镥含量对氧化钆镥透明陶瓷结构和性能的影响

通过添加Lu元素形成氧化钆镥(Gd,Lu)2O3固溶体,可有效将立方相稳定温度范围提高而制备成透明陶瓷。当Lu2O3的摩尔分数大于40%时,可将立方相稳定到1600℃以上。固溶体的发光强度随着Lu3+掺杂量增加而减小。采用沉淀法和燃烧法合成了纳米级粉体,干压和等静压得到生坯,用真空烧结在1750℃成功制备出立方相的氧化钆镥(Gd,Lu)2O3∶Eu固溶体透明陶瓷,达到了理论密度的99.7%,温度过高和过低均无法得到透明的立方相陶瓷。该陶瓷发射主峰位于610nm,对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁,与对红光敏感的硅光电二极管非常匹配。     

Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究

以Gd2 O3,Yb2 O3,Er2 O3,HNO3,CO(NH2)2和C12H25SO4Na为实验原料,通过水热-还原法制备了yb3+和Er3+共掺杂的Gd2O2S∶ Yb3+,Er3+纳米粉体.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和上转换发射光谱(UPL)分析手段对合成产物的结构、形貌和上转换发光性能进行了表征.结果表明,Gd3+∶ CO(NH2)2∶ SO2-=2∶ 1∶x的摩尔比对合成产物的结构有显著的影响,当x=1.0时合成的前驱体在90; Ar+ 10; H2混合气氛下800℃煅烧2h可获得单相Gd2 O2S纳米粉体,该Gd2 O2S粉体颗粒呈现近球形,平均颗粒尺寸约30 nm,具有一定的团聚特征.上转换发射光谱表明在980 nm红外光激发下,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的上转换光谱图的主次发射峰分别位于671 nm和548 nm,归属于Er3+的4 F9/2 →4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁.Er3+的猝灭浓度为5;,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+的发光机制为双光子模型.     

Nd3+掺杂Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能

通过化学途径合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了工艺条件对粉体性能及透明陶瓷光学性能的影响,通过优化工艺参数,获得了品粒均匀、尺寸在30 nm的高质量的Nd:Lu2O3纳米晶粉体.采用复合溶液法合成的粉体,经等静压成型、流动H2气氛及1880℃/ 8 h烧结后制备出光学透明性好的Nd:Lu2O3透明陶瓷,其在1080nm波长处的实测折射率为1.908,直线透过率超过75;,发射截面(σem)达到6.5×10-20cm2.     

溶胶-凝胶法制备Nd:GGG透明陶瓷纳米粉体

溶胶-凝胶法制备出Nd3+∶Gd3Ga5O12(Nd:GGG)透明陶瓷纳米粉体.以TG-DTA、红外光谱、XRD、TEM、电子衍射和电子能谱等测试手段,对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了研究.结果表明,Nd∶GGG超细粉体的最佳烧成温度为1000℃,粉体样品粒度小、粒径均匀,在70～100nm之间.     

Ce:Y_3Al_5O_(12)透明陶瓷的制备和荧光性能的研究

以Ce(NO3)3.5H2O,Y(NO3)3.5H2O和A l(NO3)3.9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用醇水溶剂共沉淀法在弱还原气氛下1100℃煅烧2 h合成纯相1 at%Ce∶YAG纳米粉体,经1800℃真空烧结10 h后得到了Ce∶YAG透明陶瓷。通过XRD、TEM、SEM和荧光光谱仪对粉体和陶瓷进行了表征。结果表明:所制得的Ce∶YAG纳米粉体散均匀、团聚程度轻、结晶良好,平均晶粒尺寸约35 nm。Ce∶YAG透明陶瓷和纳米粉体的发射峰都在530 nm附近,但透明陶瓷的发射强度明显比纳米粉体强,且发射峰向长波方向移动。     

碳酸氢铵共沉淀法制备(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米材料及光谱特性

以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米粉体.用FT-IR、DTA/TG、XRD和SEM对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱.结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150 ℃干燥,800 ℃煅烧保温2 h时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15～20 nm、分散性好的(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米粒子.随着掺入Eu3+浓度的增加, 发射峰强升高;当掺入5 mol;的Eu3+时,峰强最大; 当Eu3+的含量高于5 mol;时出现了浓度猝灭,峰强反而降低.     

