管式PECVD氮化硅薄膜不同退火环境的工艺研究

研究了在真空与氮气两种环境中不同的退火温度和退火时间对氮化膜薄膜性能影响,测试了退火后氮化硅薄膜的膜厚、折射率、少子寿命以及电性能参数.结果表明,多晶硅管式PECVD真空退火环境优于氮气,并确定当退火温度在450 ℃、退火时间20 min时,工艺参数最佳.当温度过高过低均不利于膜厚的增加也不利于形成良好的欧姆接触,且此时光电转换效率较差.折射率的变化却不同,其最大值是在低温下达到的,此时氮气环境更有利于高折射率的获得.此外,还就膜厚和折射率随温度、环境变化的情况进行了详细的讨论.     

热处理工艺对室温制备ZnO:Al薄膜结构与光电性能的影响

采用室温溅射加后续退火工艺制备了ZnO∶ Al透明导电薄膜.研究了热处理工艺对薄膜微观结构和光电性能的影响.研究表明:退火有助于减小Al~(3+)对Zn~(2+)的取代造成的晶格畸变,消除应力,促进晶粒长大,有效提高电子浓度和迁移率,降低电阻率;当溅射功率为80 W、退火温度为320 ℃时,薄膜的电阻率可低至8.6×10~(-4) Ω·cm;退火气氛对薄膜的导电性能有较大影响,真空退火可使吸附氧脱附,大大降低薄膜的方块电阻.而退火温度和退火气氛均对ZnO∶ Al薄膜的透光率没有明显影响,薄膜的透光率在86;以上.     

溅射压强和退火气氛对Mg0.2Zn0.8O∶Al紫外透明导电薄膜结构与性能的影响

以自制Mg0.2Zn0.8O∶Al陶瓷为靶材,采用室温溅射后续退火磁控溅射工艺制备了Mg0.2Zn0.8O∶Al紫外透明导电薄膜.研究了溅射压强和退火气氛对Mg0.2Zn0.8O∶Al薄膜结构和光电性能的影响.结果表明:溅射氩气压强不影响薄膜的相结构,但对薄膜的取向生长和结晶质量有一定影响;薄膜的方块电阻随溅射压强的增加先大幅减小后有所增大,溅射气压为2.0 Pa时,薄膜的方块电阻最低;不同溅射气压下制备薄膜的透光范围均已扩展到了紫外区域,而且具有85;以上的高透射率,但溅射气压对薄膜的带隙宽度和透光率没有明显影响;室温下溅射制备的薄膜经真空退火处理后其导电性能显著提高,但在空气中退火处理后其导电性能反而有所下降.     

真空退火温度对射频磁控溅射制备非晶In-Ga-Zn-O薄膜性能影响的研究

采用射频磁控溅射技术在室温下玻璃衬底上制备了铟镓锌氧(In-Ga-Zn-O)透明导电薄膜,并对该薄膜进行了真空退火.研究了不同退火温度对In-Ga-Zn-O薄膜结构、电学和光学性能的影响.X射线衍射(XRD)表明,在300℃至500℃退火温度范围内,In-Ga-Zn-O薄膜为非晶结构.随着退火温度的增加,薄膜的电阻率先减小后增大.透射光谱显示退火后In-Ga-Zn-O薄膜在500～ 800 nm可见光区平均透过率超过80;,且在350 nm附近表现出较强的紫外吸收特性.经过退火的薄膜光学禁带宽度随着退火温度的增加先增大后减小,350 ℃最大达到3.91 eV.     

退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响

基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/ Si…Al/ Si/ glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/ Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了不同退火时间下Al/ Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,在退火过程的初期,晶态硅薄膜的生长主要来源于因Al的存在而形成的硅初始品核数量增加的贡献.随退火时间的延长,晶态硅薄膜的生长主要是依靠临界浓度线已推进区域中未参与形核的硅原子扩散至初始品核位置并进行外延生长来实现的.经500℃退火1 h后,Al/ Si薄膜的截面形貌巾出现了沿Si(111)晶面生长的栾品组织.     

