Gd2Ti2O7/ZrO2（3Y）陶瓷制备及力学性能研究

用共沉淀法合成Gd2Ti2O7纳米粉体,经真空烧结制备不同ZrO2(3Y)含量的Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷。用XRD、SEM和力学性能试验等测试手段研究样品的物相、形貌和力学性能。结果表明:Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷的力学性能随ZrO2(3Y)含量增加显著提高,ZrO2(3Y)含量为90vol%时,样品的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性最大值分别达到20.95GPa、199.21MPa和8.17MPa·m1/2。其原因是ZrO2(3Y)固溶导致晶粒尺寸减小,过饱和析出ZrO2(3Y)的颗粒弥散增韧,以及ZrO2(3Y)应力诱导相变增韧作用。     

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。     

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。     

柠檬酸铵辅助溶胶-凝胶法制备Gd2Zr2O7纳米粉体及其表征

以Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·6H2O为原料,无水柠檬酸(C6H8O7)为螫合剂,无水乙醇做溶剂,采用柠檬酸铵(C6H17N3O7)分散剂辅助溶胶凝胶法合成分散好的Gd2Zr2O7纳米粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM测试方法对合成的粉体进行了表征.结果表明:添加的柠檬酸铵与无水柠檬酸的摩尔量之比为1时,其溶胶的pH值为2.8左右,所制得的Gd2Zr2O7前驱体在空气中900℃煅烧4h后得到分散均匀、团聚程度轻、结晶良好的纯相Gd2Zr2O7纳米粉体,样品为缺陷型萤石结构,平均晶粒尺寸约为33 nm.     

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechini法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2 h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm。     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末的低温合成研究

用低温原位合成技术制备了Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末,在1100℃,5h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的主相为ZrO2四方相,其余为无定形相,表明ZrO2抑制了Al2O3和YAG晶粒的生长,同时Al2O3和YAG抑制了ZrO2从四方相向单斜相的转变.在1580℃,1h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的复相组成为(115+90x)Al2O3+54(Y2O3)x·ZrO2+(32-36x)YAG,其中0 ≤x＜0.88(mol).     

ZrO2 (Y2O3) 增韧SiC中介结合的金刚石聚晶烧结体的相结构与性能

本文采用恒沸腾水解法制备了颗粒度均一的亚微米晶ZrO2 (Y2O3)粉体,并以其为增韧相,在高温(1350℃)超高压(5GPa)条件下制备ZrO2 (Y2O3)+SiC+金刚石的聚晶烧结体(PCD).用XRD、SEM背散射分析、冲击韧性测定和磨耗比测定研究了不同含量Y2O3稳定的ZrO2粉体对SiC-金刚石聚晶烧结体结构及机械性能的影响,结果表明:ZrO2 (Y2O3)粉体中Y2O3含量＜2.2mol;时,ZrO2以四方t相+单斜m相的混合相形式存在于烧结体的结合剂基体上,t相量随Y2O3含量增加而增加,对SiC-金刚石聚晶烧结体的增韧来源于相变增韧和微裂纹增韧的叠加,当Y2O3含量＞2.2mol;时,ZrO2以100;t相存在,增韧机制为相变增韧.在2.0mol;～2.2mol;Y2O3含量范围内,PCD可获得较高的磨耗比和冲击韧性.     

碳酸氢铵共沉淀法制备(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米材料及光谱特性

以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米粉体.用FT-IR、DTA/TG、XRD和SEM对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱.结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150 ℃干燥,800 ℃煅烧保温2 h时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15～20 nm、分散性好的(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米粒子.随着掺入Eu3+浓度的增加, 发射峰强升高;当掺入5 mol;的Eu3+时,峰强最大; 当Eu3+的含量高于5 mol;时出现了浓度猝灭,峰强反而降低.     

Y2O3/ZrO2复合泡沫陶瓷烧结的初步研究

本文采用有机泡沫浸渍法制备了Y2O3/ZrO2双层复合、Y2O3/Y2O3-ZrO2/ZrO2三层复合及Y2O3和ZrO2单相泡沫陶瓷,分析了两种复合泡沫陶瓷层间的结合及各层显微结构随烧结温度的变化,并与单相氧化物陶瓷进行了对比。结果表明:双层复合陶瓷层间有较大缝隙,这是因为两种氧化物陶瓷烧结不同步造成的。三层复合陶瓷中Y2O3-ZrO2混合中间层的存在减弱了Y2O3、ZrO2烧结不同步引起的层间应力,层间结合明显改善,并大大减少了泡沫陶瓷表面宏观裂纹。两种复合陶瓷的ZrO2内层的烧结程度都低于单相ZrO2,这主要是因为先于ZrO2烧结的Y2O3外层阻碍了内部气体的排出从而阻碍ZrO2的烧结所致。     

ZrO2/Fe3Al复合材料的界面电子结构计算及材料制备

采用热压烧结制备了ZrO2(3Y)/Fe3Al复合材料,材料的室温抗弯强度、断裂韧性、HRA硬度分别为1321MPa、39MPa*m1/2、86.7,临界热震温差(ΔT)由单相ZrO2(3Y)的250℃提高至500℃.在此基础上,用EET理论(经验电子理论)计算了ZrO2与Fe3Al的价电子结构及其部分晶面的电子密度,并对两相的晶体学取向进行了预测.     