沉淀法制备(Eu0.045Li3xNa3yGdz/Luw)2O3纳米晶及发光性能研究

采用沉淀法制备了(Eu0.045Li3xNa3yGdz)2O3和(Eu0.045Li3xNa3yLuw)2O3纳米晶,通过测量粉体的XRD、SEM、激发谱、发射谱,讨论了不同比例阳离子合成样品的发光特性.实验表明,800℃下,Eu3+、Li+、Na+完全掺入G2O3和Lu2O3晶格,且对基质立方相无影响;添加了碱金属锂、钠离子的样品,晶粒生长更完善;对于氧化钆基质,Eu3+、Li+、Na+、Gd3+比例为4.5:4:4:87.5(摩尔百分比)时,样品发光比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高6倍;对于氧化镥基质,Eu3+、Li+、Na+、Lu3+的摩尔百分比为4.5: 1:1:93.5时,样品比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高约4倍.     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

Li+,Bi3+掺杂对Lu2O3∶Ho3+,Yb3+粉体发光性质的影响

采用高温固相法制备了Li+、Bi3掺杂Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体.用X射线衍射仪分析了合成粉体的微结构,用场发射扫描电子显微镜观测了样品的形貌及尺寸,用紫外可见近红外荧光光谱仪分析了合成粉体的上转换发射光谱以及能级寿命.结果 表明:Li+、Bi3掺杂的Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体,仍然保持Lu2O3立方相结构.Li+或Bi3掺杂后,合成粉体的分散性更好,颗粒更均匀,且更加接近球形,LI+掺杂后粉体颗粒尺寸明显增加.用980 nm激发,4;Li+或1.5; Bi3+掺杂后,合成粉体中Ho3的绿光光强分别提高了约3.9倍、2.8倍.随着Li+浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命先增加后减小;随着Bi3浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命逐渐减小.     

(Gd,Lu)3Al5O12∶Tb3+,Eu3+透明陶瓷制备与发光性能

通过简单的化学沉淀法制备了纳米前驱体,结合真空烧结工艺,制备了一系列镥稳定钆铝石榴石{(Gd, Lu)₃Al₅O₁₂∶Tb,Eu}透明陶瓷。将透明陶瓷加工成1 mm厚的圆片,对透明陶瓷样品进行了X射线衍射、光致发光、透过率和衰减时间等表征。高温烧结过后,陶瓷样品仍保持稳定的石榴石相。选定313 nm作为透明陶瓷的激发波长,可获得最强的荧光发射。此外,通过对不同样品进行紫外可见荧光测试,获得了由绿光到红光的可调节发射。在313 nm激发,543 nm和591 nm的监测波长下,透明陶瓷样品均具有Eu³⁺的毫秒级衰减时间。     

Eu:Lu2O3透明闪烁陶瓷的制备与性能

采用湿化学法合成了Eu原子掺量5%的Lu₂O₃陶瓷前驱体,通过SEM、XRD研究了煅烧前后前驱体和1 100 ℃煅烧4 h后粉体的形貌、结构以及物相。结果表明煅烧后的粉体为纳米类球形、高分散且结晶性良好的颗粒。颗粒尺寸为68.5 nm。使用煅烧后的粉体为原料,在1 650 ℃真空烧结30 h制备了高透过率的Eu:Lu₂O₃陶瓷,晶粒尺寸为46 μm,在611 nm处的直线透过率可以达到66.3%。此外对陶瓷的吸收曲线、光致激发和发射光谱特性以及X射线激发发射光谱进行研究。可观察到,Eu:Lu₂O₃陶瓷存在基质和激活离子两类吸收,光致发光光谱和X射线激发发射光谱均可以看出Eu:Lu₂O₃陶瓷存在极强的⁵D₀→⁷F₂跃迁发光,位于611 nm处。对比商业的BGO单晶的X射线发射光谱,可得本实验中制备的陶瓷的光输出为85 000 ph/MeV。Eu:Lu₂O₃陶瓷本身有着高X射线以及高能粒子的阻止能力,结合高光输出特性,表明Eu:Lu₂O₃陶瓷在X射线成像等领域具有巨大的潜在应用价值。     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

(Y,Gd)2O3:Eu闪烁体材料的研究进展

阐述了闪烁体的研究现状,主要介绍了(Y,Gd)2O3:Eu (简称YGO)陶瓷闪烁体材料的性能特点,特别对YGO的晶体结构和发光性能的研究进行了总结;并对YGO粉体材料的制备及烧结方法进行了叙述.展望了YGO闪烁体材料未来的研究前景及研究重点.     

