纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.     

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性.室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降.由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶。利用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）和透射电子显微镜等手段对产物进行表征。结果表明,合成的产物为MnPO4.H2O单晶棒,直径为0.78～1.9μm,长度达几十微米。讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4.H2O单晶的生长机理进行了分析。     

不同结构Al/Fe2O3纳米复合物的对比研究

采用三种工艺合成出不同结构的Al/Fe2O3纳米复合物.运用扫描电镜、X射线衍射仪、差示扫描量热仪等对产物进行对比表征,结果表明采用溶胶-凝胶法制备的纳米Al/Fe2O3颗粒粒径均在100 nm以内,而传统混合或简单复合工艺制备的Al/Fe2O3颗粒尺度在微米或亚微米级;XRD证实合成产物纯度高;热分析数据显示纳米Al/Fe2O3初始分解峰温较低,而放热焓值偏高,说明材料纳米化在改善安全性的同时显著提高了能量释放速率.     

盐酸对共沉淀法合成单分散性纳米四氧化三铁的改性研究

采用共沉淀法合成了粒径为6～10 nm的Fe3O4粒子.借助X射线衍射、红外光谱分析和透射电子显微镜等对其进行了表征.盐酸对纳米Fe3O4分散性的影响通过透射电镜和紫外可见吸收光谱进行表征.结果表明:盐酸对纳米Fe3O4的分散性有很大影响.这种作用机理通过Zeta电位进行验证,表明颗粒的分散性和稳定性随扩散双分子层的厚度而变化,而且,改性后的纳米Fe3O4显示了更好地超顺磁性.     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.     

水热法合成六角片状Co9S8晶体

本文以七水合硫酸亚钴(CoSO4·7H2O)和无水亚硫酸钠(Na2SO3)为原料,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,利用水热法合成了立方晶系的六角片状Co9S8单晶.运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了表征.结果表明,产物主要由直径为0.8～1.5μm六角片状Co9S8单晶组成,合成单晶的温度为180℃,时间为72h.在室温下,产物的饱和磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)分别为65emu/g和333 Oe.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.