二维碳化物晶体Ti2C的制备与表征

以Ti2AlC为原料,采用浓度为10;、20;、40;的氢氟酸酸刻蚀Ti2 AlC粉体,制备出具有类石墨烯结构的二维碳化晶体Ti2C.40;氢氟酸对细度为500目的Ti2 AlC进行刻蚀,0.5h后,试样的主晶相已为Ti2C二维晶体;Ti2 AlC细度为325目时,刻蚀6h后,主晶相仍为Ti2AlC相,并没有出现Ti2C.相比于10;、40;的氢氟酸,用20;氢氟酸刻蚀制备出的Ti2C具有更完备的晶体结构.结果表明,Ti2AlC的粒径大小、刻蚀时间对Ti2C的制备具有重要的影响作用.在拉曼光谱中,有相应的Ti-C键特征峰,Ti-Al键特征峰消失.发现了在高度刻蚀的MXene二维晶体的拉曼光谱中出现了C-C键特征峰.     

工艺因素对α-Al2O3微滤膜纳米ZnO改性涂层显微结构的影响

以硝酸锌和尿素为原料,采用共沉淀法在α-Al2O3微滤膜孔内表面制备了纳米ZnO涂层.实验考察了反应物浓度、反应温度和反应时间对纳米ZnO涂层显微结构的影响规律,同时结合TEM对该涂层的显微结构进行观察分析.结果表明:当硝酸锌浓度为0.3 mol/L、尿素浓度为0.6 mol/L、反应温度为95 ℃、反应时间为4 h时,ZnO涂层的晶粒细小均匀、结构致密且表面具有良好的平整度.采用该ZnO涂层改性后的α-Al2O3微滤膜,其过滤效率得到了明显提高,水通量最大增幅达到45.6;.     

三元纳米层状Ta2AlC原位合成机制

利用自蔓延高温合成/原位反应法制备了Ta2AlC陶瓷材料,研究了预热温度和不同铝含量对试样物相组成和微观组织结构的影响.采用X射线衍射分析试样的物相组成;采用SEM观察材料的微观组织结构;借助DSC测试分析,结合反应产物、可能的中间产物及体系吸放热探讨了Ta2AlC的合成机制.研究表明,250℃的预热温度环境下有利于充分反应生成高纯度的Ta2 AlC;适当过量的Al有利于各元素扩散,从而提高合成的TaAlC纯度;利用自蔓延高温合成Ta2AlC时,Al先熔化为液相,继而Ta与C分散到液态Al中发生反应并放出大量的热量,引发Ta与Al反应生成Ta-Al金属化合物,促使生成的Ta2C与Al或TaC与Ta-Al金属化合物发生反应生成Ta2AlC.     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

Ti-Al-Nb2O5系原位合成Al2O3晶须的形成机理分析

本文研究了以粉埋法原位合成的Al2O3晶须的形态和反应过程以及晶须的生长机理.通过物相测试表明产物由Al2O3、TiAl3、NbAl3和少量的AlN相组成,SEM结合EDS分析表明原位合成了直径小于100nm的Al2O3晶须,晶须呈棉絮状分布于基体交界处.基于铝的过剩,TiAl3相是Ti-Al界面的唯一产物.Ti与O2以反应时间短的动力学势优先形成的TinOm中间产物是Al2O3晶须生成的控制步骤.Nb2O5与铝液的双效复合催化作用,提高了晶须的生成速率;同时Al的用量因AlN的生成而减小,导致生成晶须的催化活性点减小,而扩散到每个活性点周围的TinOm及Nb2O5浓度增加,导致晶须分布密而均匀.Al2O3晶核在催化剂的作用下以螺旋位错生长形成长径比较为理想的Al2O3晶须.     

低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究

在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

Ti3AlC2/Fe复合材料的制备及力学特性

以Ti3AlC2粉和还原铁粉为原料,在1300℃、30 MPa、保温30 min的热压条件下制得Ti3 AlC2/Fe复合材料,并研究了其组成及相关力学特性.结果表明:Ti3AlC2/Fe复合材料具有致密度高、组织均匀、增强相颗粒尺寸细小且分布较均匀等优点.经过热压烧结,Ti3AlC2会分解生成TiCxo.由于TiCx的增强作用,使得Fe基复合材料具有高的抗弯强度,在20vol; Ti3AlC2含量时达到最高的1091 MPa,并保持了良好的延展性.复合材料在800℃热震之后,除30vol; Ti3AlC2/Fe之外其他试样强度基本不变或略有升高,并且热震前后材料的断裂方式基本不变,表现出良好的抗热震特性.     

硫酸镁为原料制备三水碳酸镁晶须的研究

以MgSO4·7H2 O和Na2 CO3为原料制备了三水碳酸镁晶须,考察了MgSO4浓度、MgSO4和Na2 CO3摩尔加料比例、反应时间以及反应温度对产物的影响,并对产物进行了分析和表征。确定了适宜的反应条件为温度50℃、MgSO4浓度1.2 mol/L、MgSO4和Na2 CO3摩尔比1∶1.2、反应时间40 min,此条件下,镁离子的转化率可达82.35;。当Na2 CO3浓度升高、反应时间延长、反应温度升高时,三水碳酸镁会向碱式碳酸镁转变。同时也探索了以白钠镁矾作为镁源制备三水碳酸镁晶须的条件,并进行了母液循环工艺的设计。     

熔盐电脱氧法制备ZrCr2储氢合金的研究

以ZrO2和Cr2O3混合物为原料,采用直接电脱氧法在CaCl2熔盐中制备出纯相的ZrCr2储氢合金.研究了极片烧结温度、电解电压、熔盐温度、电解时间等工艺参数对电解过程的影响.采用XRD、SEM手段探讨了电解产物的组成与形貌;采用动电位扫描法结合热力学计算探讨了合金的生成机理;并利用粉末微电极循环伏安法测试了ZrCr2合金的电化学性能.结果表明,ZrO2-Cr2O3极片在CaCl2熔盐中900℃、3.1V电压下电解15 h可得到ZrCr2合金.电脱氧过程中,Cr2O3首先还原为单质Cr,ZrO2或CaZrO3在单质Cr表面还原,形成ZrCr2合金.所制备的ZrCr2合金具有很好的电化学储氢性能.