近化学计量比LiNbO3晶体的生长及其组分测定

铌酸锂晶体（LiNbO3)是一种典型的非化学计量比晶体,通常所使用的同成分LiNbO3晶体中的锂铌比([Li]/[Nb])约为48．6／51．4。我们利用提拉法,从掺入11mol%K2O的同成分LiNbO3熔体中生长出了高光学质量的近化学计量比LiNbO3单晶。与同成分LiNbO3晶体相比,其吸收边向短波方向移动;E模（153cm^-1)喇曼谱线宽从9．4cm^-1降低到了7．0cm^-1,A1模（876cm^-1)喇曼谱线宽从25．5cm^-1降低到了20．0cm^-1;产生532nm-1064nm2次谐波的相匹配温度从室温增加到了155．5℃;OH^-红外吸收谱线宽明显变窄,波形也有明显的变化。这些结果表明这种LiNbO3晶体中的LiO2含量为49．6mol%, 即[Li]/[Nb]为0．984,接近其化学计量比。     

K2O助溶剂提拉法和富锂提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体性质的比较

分别采用K2O助溶剂提拉法和富锂提拉法生长了近化学计量比LiNbO3晶体.比较了两种方法生长的晶体紫外吸收边和红外吸收谱的差别,光谱结果表明,K2O助溶剂提拉法生长的晶体组成非常均匀,而富锂提拉法生长的晶体组成不均匀,沿晶体生长方向,Li2O含量逐渐增加.另外,两种生长方法中,籽晶表面均看到螺旋状环,分析了其产生原因.     

助熔剂籽晶提拉法生长化学计量比LiTaO3晶体

利用助熔剂籽晶提拉法,在同成份LiTaO3熔体中掺入一定剂量的K2O,生长出了近化学计量比LiTaO3晶体.对晶体进行畴结构、居里温度以及光谱分析,结果表明与同成份比LiTaO3晶体相比较,畴结构为规则的六边形,紫外吸收边出现明显蓝移,晶体居里温度也随之提高,晶体头部居里温度为681.2℃,尾部为684.8℃.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

近化学计量比LiNbO3晶体畴结构研究

利用提拉法,从富锂(Li2O:Nb2O5=58.5:41.5)熔体中生长了φ40mm×40mm的近化学计量比铌酸锂晶体.用同步辐射异常散射技术结合化学腐蚀法观察了晶体中的畴结构,在y方向发现存在180°反向铁电畴结构,而另外的N-SLN单晶z向切片为单畴结构,表明了所生长的近化学计量比铌酸锂晶体具有区域性单畴.     

In:Er:LiNbO3晶体生长及光损伤性能研究

在LiNbO3晶体中掺入In2O3和Er2O3,利用提拉法生长了In:Er:LiNbO3晶体,获得了In和Er在晶体中的分凝系数.通过测试晶体的吸收光谱和抗光损伤能力,确定In:Er:LiNbO3晶体中In的掺杂阈值浓度为～3mol;,In(3mol;):Er:LiNbO3晶体的抗光损伤能力比Er:LiNbO3提高3个数量级以上.研究了In的掺入使Er:LiNbO3晶体的吸收边移动和抗光损伤能力提高的机理.     

Li/Nb比变化对Ce：Fe：LiNbO3晶体的光折变性能的影响

在LiNbO3晶体中掺进0.1wt?O2和0.03wt?2O3以Czochralski技术生长不同Li/Nb比(0.94、1.20、1.40)Ce:Fe:LiNbO3晶体,其中Li/Nb=1.40的Ce:Fe:LiNbO3晶体是化学计量比.测试了不同Li/Nb比Ce:Fe:LiNbO3晶体抗光损伤能力,得到随着Li/Nb比的增加,晶体的抗光损伤能力增加.研究了晶体抗光损伤能力增强的机理.随着Li/Nb比的增加,晶体的响应速度和光折变灵敏度增加.测试不同Li/Nb比Ce:Fe:LiNbO3晶体位相共轭效应,利用产生的位相共轭光波消除图像的位相共轭畸变.利用Li/Nb=1.40的Ce:Fe:LiNbO3晶体做记录介质,Li/Nb=1.20的Ce:Fe:LiNbO3晶体作位相共轭镜进行全息关联存储实验.实验结果表明,存储系统具有实时处理,成像质量好,信噪比高和可反复使用的优点.     

近化学计量比铌酸锂晶体的研究进展

本文总结了近化学计量比铌酸锂晶体的不同生长方法及它们各自的特色,分析了锂铌摩尔比对晶体性能的影响及Li含量的各种表征方法.通过比较看出,采用K2O助熔剂生长近化学计量比铌酸锂晶体是一种较为实用的途径.基于此,我们采用K2O助熔剂提拉法和助熔剂-坩埚下降法生长了近化学计量比铌酸锂晶体,所得晶体的最大尺寸分别达到45mm×60mm和25mm×40mm.     

化学计量比LiNbO3晶体宏观生长缺陷的观察

本文对采用双坩埚提拉法(DCCZ)生长的化学计量比LiNbO3晶体中出现的机械双晶、组分过冷、包裹体等宏观生长缺陷进行了观察和分析.结果表明机械双晶通常以{102}和{104}面族为双晶面,而不是以前文献报道的{102}和{012}面族;化学计量比LiNbO3晶体双坩埚提拉法生长与同成份晶体生长不同,前者是助熔剂生长体系,生长速度稍快或温度较小的波动就会导致组分过冷,而后者属于纯熔体生长体系,不容易产生组分过冷;包裹体是由于组分过冷生长时界面失稳夹入熔体所造成的.由于这些缺陷的存在都会严重影响单晶的获得率和质量,为此,我们通过大量实验研究后提出了可以减少和避免这些生长缺陷提高晶体质量的方法.     

近化学计量比铌酸锂晶体组分测定与缺陷观察

采用助熔剂提拉法生长得到近化学计量比LiNbO3晶体.用多种方法测定了晶体组分,结果表明生长得到的晶体中[Li2O]含量为49.80;摩尔分数;对晶体缺陷的研究表明晶体质量有待提高,并分析了晶体中出现包裹物的原因.