不同磁控溅射方式制备的C掺杂h-BN薄膜微观结构与导电性研究

采用中频双极脉冲(IFBP)和射频(RF)磁控溅射分别在(100)取向的单晶Si衬底上沉积C掺杂h-BN(h-BN:C)薄膜,随后在95;Ar+5;H2混合气氛中进行700℃退火处理,对其结构、化学组成、元素的化学价态、表面形貌以及导电性进行了分析研究.结果表明:两种溅射方法均成功在Si基片上制备出致密连续的h-BN:C薄膜,其电阻率可低至2.9×104～2.5×105Ω·cm.对比发现两种制备方法中IFBP磁控溅射具有较快沉积速率,制备出的h-BN:C薄膜结构更稳定,结晶性更好;而RF磁控溅射制备的h-BN:C薄膜经700℃退火处理后形成了层状结构.在溅射气氛中掺入一定量H2对提高h-BN:C薄膜稳定性极为重要,而沉积后的低温退火处理更可提高其结晶性和稳定性.     

射频磁控溅射工艺制备二氧化钒薄膜

以V2O5陶瓷烧结靶材及射频磁控溅射工艺制备V2O5薄膜,再经氩气气氛退火处理得到VO2薄膜.采用扫描电子显微镜观察不同制备条件下薄膜表面微观形貌特征,拉曼光谱和X射线光电子能谱用来分析确定退火前后薄膜的物相结构及化合价态.结果表明,溅射4h、450℃退火2h制备的薄膜结晶形态良好,VO2纯度高于94;原子分数.     

Ar气流量对磁控溅射制备微晶硅薄膜微观结构及光/电学性能的影响

采用射频磁控溅射法在不同Ar气流量条件下制备了多组微晶硅薄膜,研究了Ar气流量对薄膜微观结构及光/电学性能的影响.结果表明:当Ar气流量的较小时,微晶硅薄膜的沉积速率较高,薄膜的晶化率、晶粒尺寸以及粗糙度处于较好的生长态势.同时,薄膜的光学性能发生明显变化,对于长波长范围内薄膜的光学透过率随Ar气流量的增大逐渐下降.薄膜的电学性能表现为随Ar气流量的增大,少子寿命呈现出先增大后大幅降低的变化趋势.     

Si和6H-SiC衬底上β-FeSi2薄膜的制备

以6H-SiC (0001) Si面和Si(100)为衬底,采用磁控溅射Fe-Si合金靶和Si靶两靶共溅射的方法,并经过后续的快速退火成功制备了β-FeSi2薄膜.通过X射线衍射(XRD)、拉曼(RAMAN)和电子扫描电镜(SEM)研究了不同衬底对薄膜生长过程的影响.结果表明:与Si衬底不同,6H-SiC为衬底所生长的FeSix薄膜与衬底之间很难产生相互扩散,导致薄膜中的Si原子主要来源于靶材.同时分析不同退火温度对6H-SiC衬底和Si衬底上的FeSix薄膜的影响,并相比较.结果表明:不同衬底Si(100)和6H-SiC (0001) Si面所生长的薄膜经900℃退火时皆完全转化为多晶β-FeSi2相,其择优取向皆为(220)/(202),且随温度从500℃到900℃的不断上升,(220)/(202)衍射峰的强度增强,半高宽变小,得到900℃下的半高宽为0.33°.     

退火温度对La3Ga5SiO14薄膜结构及表面形貌的影响

采用脉冲激光沉积技术在Si(100)衬底上制备了La3Ga5SiO14薄膜,并研究了不同的退火温度对薄膜结构和表面形貌的影响.衬底温度为室温时生长的薄膜经过800 ℃以上的高温退火后,由最初的无定形态转变为无规则取向的多晶结构.衬底温度为400 ℃时生长的薄膜经过800 ℃退火处理后呈现无序的多晶形态.当退火温度进一步升高至1000 ℃时,XRD图谱显示薄膜由最初的(220)和(300)两个结晶方向转变为以(200)和(400)为主要取向的多晶结构.表面形貌分析表明:衬底温度为400 ℃时,随着退火温度的升高,薄膜颗粒尺寸逐渐增大,表面无裂纹,而衬底温度为室温时生长的薄膜退火后则出现大量的裂缝、孔洞等缺陷.     

快速退火对PZT铁电薄膜结构的影响

采用射频磁控溅射方法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出(PZT)铁电薄膜,在550℃、600℃、650℃、700℃几个温度下对薄膜进行了快速退火热处理,并在退火处理后用X射线衍射、原子力显微镜和热释电系数测试系统研究了PZT铁电薄膜的薄膜结构、表面形貌及热释电性能.在650℃快速退火后,PZT铁电薄膜已经形成较好的钙钛矿相结构,并获得了较好的热释电性能,热释电系数达到1.5×10-8C·cm-2·k-1.     

Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶/纳米晶磁粉芯软磁性能研究

采用熔体快淬法制备了Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶条带,然后经过退火、研磨、成型、退火等一系列的处理,得到了结构致密的非晶纳米晶双相磁粉芯.研究了不同条件下磁粉芯的微观形貌、磁导率、功率损耗、品质因数等基本性能.研究结果表明: Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶纳米晶双相磁粉芯具有较高磁导率(36~37) ,且在不同的频率和磁场下比较稳定;低频下(小于200 kHz),当磁场小于50 mT时,其功率损耗最大值仅为49.42 W/kg;同时,有着较好的品质因数.     

退火温度对Co掺杂CeO2稀磁氧化物薄膜的结构和铁磁性能的影响

采用溶胶-凝胶法,在Si(100)和石英玻璃衬底上制备了3;Co掺杂CeO2稀磁氧化物薄膜,研究了不同退火温度(500 ℃, 600 ℃和700 ℃)对薄膜结构和铁磁性能的影响.XRD 和拉曼光谱结果表明,随着退火温度的升高,薄膜晶化度明显提高.不同退火温度下的3;Co掺杂CeO2薄膜为多晶薄膜,且未破坏CeO2原有的结构.随着退火温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.另外,3;Co掺杂CeO2薄膜在可见光范围内都有很好的透射率,其室温下的光学带隙Eg随退火温度增加而减小.超导量子干涉磁强计(SQUID)测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着退火温度的升高,饱和磁化强度和矫顽力增大,700 ℃退火的薄膜具有最大的饱和磁化强度和最大的矫顽力.不同退火温度导致样品的磁性有了明显的变化,这源于磁性产生的不同机理.可见薄膜的结构最终影响了其铁磁性能.     

溅射功率对ZnO∶Si透明导电薄膜性能的影响

采用直流磁控溅射法在室温玻璃基片上制备出了掺硅氧化锌(ZnO∶ Si)透明导电薄膜.研究了溅射功率对ZnO∶ Si薄膜结构、形貌、光学及电学性能的影响.结果表明,溅射功率对ZnO∶ Si薄膜的生长速率、结晶质量及电学性能有很大影响,而对其光学性能影响不大.实验制备的ZnO∶Si薄膜为六方纤锌矿结构的多晶薄膜,且具有垂直于基片方向的c轴择优取向.当溅射功率从45 W增加到105 W时,薄膜的晶化程度提高、晶粒尺寸增大,薄膜的电阻率减小;当溅射功率为105 W时,薄膜的电阻率达到最小值3.83×10-4 Ω·cm,其可见光透过率为94.41;.实验制备的ZnO∶ Si薄膜可以用作薄膜太阳能电池和液晶显示器的透明电极.     

Mg-Si-Sn-Bi材料退火过程中微结构演变与热电性能

利用单质粉末冷压成型及高真空500℃-2h烧结制备了Mg-Si-Sn-Bi材料,随后对制备材料在真空下600℃退火处理,并对制备材料的组成和热电性能进行研究.结果表明,500℃烧结材料仅仅由Mg2Sn和Mg2Si两相混合物构成.材料600℃退火,部分化合物分解,Sn和Si首先以单质形式存在;随后Si融入剩余的Mg2Sn结构中,形成Mg2(Sn,Si)固溶体;Sn以金属纳米尺寸状态存在;分解的Mg与真空石英玻璃管内残留的氧反应生成MgO相.而且,退火时间延长,Mg2(Sn,Si)固溶体和纳米尺寸的金属Sn含量增多.材料中Mg2(Sn,Si)固溶体含量越多,Seebeck系数绝对值越大;材料中纳米尺寸的金属Sn含量越多,电阻率越小.含有纳米尺寸金属Sn的Mg-Si-Sn-Bi材料因Seebeck系数绝对值大和电阻率小,具有较大的功率因子.     

