双核Cu(II)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4'-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(II)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4'-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为: a=0.9509(2) nm,b=1.8783(2) nm,c=1.0514(2) nm;β= 98.48 (1)°,V=1.8575(3) nm3, Z=2,Dc=1.812 g·cm-3, F(000)=1016, μ=3.473,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点)R1=0.0459, wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205, wR2=0.0887, ω-1= [σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3.邻近配合物分子间存在着大量的氢键, 席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构.     

Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物 1 进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,配合物 1 属三斜晶系,空间群P ī,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420 g· cm-3,F(000)=1602,μ=1.100 mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3.配合物 1 通过卤卤作用(Cl-Cl 0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构.     

Ni(Ⅱ)5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成

本文采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩5-溴水杨醛席夫碱以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为a=1.2868(3)nm,b=1.4536(3)nm,c=1.4705(3)nm;α=85.79(3)°,β=67.62(3)°,γ=77.21(3)°,V=2.4799(9)mm3,Z=2,Dc=1.580 g·cm-3,F(000)=1196,μ=2.521, 最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点)R1=0.0604,ωR2=0.1446,对全部衍射点R1=0.1531,ωR2=0.1914,ω-1=[s2(Fo2)+(0.0884P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3.     

Ni（II）-3，5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni（II）盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱（H2L）以及1,10-邻菲咯林（phen）在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni（II）（C8H7O4NCl2S）（Phen）（H2O）],（1）,通过元素分析、红外光谱对配合物1进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群Pi,晶胞参数为：a=1．5640（3）nm,b=1．5650（3）nm,c=1．5650（3）nm;α=94．84（3）°,β=94．73（3）°,γ=94．80（3）°,V=3．7881（13）nm^3,Z=6,Dc=1．420g·cm^3,F（000）=1602,μ=1．100mm^-4,最终偏差因子（对Ⅰ〉2σ（Ⅰ）的衍射点）,R1=0．0769,ωR2=0．1306,对全部衍射点R1=0．1323,ωR2=0．1468,ω^-1=[σ^2（F0）^2＋（0．1977P）^2],P=（F0^2＋2Fc^2）／3。配合物1通过卤卤作用（Cl-Cl0．3574（8）nm）堆积成3D无限层状结构。     

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构.结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2) nm,b=1.1699(4) nm,c =2.6065(3) nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12) nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2 =0.1316,S=1.024.目标配合物结构中,中心Zn(Ⅱ)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体.     

基于4-(1H-吡唑-3-基)-吡啶构筑的新型Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和性质研究

采用水热法,合成了一个Zn(Ⅱ)配位聚合物[Zn3(4-PP)4(OH)2(SO4)2(H2O)2]n(1,4-PP=4-(1H-pyrazol-3-yl) pyridine),并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征,测定了其热重性质和荧光性质.该配位聚合物1属于单斜晶系,P21/c群,其晶胞参数为:a=12.303(3) nm,b =6.0083(12) nm,c=25.308(5) nm,β=101.40(3)°,F(000)=1056,Dc=1.882 g/cm3,V=1833.8(6) nm3,Mr=1038.94,Z=2,μ(MoKα)=2.140 mm-1,R1=0.0672,wR2 =0.1300.在该配位聚合物1中,金属锌(Ⅱ)与SO24-以及OH-形成纯无机的二维层状结构,而4-PP配体仅作为端基配体;二维结构进一步通过氢键的作用形成三维超分子结构.     

2-甲基4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及晶体结构

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成了标题配合物2-甲基4.(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇.通过1H NMR、13C NMR核磁共振、Ⅹ-射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c.晶体学参数:a=3.3321 (4) nm,b=1.00539(11) nm,c=0.89158(10) nm,α =90.00°,β=92.442(2)°,y=90.00°,V=2984.2(6) nm3,Z =4.     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

二2-(2'-吡啶基)苯并咪唑一水合锌(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

采用水热法合成了新配合物二2-(2'-吡啶基)苯并咪唑一水合锌(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(L)2·H2O]}n(1),[L=2-(2'-吡啶基)苯并咪唑],用元素分析、红外光谱和X射线单晶结构等进行了表征,结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数为:a=1.25188(19) nm,b =1.30095(19) nm,c=1.3300(2) nm,β =102.676(3)°,F(000) =968,Dc=1.483 g · cm-3,V=2.1133(5) nm3,Mr=471.81,Z=4,μ=1.192 mm-1,R1=0.0539,wR2=0.0819.该配位聚合物晶体是由配位水与苯并咪唑上的氮原子形成氢键以及配体2-(2'-吡啶基)苯并咪唑之间的π-π堆积作用连接而成的无限延伸的一维链状结构.     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

晶体(NH_4)_2C_4H_4O_6∶VO~(2 )的EPR参量及局域结构的研究

采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2 络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2 晶体中络离子[VO(H2O)5]2 的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)2C4H4O6:VO2 晶体中,局域结构沿C4轴方向呈压缩的八面体结构;所得EPR参量的理论计算与实验测量数据符合很好。     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].     

