Gd2Hf2O7∶Ce纳米粒子表观活化能对发光性能影响

采用正、反向共沉淀法制备了掺杂Ce的Gd2Hf2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TG-DTA和荧光分度计等测试手段分析了物相形貌及发光性能;在不同升温速率条件下由热力学计算了样品的表观活化能.结果表明:两种滴定法得到的前躯体分别经煅烧物相变化同为3个阶段,由Doyel-Ozawa法和Kissinger法计算取两者的平均值得到各阶段的表观活化能分别是48.18 kJ· mol-1、80.35 kJ·mol-1、285.7 kJ·mol-1和39.18 kJ· mol-1、64.3 kJ·mol-1、277.82 kJ·mol-1,晶粒生长活化能是29.61 kJ·mol-1和22.61 kJ·mol-1.后者样品分别在567 nm波长下的激发光谱和450 nm波长处发射光谱的相对发光强度优于前者,可见纳米粒子的活化能越小对发光离子的能级跃迁起到促进作用.     

溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的热分解动力学研究

以MgCl2·6H2O、NH3·H2O原料,分别使用液相沉淀法合成氢氧化镁粉体及以乙醇/水为溶剂,使用溶剂热法合成十二烷基苯磺酸钠(SDBS)修饰的氢氧化镁粉体,利用不同升温速率的热重及差热分析研究两种方法制备氢氧化镁的热分解动力学.研究表明,两种氢氧化镁在560 ～ 700 K均有一个明显的吸热峰,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了两种氢氧化镁的表观活化能,用Kissinger法确定反应级数和频率因子,并给出了氢氧化镁热分解的动力学方程.使用液相沉淀法合成的氢氧化镁的平均表观活化能为157.18kJ· mol-1,而溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的平均表观活化能高达175.66kJ· mol-1.     

自组装合成微纳结构CeO2-NiO花球及光催化性能研究

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构Ce O2-Ni O花球,考察了不同Ce/Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构Ce O2-Ni O花球的光催化性能。结果表明:在n(Ce)∶n(Ni)为4至1范围内,均可形成Ce O2-Ni O微纳结构花球,晶体均保持Ce O2萤石结构特征。当n(Ce)∶n(Ni)=2∶1时,75 nm左右的纳米粒子有序排列组成厚度大约为140 nm花瓣,花瓣有序堆积成9μm左右Ce O2-Ni O花球。在紫外光照射下,Ce O2-Ni O微纳结构花球(n(Ce)∶n(Ni)=2∶1)在150 min时间内对活性艳红降解率为95.93%。     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

超声波协同微波溶剂热合成工艺对FeS2性能影响的研究

以FeSO4·7H2O和Na2S2O3·5H2O为原料、乙二醇为溶剂,采用超声波协同微波溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2粉体.研究了反应温度、反应时间对产物物相及形貌的影响,并通过添加表面活性剂对产物的形貌进行了控制.结果表明:采用该合成方法,于130℃反应温度下反应30 min可以获得组成接近化学计量比、结晶度较好的黄铁矿型FeS2粉体,其形貌为由片状聚集而成的花球状,该样品在紫外-可见光区具有良好的光吸收性能,禁带宽度约1.55 eV.添加SDS、SDBS和CTAB均使得FeS2的光催化活性降低,但SDBS的加入,有效提高了产物的比表面积从而使得产物对亚甲基蓝的吸附作用增强.     

表面活性剂对水热合成Gd2O3∶Eu3+性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3∶ Eu3+微晶.用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究.结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2 O3∶Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同.以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄.棒状Gd2O3∶Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261nm.表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000＞ DSASS＞ CTAB＞ EG.     

ZnCl2·2NH4Cl结晶过程及其热分解行为

使用氯化锌(ZnCl2)和氯化铵(NH4Cl)制备了氯化锌铵(AZC,Ⅱ型,ZnCl2·2NH4Cl)晶体.采用X射线粉末衍射(XRD)技术研究了ZnCl2与NH4Cl摩尔比对晶体类型的影响.用热重分析(TC-DTG)手段研究了样品的热分解行为和非等温动力学特征.TG曲线结果表明AZC(Ⅱ)热分解由失NH4CI和ZnCl2热挥发两个步骤完成,TG和DTG曲线表明失NH4Cl包括4个微观过程.非等温分解动力学研究表明,失NH4Cl和znCl2热挥发两大步的表观活化能(E)分别为91.25 kJ·mol-1和104.76 kJ·mol-1,指前因子(A)分别为105.94s-1和104.51s-1.研究表明AZC(Ⅱ)晶体据具有良好热稳定性.晶体生长实验结果表明:合成(非提纯过的)AZC(Ⅱ)晶体可以用作制备ZnSe晶体的输运剂.     

CTAB与SDBS对碳酸锶粒子生长形态调控及机理研究

以表面活性剂CTAB和SDBS为化学添加剂,采用化学共沉淀法对碳酸锶晶体的生长形态进行调控,成功地制备出了实心的树枝状和花瓣为空心的花状碳酸锶粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对样品进行了表征;最后重点对化学添加剂可能产生的影响机理进行了初步的探讨.结果表明,CTAB和SDBS在晶体生长的过程中能起到显著的影响作用,两者对粒子分散性能的作用效果相反,而且后者对晶体(013)和(213)晶面表面能降低的贡献明显大于前者.     

