双核Cu(Ⅱ)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4′-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构。结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=0.9509(2)nm,b=1.8783(2)nm,c=1.0514(2)nm;β=98.48(1)°,V=1.8575(3)nm3,Z=2,Dc=1.812 g.cm-3,F(000)=1016,μ=3.473,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0459,wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205,wR2=0.0887,ω-1=[σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3。邻近配合物分子间存在着大量的氢键,席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构。     

钴（II）三元配合物[Co（pht）2（MeOH）2（H2O）2]的合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了一个新的钴（II）配合物[Co（pht）2（MeOH）2（H2O）2]（Hpht：苯妥英,即5,5-二苯基-2,2眯唑烷酮）,通过元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,P21／C空间群,晶胞参数：a=1．2124（2）nm,b=1．09996（19）nm,c=1．1574（2）nm,β=92．555（2）°,V=1．5419（5）nm^3,Dc=1．425mg／m^3,Z=2,F（000）=690,μ=0．615mm^-1,R1=0．0467,wR2=0．1116[I〉2σ（I）],GOF=1．026。Co（II）离子位于八面体的中心,与六个配位原子配位（4O＋2N）。     

超分子化合物[CuCl（4，4＇-bipy）]n的合成与晶体结构

本文采用水热合成法设计并合成了一个新颖的超分子化合物[CuCl（4，4’-bipy）]n，对其进行了元素分析，红外光谱和X射线单品衍射测定。单晶结构分析表明该化合物属单斜晶系，P2（1）／c空间群，晶胞参数：a=0．37733（8）nm，b=1．2711（3）nm，c=1．1403（2）nm，β=94．15（3）°，V=0．54547（19）nm3，Z=4。该化合物含有一维[CuCl]n阶梯链结构。在堆积结构中，弱的分子间C—H…Cl氢键和π-π堆积相互作用是控制这个化合物新颖超分子层的最主要因素。     

Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物 1 进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,配合物 1 属三斜晶系,空间群P ī,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420 g· cm-3,F(000)=1602,μ=1.100 mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3.配合物 1 通过卤卤作用(Cl-Cl 0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构.     

Ni(Ⅱ)5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成

本文采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩5-溴水杨醛席夫碱以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为a=1.2868(3)nm,b=1.4536(3)nm,c=1.4705(3)nm;α=85.79(3)°,β=67.62(3)°,γ=77.21(3)°,V=2.4799(9)mm3,Z=2,Dc=1.580 g·cm-3,F(000)=1196,μ=2.521, 最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点)R1=0.0604,ωR2=0.1446,对全部衍射点R1=0.1531,ωR2=0.1914,ω-1=[s2(Fo2)+(0.0884P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3.     

一种新型Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征及性质研究

本文以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Pb(Ⅱ)的配合物[Pb(L4)2(NO3)2](L4=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.3842(3) nm,b=0.97378(11) nm,c=1.9611(2) nm,α=90°,β=128.836(9)°,y =90°,V=3.5466(7) nm3,Z=4,Dc=1.715 Mg/m3,F(000) =1808,μ=4.823 mm-1,R1=0.0476,ωR2=0.1158 [I＞2σ(I)].室温固态荧光测试显示,配合物在470nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

双核Cu(II)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4'-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(II)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4'-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为: a=0.9509(2) nm,b=1.8783(2) nm,c=1.0514(2) nm;β= 98.48 (1)°,V=1.8575(3) nm3, Z=2,Dc=1.812 g·cm-3, F(000)=1016, μ=3.473,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点)R1=0.0459, wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205, wR2=0.0887, ω-1= [σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3.邻近配合物分子间存在着大量的氢键, 席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构.     

4,4＇-联吡啶钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

本文用溶液法合成了未见报道的4,4'-联吡啶铜、钴二元配合物,并获得到了单晶.利用元素分析、X射线单晶仪对其结构进行了表征.结果表明两个晶体均属单斜晶系,空间群C2/c.铜配合物的晶体结构参数为a=1.8272(3)am,b=1.1149(2)am,c=2.4667(4)am,α=90°,β=91.518(2)°,γ=90°,V=5.0231(14)nm3,Z=4,F(000)=2236,Mr=1070.69,Dc=1.416g.cm3,μ=0.449 mm-1,R1=0.0951,ωR2=0.2301.钴配合物的结构参数为a=1.8016(6)am,b=1.1478(4)nm,c=2.4517(9)mm,α=90°,β=93.647(5)°,γ=90°,V=5.059(3)nm3,Z=4,F(000)=1940,Mr=927.91,Dc=1.218 g.cm3,μ=0.393 mm-1,R1=0.0852,ωR2=0.2118.     