射频溅射功率对Mn-Co-Ni-O薄膜结构与性能的影响

采用射频磁控溅射技术在硅衬底上制备了锰钴镍氧(Mn-Co-Ni-O, MCNO)薄膜并进行了后退火处理。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、光学测试仪器等测试手段对晶体结构、表面形貌及光学性能进行表征。分析了不同射频溅射功率(60~100 W)对MCNO薄膜表面微观形貌、晶体结构和光学性能的影响。结果表明,在60~90 W下获得的薄膜表面致密且均匀,但在100 W下获得的MCNO薄膜表面晶粒尺寸显著增大。物相分析表明,采用射频磁控溅射沉积的MCNO薄膜主要为尖晶石结构,溅射功率对薄膜结晶质量和择优取向具有显著影响,在80 W下获得的MCNO薄膜结晶质量最佳。同时,拉曼光谱测试也表明该MCNO薄膜表现出最强的Mn⁴⁺—O对称弯曲振动和最小的压应力。紫外-可见-近红外光谱分析表明,MCNO薄膜的吸光范围主要在可见光-近红外波段,在80~90 W溅射功率下获得的MCNO薄膜在近红外波段表现出更强的吸收峰。射频溅射功率的改变会影响薄膜的厚度和结晶质量,从而对薄膜的光学带隙起到调控作用。光致发光光谱测试不同溅射功率下薄膜的缺陷峰发光强度,且在功率为80 W时沉积的薄膜具有最强紫外发射峰,表明改变溅射功率能够有效改善薄膜缺陷及提高晶体质量。     

激光退火实现非晶Si晶化的成核势垒研究

采用脉冲激光烧蚀技术,在真空条件下沉积了一系列非晶Si薄膜,并对薄膜样品进行不同能量密度的激光退火处理.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、Raman散射仪(Raman)等手段对退火后的薄膜进行形貌、晶态成分表征,确定了非晶Si薄膜晶化的激光能量密度阈值(85 mJ/cm2).结合激光晶化机理进行定量计算.结果显示:形成一个18 nm的Si晶粒所需要的能量,即成核势垒大小约为1.4×10-9 mJ.     

铝层厚度对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响

基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/Si/…Al/Si/glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了退火前、后Al/Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了铝层厚度对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的本质影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,随退火过程的进行,Al、Si原子会沿Al/si层间界面进行互扩散运动且在Si层中达到临界浓度Cs的Al原子所在区域整体呈线形平行于Al/Si界面逐渐向铝原子扩散距离增大的方向推进;随着Al层厚度的增加,Al在Si层中达到临界浓度Cs的区域整体向前推进速度加快,已扩散区域产生硅初始晶核的数量也随之增大;随Al/Si层厚比的增大,虽因铝诱导而晶化的硅薄膜均为多晶态,但非晶硅薄膜在晶化过程中的生长晶面数量增多,同时硅晶粒的尺寸有所减小.     

PECVD低温制备微晶硅薄膜的研究

实验采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法在玻璃衬底上制备了微晶硅薄膜.研究了氢稀释比、衬底温度、射频功率等因素对薄膜晶化的影响,得出在一定范围内随着衬底温度的升高、射频功率和氢稀释比的增大,薄膜的晶化率得到提高;但进一步提高沉积温度、射频功率反而会使薄膜晶化效果变差,并对晶化硅薄膜低温生长的机理进行了初步的探讨.     

Ti掺杂的CrSi2纳米薄膜的微结构和热电性能

利用高真空磁控溅射设备并顺序沉积Cr、Ti和Si层并随后在500℃真空退火6h,在Si(100)衬底上,获得不同Ti掺杂量的CrSi2薄膜.场发射扫描电镜观察表面形貌显示,沉积薄膜具有7～8 nm的晶粒且尺寸比较均匀,Ti含量增加,晶粒尺寸略有增加;X射线衍射谱显示沉积薄膜具有单一CrSi2点阵(111)晶面择优取向,在1.16at;到1.74at;的Ti含量范围内,随Ti含量的增加,CrSi2纳米薄膜的(111)择优取向的程度下降,同时,Ti含量增加,薄膜CrSi2点阵常数增加,这表明Ti在CrSi2晶体中以替位形式存在.随着Ti含量增加,沉积薄膜的霍尔系数降低,空穴浓度增加,同时薄膜空穴载流子的迁移率和Seebeck系数单调下降;受空穴浓度增加和迁移率降低的影响,随Ti含量增加,沉积薄膜电导率和功率因子呈现先增加达到最大值后又下降的趋势.