF_2的主要原因;另外,α-PbF_2中空纳米球的尺寸和壁厚可通过改变水与表面活性剂的摩尔比进行调控.     

二氧化钛纳米晶囊泡微乳液在聚氨酯涂饰体系中的应用

以钛酸丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵与十二烷基苯磺酸钠自组装形成的囊泡为微反应器,制备了二氧化钛纳米晶囊泡微乳液.将二氧化钛纳米晶囊泡微乳液与水性阳离子聚氨酯复配,得到聚氨酯/TiO2囊泡微乳液(UPC/TVM)复合皮革涂饰剂,采用TEM、马尔文粒径分析和紫外漫反射等方法,研究了TiO2囊泡微乳液和聚氨酯配比对涂饰剂分散、成膜、涂饰性能的影响.研究结果表明,TiO2囊泡微乳液与聚氨酯形成均一的微乳液,粒径尺寸在80 nm左右.TiO2囊泡微乳液的加入,使得UPC/TVM3膜与UPC膜相比,抗张强度、断裂伸长率和吸水性都有所提高并出现明显的抗紫外效果.UPC/TVM复合皮革涂饰剂应用实验结果表明涂层的抗水性提高,耐折性能没有改变.     

碳纳米管负载氧化铋的制备及催化二硝酰胺铵热分解的研究

采用微波辐射法制备了沉积于碳纳米管(CNTs)表面的氧化铋(Bi2O3)纳米粒子(Bi2O3/CNTs),用扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对制备的Bi2O3/CNTs纳米粒子进行了表征。研究了Bi2O3/CNTs纳米粒子对二硝酰胺铵(ADN)的催化热分解。结果表明,纳米Bi2O3均匀沉积在CNTs表面,平均粒径为8nm;添加3%Bi2O3/CNTs纳米粒子的ADN的初始热分解温度降低了12.8℃,热分解终止温度降低了29.3℃;NH4N(NO2)2→NH4NO3 N2O为ADN初始热分解的主导反应。     

爆轰法合成超小TiO2的光催化性能分析

颗粒尺寸是影响TiO2光催化活性的重要因素,颗粒越小其光催化效率越高.在密闭的反应釜内引爆用含钛前驱体、硝酸铵、黑索金与一定量的聚苯乙烯小球制备的浆状混合炸药制备了超小的TiO2纳米颗粒.研究了炸药配比对TiO2的形貌、分散性、颗粒尺寸的影响,并通过降解甲基橙溶液表征超小TiO2的光催化性能.结果发现:制备的TiO2由金红石相与锐钛矿相组成,大部分颗粒呈球形或不规则四边形,尺寸在10nm左右,少量颗粒尺寸大于20nm,结晶度较好.炸药配比对TiO2的结晶度、颗粒大小、分散性等有较大影响.TiO2的禁带宽度在2.8eV左右,低于锐钛矿相与金红石相的禁带宽度,能够提高太阳光的利用率.爆轰制备的超小TiO2催化降解甲基橙溶液50min时,甲基橙的降解率为30;,明显高于爆轰法制备的颗粒较大的TiO2与铜粒子掺杂的纳米TiO2的光催化速率,光催化性能得到明显提高.     

Influence of process control agents in the development of a metastable Fe–Zr based alloy

In this work, a Fe–Zr based alloy prepared by mechanical alloying (MA) was investigated. The balance between cold welding and fracturing is controlled by the addition of a surface additive, a process control agent (PCA). Several PCAs such as hexane, polyethylene glycol, cyclopentane, naphthalene and hexanone were used. The results indicate that PCAs produce considerable effects on the particle size as well as on the structural behavior and thermal stability of the as milled powders, if compared with material synthesized without surfactant. We develop materials with higher thermal stability and disordered structure. Nevertheless, in other samples high crystallite size (>100 nm) was found. Thermal analysis confirms the higher thermal stability of the disordered phase in the sample with hexane and naphthalene as PCA, probably due to C solid solution.     