表面活性剂对水热合成Gd_2O_3:Eu~(3+)性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3:Eu3+微晶。用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究。结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2O3:Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同。以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄。棒状Gd2O3:Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261 nm。表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000>DSASS>CTAB>EG。     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

溶胶-凝胶法制备La2CuO4纳米晶生长动力学研究

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶.通过XRD和FESEM对La2CuO4粉体进行了测试和表征,研究了不同柠檬酸配比对La2CuO4相组成、显微结构以及晶体生长活化能的影响.结果表明:当柠檬酸与金属阳离子总和(La3++Cu2+)的物质的量比为1∶1,600℃煅烧保温2h后,可获得单一正交晶型的La2CuO4,颗粒形貌为球状结构,平均尺寸为65 nm;在制备过程中提高柠檬酸的加入量,能够降低La2CuO4晶体的生长活化能,当物质的量比由0.5∶1增加至1∶1时,生长活化能由67.3 kJ/mol降低到50.5 kJ/mol.     

La2O3掺杂对SnO2基陶瓷显微结构与电阻率的影响

以La2O3作掺杂剂,制备了La2O3掺杂的SnO2陶瓷.采用XRD、SEM以及其它测试手段对该陶瓷进行测试.结果表明:掺入适量的La2O3能够降低SnO2基陶瓷电阻率,促进SnO2晶相的形成和生长,对SnO2基陶瓷的致密化起到良好的作用.     

不同表面活性剂对合成介孔氧化镁晶体性质的影响

采用液相法,以Mg(NO3)2·6H2O为镁源,NH3·H2O为沉淀剂,研究了不同表面活性剂对介孔MgO晶体性质的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和CO2-TPD等手段对介孔MgO晶相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面化学性质进行了分析表征.研究结果表明,不同表面活性剂对介孔MgO晶体物化性质影响较大.以非离子型PEG-2000为表面活性剂制得产品表面碱强度和碱总量均大于以阴离子型SDS、阳离子型CTAB制得的产品.以非离子型PEG-2000为表面活性剂制备得到的介孔MgO同时具有弱碱、中强碱特征,碱总量为0.192 mmol·g-1,比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m2·g-1、0.67 cm3·g-1和18.56 nm.     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

纳米片自组装La2S3微晶的制备及其发光性能

以LaCl3.7H2O和Na2S2O3.5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征。结果表明:在溶液pH值为3～8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构;所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性;La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能。     

多晶形γ-CuI晶体的制备与导电性能表征

以粗碘和硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,利用液相法和微乳液法合成了不同晶形γ-CuI晶体.采用XRD和SEM研究了液相法和微乳液工艺技术条件对合成γ-CuI微观结构的影响,分析了具有不同微观结构γ-CuI对其导电性能的影响.结果表明,分别以聚乙二醇(PEG-6000)和柠檬酸为表面活性剂,采用液相法常温下500 r/min反应30 min可制备出纳米球形和三角锥形γ-CuI.按CTAB-正戊醇-环己烷-水配比3∶3∶7∶10分别配制硫酸铜和碘化铵微乳液,常温下500 r/min反应2h可制备出六边形薄片状γ-CuI.不同微观形貌和粒径分布对γ-CuI产品电导率具有较大的影响.纳米球形γ-CuI电导率最小,为4.9 Ω·cm.     

水热法制备FeWO4微晶及其结晶动力学研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和Na2WO4.2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶。采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征。结果表明,在水热温度110℃,24 h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶。随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大。动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol。     

介孔碳负载Ce-TiO2的制备及其光催化降解亚甲蓝性能

以Ce(NO3)3·6H2O、一水合柠檬酸、2-羟基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、钛酸四丁酯为原料,通过水热法获得一种新型的Ce-Ti金属有机材料前驱体,将该前驱体在不同烧结温度下煅烧,获得一系列具有高比表面积的介孔碳负载Ce-TiO2新型催化剂.应用XRD、SEM、BET、TG、UV-vis DRS、UV紫外吸收等一系列手段对其进行了结构表征与性能测量.研究结果表明烧结温度在1000 ℃(CTOF-P10)的样品表现出良好的催化效果,其降解亚甲蓝(MB)的速率是商业型TiO2(P25)的2.15倍.引入Ce离子起到掺杂的作用,同时阻止TiO2晶粒的生长,也能抑制光生电子与空穴的复合,进而提高了光催化活性.     

基质组分配比对Cs2LiYCl6∶Ce晶体生长及闪烁性能的影响

Cs₂LiYCl₆∶Ce(CLYC∶Ce)是一种具有良好能量分辨率、高光输出,以及优秀的中子/伽马分辨能力的新型闪烁晶体,但因其组分复杂,晶体生长很困难。本文使用坩埚下降法分别生长了LiCl占57%、60%和63%(摩尔分数)及CsCl与YCl₃比例为1.9∶1和2.1∶1共5种不同组分配比的CLYC晶体,发现LiCl占比为60%的组分得到的CLYC相体积占比最大,而改变CsCl与YCl₃的比例对晶体生长没有明显的积极作用。5 mm×5 mm×5 mm和φ25 mm×10 mm样品在¹³⁷Cs激发下的能量分辨率分别为4.8%和5.6%。CLYC晶体在662 keV伽马射线激发下的闪烁衰减时间为17 ns、436 ns和3 603 ns。