YSZ涂覆V2O5热腐蚀行为研究

本文以V2O5为腐蚀介质,采用涂盐法研究了温度对YSZ腐蚀的影响.结果表明:YSZ在650℃和750℃腐蚀时,反应以ZrV2O7和YVO4生成为主,并存在少量ZrO2的t→m相转变;750℃时,V2O5熔融加快了反应速率;在高于750℃温度时腐蚀,产物不存在ZrV2O7,稳定剂Y2O3与熔融V2O5酸性溶解,加快ZrO2的t→m相转变;温度升高,m-ZrO2相增多,晶粒间孔隙变大,试样表面逐渐疏松.     

水热法合成Gd2O3∶Dy3+纳米棒及发光性能

以氢氧化钠为沉淀剂,采用水热方法制备了Gd2O3∶Dy3+纳米棒.通过红外光谱、扫描电镜及X射线衍射对前驱体及目标产物的物相结构、微观形貌进行了分析表征,通过荧光分光光度计测试了所得Gd2O3∶Dy3+的发光性能.结果表明:水热前驱体为六方相氢氧化钆(镝),经900℃焙烧得立方相的Gd2O3∶Dy3+.所得G d2O3∶Dy3为直径约100 nm,长度约500 nm～1μm的纳米棒.其激发光谱由一系列激发峰组成,峰值分别位于239 nm、279 nm、314 nm、353 nm,最强峰位于279 nm处;发射光谱主要由两部分组成,分别为460 ～500 nm的蓝光和560～590nm的黄绿光发射峰(带),均属于Dy3+的特征发射,且后者的强度远高于前者,因此,在紫外光激发下呈黄光发射.     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

ZrO2(Y2O3)团聚状态对ZrO2增韧金刚石-SiC超硬复相陶瓷结构、性能影响

用恒沸水解方法(BH)制备了颗粒度均一(0.1μm)的纳米晶(9nm)2.2mol;Y2O3-ZrO2(以下简称:2.2Y-ZrO2),用化学共沉淀方法(CP)制备了松散团絮状的纳米晶(20nm)2.2Y-ZrO2.对这两类ZrO2粉体增韧SiC中介金刚石超硬复相陶瓷进行了XRD、SEM、及韧性、耐磨性分析测定.结果表明,超高压烧结后,水解法ZrO2在SiC中介相内以均一的粒度(0.1μm)均匀分布,并以100;t相存在,断裂时t→m相变量达38vol;,冲击韧性达16.8J/cm2,磨耗比为5.5×104.而化学沉淀法制备的ZrO2在SiC中介相内呈不均匀粒度分布,t相存量62vol;,断裂过程t→m相变量为17vol;.耐磨性和韧性较低.     

La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米粉体的制备与表征

采用化学沉淀法制备了高性能热障涂层用La2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM及TEM对前驱体的烧结温度、粉体物相及微观结构进行了分析.结果表明:制备的粉体为纳米级,且颗粒分布均匀,粒径大约30 ～ 50 nm;La2(Zr0.7Ce0.3)2O7是由烧绿石结构的La2Zr2O7固溶体和萤石结构的La2Ce2O7固溶体复合组成.     

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH4HCO3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu2O3-Gd2O3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征.结果表明,经800 ℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀.将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700 ℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3和(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5;和62.3;.在254 nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu3+的红光发射.(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3透明陶瓷中由于存在Gd3+向Eu3+的有效地能量传递,其发光强度是(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷的1.7倍.     

低温燃烧-烧结法制备多孔Al2O3/ZrO2(Y2O3)陶瓷

用低温燃烧合成的陶瓷粉体为原料,在1450℃下烧结制备了多孔Al2O3/ZrO2 (3mol; Y2O3)陶瓷,并研究ZrO2的外加量(Omol;、1Omol;、15mol;和20mol;)对多孔陶瓷显气孔率、抗弯强度、孔径分布和显微结构的影响.实验结果表明:与其他试样相比,ZrO2外加量为15mol;的试样的显气孔率和抗弯强度都明显提高,其最可几孔径约为1.1 μm.SEM和EBSD图片显示:外加ZrO2能显著影响多孔陶瓷的显微结构,其中外加15mol; ZrO2的多孔陶瓷中,氧化铝晶粒的平均尺寸较小,颈部较厚,这是其具有较高抗弯强度的主要原因.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

(La0.75Sm0.25)2Zr2O7陶瓷的热导率

以Sm2O3、La2O3和ZrO2为原料,用固相反应法制备了(La0.75Sm0.25)2Zr2O7陶瓷材料.采用XRD和FT-IR技术研究了试样的相结构,用SEM分析了试样的微观组织结构,采用激光脉冲法测量试样的热导率.结果表明,所制备的陶瓷材料具有焦绿石晶体结构,其组织结构致密,晶粒大小均匀,晶界清晰.由于La3+和Sm3+质量和离子半径的差别, (La0.75Sm0.25)2Zr2O7具有比La2Zr2O7更低的热导率.其热导率明显低于现役的YSZ陶瓷,可用作新型热障涂层表面陶瓷层候选材料.