无机-有机杂化晶体[C_(12)H_(11)N_2O_2][Cd(SCN)_3]的合成和晶体结构(英文)

合成了无机-有机杂化晶体[C12H11N2O2][Cd(SCN)3],并采用元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析和热重分析研究.红外光谱分析表明SCN-采用1,3-μ模式.结构分析表明,相邻的Cd(II)原子通过三个1,3-μ-SCN- 阴离子桥连形成无限的[Cd(SCN)-3]∞之字链结构,固体结构中[C12H11N2O2]+阳离子和[Cd(SCN)-3]∞配阴离子形成了分离柱状堆积.该晶体属于单斜晶系P2(1)/c空间群,晶胞参数分别为:a = 1.1260(3) nm, b = 1.5080(4) nm, c =1.1070(3) nm, β= 105.410(10) °, V = 1.8121(8) nm3, Z = 4, dc = 1.840 g·cm3 , T = 293(2) K, μ = 1.571 mm-1, F(000) = 992, R1 = 0.0343, wR2 = 0.0750 [I>2σ(I)]. 热分析结果在180-305 ℃化合物失去一个有机分子,305 ℃以上伴随着镉升华失去三个SCN-阴离子.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

Eu3+掺杂SrZn2(PO4)2晶体的发光光谱和结构研究

采用高温固相合成法合成了Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体,使用X射线粉末衍射(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对晶体结构进行了表征.使用了激光选择激发和发射技术,对于Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体进行了发光表征和研究,分别测试了Eu3+离子的5D0→7F0激发光谱和5D0→7FJ (J = 1, 2, 3, 4)发射光谱、发光衰减及荧光寿命.Eu3+的7F0和5D0态都是单态,不发生分裂,对应于7F0→5D0激发跃迁的数目就是Eu3+在晶格中的晶体学位置.实验证实了在Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体之中,Eu3+在样品中只有一个晶体学位置,Eu3+取代了与它半径相近的Sr2+而处于较高的对称格位.     

K2CaB8O26H24晶体的生长及其性质的研究

采用室温溶液法生长K2CaB8O26H24晶体,并得到尺寸为11mm×6 mm×5 mm的单晶.该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a＝1.15520(2)nm,b＝1.24751(3)nm,c＝1.65768(4)nm.红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO54-基团.透过光谱表明K2CaB8O26H24晶体紫外吸收边在200nm左右.K2CaBsO26H24晶体粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有倍频效应,信号强度约为KH2PO4晶体的0.3倍.     

CaB_8O_(11)(OH)_4晶体的水热生长、表征与非线性光学效应研究

本文研究了含水硼酸盐非线性光学晶体CaB_8O_(11)(OH)_4的生长方法及其基本性质.以H_3BO_3和CaO为原料,采用水热法在280～350 ℃生长了二水八硼酸钙(CaB_8O_(11)(OH)_4),并对其进行了XRD、TG-DSC、FT-IR、SHG、透过光谱测试;从结构上分析了其产生较大非线性光学效应的原因,其粉末倍频效应相当于同等粒度KDP的1～2倍,透过率在350～750 nm达到80;.     

一维链状2,4-二氯苯氧乙酸桥联铜配位聚合物[Cu2(2,4-D)2(Im)4]n(NO3)2n的合成与晶体结构

合成了一个新的配位聚合物 [Cu2(2,4-D)2(Im)4]n(NO3)2n (2,4-D-=2,4-二氯苯氧乙酸根,Im=咪唑),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.结果表明:该配位聚合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.8159(3) nm,b=0.9473(3) nm,c=1.2413(4) nm,α=89.518(4) °,β=75.136(4) °,γ= 82.095(4) °,Z=1,F(000)=486,最终R= 0.0409,wR= 0.1021.在配位聚合物分子中,Cu离子有两种配位方式:Cu1与2个2,4-二氯苯氧乙酸根中的2个羧酸根上的2个氧原子及2个咪唑的2个N原子配位,形成了平面平行四边形,而Cu2与2个2,4-二氯苯氧乙酸根中的2个羧酸根上的4个氧原子、2个醚氧原子以及2个咪唑的2个N原子配位,形成了六配位变形八面体结构.每个2,4-二氯苯氧乙酸根桥联2个配位环境不同的Cu原子形成一维链状结构,相邻Cu...Cu原子之间的距离为0.4736 nm.     

2-巯基乙磺酸铜配位聚合物的合成与晶体结构

以2-巯基乙磺酸钠为配体,2,2'-联吡啶,4,4'-联吡啶为辅助配体,与硝酸铜反应,得到一种一维链状配位聚合物 [CuL(4,4'-bipy)(2,2'-bipy)H2O]n (L=-O3S-CH2-CH2-S-S-CH2-CH2-SO-3),通过元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结果表明:该配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=0.8385(2) nm,b=1.3764(3) nm,c=2.1719(5) nm,β = 93.391(3) °,V = 2.5023(10) nm3,Z = 4.     

Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体光谱的各向异性分析

在室温下测量和分析Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体三个折射率主轴方向上的吸收光谱和荧光光谱,其吸收光谱和荧光光谱谱带强度明显呈现各向异性;用修正的Judd-Ofelt理论计算Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体中Er~(3+)在三个折射率主轴方向上的强度参量Ω_t (t=2,4,6)和各吸收谱带的电偶极跃迁振子强度,同时计算了Yb~(3+)在三个轴向上980 nm波长处的积分吸收截面.结果表明:Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体吸收光谱和荧光光谱存在各向异性,N_p轴为Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2激光晶体的最佳泵浦轴向.