电极材料对碘化汞（α-HgI2）晶体I-V特性的影响

利用Aligent4155型CVIV测试仪分别对Au／HgI2、AuCl3（Au）／HgI2、C（石墨）／HgI2接触的I-V特性进行了测定,对比研究了不同电极材料与α—HgI2晶体所形成的接触特性,并利用热电子发射理论对实验结果进行了分析。结果表明,AuCl3和C均能与HgI2形成良好的欧姆接触,其欧姆特性系数分别为1．0291和0．9380,接触电阻分别为3．0×10^8Ω和1．0×10^8Ω;而溅射Au与HgI2接触的欧姆特性较差,欧姆系数约为0．8341,接触电阻为3．5×10^9Ω。这说明AuCl3在HgI2表面形成了重掺杂,产生显著的隧道电流,从而形成了较理想的欧姆接触。C（石墨）化学性能稳定,电极制备工艺没有影响晶体表面质量,因此C（石墨）／HgI2接触电阻最小,并具有良好的欧姆特性。而溅射Au过程中由于温度升高引起晶体表面HgI2分子的挥发,造成晶体表面质量下降,导致Au／HgI2接触的欧姆特性变差。     

Molecular and crystal structures of 8,9-dimethoxy-5′,5′-dimethyl-1,2,3,5,6,10b-hexahydropyrrolo[2,1-a]isoquinoline-1-spiro-2′-cyclohexane-3,1′,3′-trione

The crystal and molecular structures of 8,9-dimethoxy-5′,5′-dimethyl-1,2,3,5,6,10b-hexahydropyr-rolo[2,1-a]isoquinoline-1-spiro-2′-cyclohexane-3,1′,3′-trione are studied by X-ray diffraction. The unit cell parameters are a = 9.478(2) Å, b = 9.844(3) Å, c = 11.663(3) Å, α = 111.17(2)°, β = 99.56(2)°, γ = 105.82(2)°, Z = 2, and space group P1ˉ. The structure is solved by the direct method and refined to R = 0.0411 [I > 4σ(I)]. Conformational and geometric characteristics of the compound studied and the molecular packing in the crystal are discussed. __________ Translated from Kristallografiya, Vol. 45, No. 2, 2000, pp. 286–288. Original Russian Text Copyright ? 2000 by Lyakhov, Ivashkevich, Govorova, Mikhal’chuk.     

4,4''-联吡啶钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

本文用溶液法合成了未见报道的4,4'-联吡啶铜、钴二元配合物,并获得到了单晶.利用元素分析、X射线单晶仪对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体均属单斜晶系,空间群C2/c.铜配合物的晶体结构参数为:a=1.8272(3)am,b=1.1149(2)am,c=2.4667(4)am,α=90°,β=91.518(2)°,γ=90°,V=5.0231(14)nm3,Z=4,F(000)=2236,Mr=1070.69,Dc=1.416g.cm3,μ=0.449 mm-1,R1=0.0951,ωR2=0.2301.钴配合物的结构参数为:a=1.8016(6)am,b=1.1478(4)nm,c=2.4517(9)mm,α=90°,β=93.647(5)°,γ=90°,V=5.059(3)nm3,Z=4,F(000)=1940,Mr=927.91,Dc=1.218 g.cm3,μ=0.393 mm-1,R1=0.0852,ωR2=0.2118.     

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].     

Molecular and crystal structures of 2-amino-5-benzoyl-4-(2-nitrophenyl)-3-cyano-4,5-dihydrothiophene

The crystal structure of 2-amino-5-benzoyl-4-(2-nitrophenyl)-3-cyano-4,5-dihydrothiophene is determined by X-ray diffraction analysis. The unit cell parameters are as follows: a = 10.878(2) Å, b = 12.890(3) Å, c = 13.539(4) Å, α = 108.15(2)°, β = 99.26(2)°, γ = 107.13(2)°, V = 1656(2) ų, d _calcd = 1.410 g/cm³, Z = 4, and space group P1ˉ. The molecules occupy two systems of independent positions in the crystal. Similar to the compounds studied earlier in this series, the o-nitrophenyl substituent has a synperiplanar orientation relative to the hydrogen atom at the C(4) atom of the heterocycle. __________ Translated from Kristallografiya, Vol. 45, No. 2, 2000, pp. 282–285. Original Russian Text Copyright ? 2000 by Nesterov, Kuleshova, Samet, Shestopalov.     