Controlled synthesis of ZnO nanostructures with different morphologies in microemulsions

ZnO nanostructures with different morphologies were prepared in microemulsions with ZnSO₄ and ammonia as raw materials. The effects of microemulsion types, concentration of reactants, W values, co‐surfactants, surfactants, oil phases and calcination temperatures were systematically studied. The products were characterized by X‐ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry and thermogravimetry (DSC‐TG), transmission electron microscopy (TEM), high‐resolution TEM (HRTEM), and photoluminescence (PL) spectrum. Results show that ZnO nanoparticles were obtained in water‐in‐oil microemulsions while ZnO nanorods are gained in bicontinuous microemulsions. Water‐in‐oil microemulsions and long carbon chains of surfactants can prevent the preferential growth of ZnO. The particle size of the products increased with the increase of W values, calcination temperatures and the concentration of reactants but decreased with the increase of the carbon chain length of surfactants, co‐surfactants and oil phases. PL spectrums show that the UV emission peak weakened and visible emission peak increased with the decrease of particle size. Meanwhile, the PL spectrums have a little red‐shifted.     

镁离子掺杂羟基磷灰石晶须的制备及热稳定性研究

羟基磷灰石(HA)是一种性能优良的骨替代材料,镁离子掺杂HA (Mg-HA) 晶须不仅可以改变HA的生物学性能,还能起到增强作用.但Mg2+掺入后会改变HA的晶格结构并影响它的热稳定性.采用水热合成法制备了镁离子掺杂HA晶须,并通过XRD、FTIR和SEM研究了镁离子掺杂HA的晶体结构、热稳定性及影响因素.结果表明:当镁离子掺杂量≤5;时,随着镁离子掺杂量的增加,HA晶须的结晶度降低,晶胞参数a基本不变、c值有所降低;当镁离子的掺量增加至8;时,有少量Ca7Mg2P6O24杂质峰出现.镁离子掺杂HA在800 ℃下就能发生分解,生成HA/β-TCP双相磷酸钙.镁离子的掺杂量、煅烧温度和生物玻璃添加量都能促进HA的分解.     

Size-controlled synthesis of LaAlO3 by reverse micelle method: Investigation of the effect of water-to-surfactant ratio on the particle size

Lanthanum monoaluminate (LaAlO₃) nanoparticles have been synthesized using microreactors made of poly(oxyethylene) nonylphenyl ether (Igepal CO-520)/water/cyclohexane microemulsions. The control of particle size was achieved by varying the water-to-surfactant molar ratio. The synthesized and calcined powders were characterized by thermogravimetry–differential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Differential thermal analysis showed that LaAlO₃ phase transformation decreases with increase in water/surfactant (R) value. Pure LaAlO₃ phase was synthesized by annealing at 800 °C for 2 h in air directly from amorphous precursors, without formation of intermediate phase. The average particle size was found to increase with increase in water-to-surfactant ratio (R). FTIR analysis was carried to monitor the elimination of residual oil and surfactant phases from the microemulsion-derived precursor and calcined powder.     

Al2O3对氧化镁陶瓷烧结性及抗热震性的影响

本文以纳米氧化镁,硫酸铝和氨水为原料,采用共沉淀法制备表面由Al2O3前驱体包覆的MgO陶瓷.对烧后试样进行常温烧结性能和抗热震稳定性能检测.试样相组成的确定和显微结构分析是分别通过XRD和SEM手段来进行的.着重研究了由前驱体转化得到的Al2O3作为烧结助剂对氧化镁陶瓷的烧结性及抗热震性的影响.结果表明:加入Al2O3后,试样中生成了镁铝尖晶石,提高了试样的致密度,最大可达到3.48 g/cm3.在试样的显微结构中出现了大量微裂纹和粘连区域,一定程度上优化了试样的抗热震稳定性.