白光LED用红色荧光粉SrMoO4: Eu3+,Gd3+的制备与表征

采用共沉淀法合成了红色荧光粉Sr1-x-yMoO4∶ Eu3+x,Gd3+y,分别对样品进行了X射线衍射(XRD)分析、扫面电镜(SEM)和荧光光谱(PL)的测定.结果表明:所合成的样品均为单一纯相四方晶系结构,添加Gd3+(为0.35mol时)使主衍射峰的位置右移了0.35°;SEM照片显示:SrMoO4∶ Eu3+和SrMoO4∶Eu3+,Gd3+颗粒尺寸分布相对均匀,为类方块状,颗粒大小约为1～3μm;Gd3+和Eu3+的共掺得到的SrMoO4∶ Eu3+,Gd3+在616 nm处主发射峰的发光强度约是SrMoO4∶Eu3+的2.09倍;当掺杂x=0.25 mol和y=0.35 mol时,在近紫外光(395 nm)激发下,SrMoO4Eu3+,Gd3+得到616 nm处红光发射极峰.     

透明陶瓷的研究进展

透明陶瓷性能优异,应用广泛,是一类备受关注的新型材料.目前已经成功开发的透明陶瓷有氧化铝透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷、氮化铝透明陶瓷以及PLZT电光透明陶瓷和激光透明陶瓷等.本文介绍了几种透明陶瓷的研究进展以及性能和应用,并且对透明陶瓷的研究趋势提出展望.     

(La0.95Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La_0.95Eu_0.05)₂(OH)₄SO₄·2H₂O为模板成功合成出(La_0.95Eu_0.05)F₃纳米晶并研究其下转换发光性能。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征。XRD及Rietveld精修结果表明以稀土硝酸盐和硫酸铵为原料在100 ℃、pH值为9.5的条件下反应24 h可得到稀土层状化合物(La_0.95Eu_0.05)₂(OH)₄SO₄·2H₂O模板。自牺牲反应过程中,当模板中稀土离子与氟化铵中氟离子摩尔比为1∶3和1∶5时,在180 ℃下水热反应24 h可成功合成(La_0.95Eu_0.05)F₃纳米晶。荧光光谱分析表明,(La_0.95Eu_0.05)F₃荧光粉在395 nm的紫外光激发下,分别在591 nm(⁵D₀→⁷F₁跃迁,高强度)、618 nm(⁵D₀→ ⁷F₂跃迁,中等强度)和692 nm(⁵D₀→ ⁷F₄跃迁,低强度)处显示下转换发射。所得荧光粉的色坐标为(0.52,0.45),橙红光。荧光粉的主发射峰呈现单指数衰减行为,拟合后发现其荧光寿命约为14 ms。     

白光发光二极管用CaAl2B2O7:Eu3+微晶的发光性质

利用高温固相法合成了CaAl2B2O7:Eu3+微晶.X射线衍射分析表明我们得到了纯相的CaAl2B2O7基质.样品在近紫外光和蓝光激发下能发出红光.发射光谱的主峰位于614nm,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁.激发光谱中两个主峰位于401nm和471nm,分别与紫外和蓝光LED相匹配.并研究了电荷补偿剂和Eu3+的浓度对样品发光强度的影响.所有掺入电荷补偿剂(Li+,Na+和K+)样品的发光强度都比没有掺入电荷补偿剂的样品高.其中掺入Li+的样品的发光强度最高.Eu3+的最佳浓度为6;.CaAl2B2O7:Eu3+是一种有应用前景的白光LED用红色荧光粉.     

Ca-Si-Al-O玻璃合成Ca-α-SiAlON:Eu荧光粉及其发光性能研究

以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,采用碳热还原氮化法合成出Ca-α-Si Al ON∶Eu荧光粉体。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计等手段,对合成Ca-α-Si Al ON∶Eu的物相组成、显微结构及发光性能进行表征。结果表明:(1)以Ca O,Al_2O_3,Si O_2为原料,合成的Ca-SiAl-O非晶玻璃具有Si O4四面体与Al O4四面体相互连接的架状结构;(2)以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,在1450℃碳热还原氮化合成出呈棱柱状形貌的Ca-α-Si Al ON粉体,其中Eu离子在Ca-α-Si Al ON中实现了良好的固溶;(3)合成的Ca-α-Si Al ON∶Eu在紫外-可见光部分具有较强的吸收,在420 nm的激发下,发射光谱的峰值波长为~570 nm,实现了黄绿光发射,归属于Eu~(2+)的4f~65d-4f~7跃迁。