一种环状双核钠配合物[Na(H2O)(μ2-Ans)(Phen)]2的合成、晶体结构及其表征

在热乙醇水溶液中,5-氨基萘磺酸(HAns)、邻菲啰啉(phen)和NaOH经回流反应合成了一种新的钠配合物[Na(H2O) (μ2-Ans)(Phen)]2(1),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析等进行了表征并采用X射线单晶衍射测定了配合物的分子结构.该配合物属单斜晶系,空间群P21/n,a=0.70346(13) nm,b=1.0959(2) nm,c=2.5854(5) nm,β=94.934(4)°,V=1.9858(6)nm3,R=0.0493,ωR=0.1755.结构分析表明,配合物由于磺基μ2模式的桥联配位作用而呈现分立的环状双核结构,并通过芳环堆积作用和分子间氢键扩展为三维超分子体系.此外测试了该配合物的荧光性质.     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

大尺寸、高质量BaAIBO3F2晶体的生长

本文讨论了影响BaAlBO3F2（BABF）晶体生长尺寸和质量的相关因素,诸如助熔剂的选择、生长原料的制备、籽晶的处理、温度梯度、晶体转速、降温速率等。采用新的B2O3-LiF—NaF助熔剂体系,[001]向籽晶,20—40r／min的转速,1～5℃／d的降温速率,通过中部籽晶法生长出了尺寸为40×30×12mm3、光学均匀性为△n≈4．048×10^-6／cm的BABF晶体。     

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构.结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2) nm,b=1.1699(4) nm,c =2.6065(3) nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12) nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2 =0.1316,S=1.024.目标配合物结构中,中心Zn(Ⅱ)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体.     

配合物[Cu(C7H5N3O2)2·(H2O)2](NO3)2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了标题化合物[Cu(C7H5N3O2)2·(H2O)2](NO3)2,并用元素分析、红外、紫外、X射线单晶衍射进行了表征.此外,还研究了配合物的荧光性质.结果表明,该晶体属三斜晶系,Pī空间群,a=0.72484(11) nm, b=0.81483(12) nm, c=0.92079(14) nm, α=69.425(2) o, β=78.031(2)o, γ=84.955(2) o, Z=1, F(000)=279, R1 = 0.0272, wR2 = 0.0715;在λex=370 nm的光激发下,配合物在739 nm出现特征荧光.     

亚苄基丙酮苯甲酰腙Co(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙配体(HL)与Co(NO3)2溶液进行反应,得到一个配合物Co(LPy)2,并对配合物进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征.X-射线单晶衍射结果表明:该配合物为扭曲四角双锥构型,属三斜晶系,属于P1空间群,晶胞参数为a=1.0747(4) nm,b=1.3508(6) nm,c=1.4390(6) nm,α=83.661(8)°,β=84.561(8)°,γ=66.582(7)°,V=1.9022 (14) nm3,Z=2,F(000) =782,R1=0.0611.使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体(HL)和配合物Co(LPy)2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑菌活性.抑菌实验结果表明,配体(HL)和配合物Co(LPy)2对三种细菌均有一定的抑制作用.     

一种新型双核锰(Ⅱ)配合物的合成、表征及磁性能研究

以Mn(CH3COO)2·4H2O和邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林为原料,采用溶剂热法成功合成出一个新型双核锰(Ⅱ)配合物([Mn(L-)(CH3 COO)2]HL=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重分析、X-粉末衍射、磁性分析和紫外分析等手段对该配合物进行表征及性质研究.结果表明双核锰配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.81298(7) nm,b =0.95766(9) nm,c=1.32046(12) nm,α=100.9290(10)°,β=90.3510 (10)°,γ=108.7220 (10)°,V=0.95351(15) nm3,Z=1,Dc=1.464 Mg/m3,F (000)=434,μ=0.724 mm-1,R1=0.0346,wR2=0.1106 [I＞2σ-(I)].