Ga_8(H_2O)_6(HPO_3)_(14)·(C_3N_2H_6)_3·H_3O:含有经典6* 1 SBU的新型三维开放骨架亚磷酸镓

为了丰富亚磷酸盐结构,为多孔材料的定向合成提供一定的实验数据,在溶剂热的条件下,以咪唑为结构导向剂合成了一个具有三维开放骨架结构的新型亚磷酸镓化合物Ga8(H2O)6(HPO3)14·(C3N2H6)3·H3O(化合物1),并通过粉末X-射线衍射、红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-3c1空间群,晶胞参数为a=b=1.33388(8)nm,c=1.7886(2)nm,γ=120(4)°,Z=2。其结构是由Ga O6八面体和[HPO32-]假四面体单元相互连接构成。该结构沿着[100]和[010]方向具有12元环孔道。值得注意的是,在化合物1的结构中存在两种不同的次级结构单元(SBU):经典的6*1单元Ga3P4和齿轮状的Ga P6单元。     

新的NLO化合物Ce(MoO2)(OH)(IO3)4的合成和晶体结构

新的NLO化合物Ce(MoO2)(OH)(IO3)4由水热法在170℃下制备得到.X射线单晶结构分析表明,该化合物以极性空间群P21结晶,晶体学参数为:a=0.70144(8)nm,b=1.41554(10)nm,c=0.70969(6)nm,β=115.318(7)°,V=0.6369(1)nm3,Z=2.Ce(MoO2)(OH)(IO3)4的晶体结构是由八配位的Ce3+阳离子,高度畸变的MoO66-八面体,和碘酸根阴离子基团组成的复杂三维网所构成.分析其结构表明,含有Ⅰ(3)和Ⅰ(4)的碘酸根基团的孤电子对的合成方向指向极化轴b,从而导致晶体结构具有非中心对称性.此外,红外光谱进一步证实了MoO66-,IO3-基团和Mo-OH作用的存在.     

手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.     

Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体的生长及XRD-Rietveld结构精修

使用Cz提拉法生长了Nd3+∶NaGd(MoO4)2晶体,利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测试了晶体中Nd3+的浓度为1.98×1020 cm3,计算了分凝系数为0.84.通过XRD测定了Nd3+∶NaGd(MoO4)2(x=0.01)的晶体的结构,计算晶胞参数及晶胞体积,并进行Rietveld精修.结果表明:Rietveld拟合分析结果具有很好的一致性,NaGd(MoO4)2为四方晶系,空间群同为I41/a(88),a=b=0.5243 nm,c=1.1480 nm,V=0.3145 nm3,z=4,ρcalc=5.260,具有MoO4四面体及GdO8多面体结构,Na和Gd原子位于各自的晶体学位置,Mo-O键长主要在0.1712(2) ～0.1856(3) nm之间变化,Gd-O键长主要在0.2328(3)～0.2513(4) nm之间变化.     

粉末晶体SrxMg1-xF2(x=0.7,0.9) 原子热振动的研究

在高温烧结炉中对SrxMg1-xF2(x=0.7,0.9)进行了恒温1000℃-5 h烧结,用X射线测试仪对两种样品进行了衍射实验(XRD).基于Rietveld精修方法的RIETAN-2000程序对所得实验结果进行了晶体结构解析,获得了晶体结构参数和原子热振动各向同性温度因子B.通过Maximum Entropy Method(MEM)解析得到了SrxMg1-xF2(x=0.7,0.9)晶体的等高电子密度分布图谱,实现了等高电子密度分布三维(3D)和二维(2D)的可视化,进一步确定了晶体结构和原子位置.     

三维孔道结构(H3 NCH2 CH2 NH3)2(H3 NCH2 CH2 NH2)[VⅢ(H2O)2(VⅣ O)8(OH)4(H(P,B)O4)4((P,B)O4)4(H2O)2]·3H2O的水热合成及晶体化学研究 ——(2)晶体结构与晶体化学

在单晶X射线衍射实验的基础上,对孔道结构化合物V9P8-en的类质同象物V9(P,B)8-en的晶体结构和晶体化学进行了深入研究.结果表明,该化合物的晶体学数据为:P2(1)/n,a=1.43134(9)nm,b=1.01256(6)nm,c=1.83156(12)nm,β=90.280(2)°,V=2.6545(3)nm3,Z=2,R=0.0540,wR2=0.1551.结构中,沿着三个结晶轴方向发育复杂而规整的三维孔道,最大孔径达1.83nm(∥b轴),质子化乙二胺和水分子居于孔道中.硼部分替代四面体配位的磷,替代率为B8:P8=0.1838:7.8162;其中B与{P-OH}位P的替代量大于与[P-O]位P的替代量.相对于V9P8-en来说,V9(P,B)8-en的晶胞参数发生了变化,导致b轴增长(1.0150→1.0256nm)和c轴缩短(1.8374→1.8316nm),同时β角变小(90.39→90.278(2)°).二者的化学计量比也不同,体现在结构与孔容的关系、电荷平衡、满足亲水-疏水作用的结晶水的数量及有机模板分子的赋存状态等方面都有差异.     

三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2]-[V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O的水热合成和结构表征

以1,3-丙二胺为模板,水热合成了三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2][V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O(DAP-V9P8).用单晶X射线衍射、红外光谱和热重法对该化合物的晶体结构进行了表征.DAP-V9P8的无机骨架由[VO5]、[VO6]、[PO4]和[HPO4]通过共顶点连接而成.孔道中充填的丙二胺分子随所处结晶学位置不同,有三种完全不同的分子构象.其中,位于//b轴直径达1.82nm椭圆形孔道中心的丙二胺分子碳链呈独特的直线状分布.晶体学参数:a=1.4820(9)nm,b=1.0255(4)nm,c=1.8181(9)nm,β=90.391(8)°;P21/n(No.14);R1=0.0772,wR2=0.2004(I＞(2σI)).与等结构的其它化合物进行了系统的结构比较.     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

超分子化合物[CuCl(4,4′-bipy)]n的合成与晶体结构

本文采用水热合成法设计并合成了一个新颖的超分子化合物[CuCl(4,4′-bipy)]n,对其进行了元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射测定.单晶结构分析表明该化合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:α=0.37733(8)nm,b=1.2711(3)nm,c=1.1403(2)nm,β=94.15(3)°,V=0.54547(19)nm3,Z=4.该化合物含有一维[CuCl]n阶梯链结构.在堆积结构中,弱的分子间C-H…Cl氢键和π-π堆积相互作用是控制这个化合物新颖超分子层的最主要因素.     

新型N-杂环卡宾咪唑盐的合成、表征与抑菌活性研究

以喹哪啶作为桥联基团,合成了五个新型N-杂环卡宾咪唑六氟磷酸盐化合物(5a～5e),其结构经1H NMR,13CNMR表征,用X-ray单晶衍射确定5b、5c和5e的晶体结构.单晶结构分析表明,晶体5b和5c均为三斜晶系、P1空间群;5e晶体为单斜晶系、Cc空间群.5b的晶胞参数:a=6.945 1(10)nm,b=12.0166(18) nm,c=14.791(2) nm,α=91.997(11)°,β=95.340(12)°,γ=105.845(8)°;5c的晶胞参数:a=9.975(3) nm,b=11.056(4) nm,c =12.382(4)nm,α=99.010(4)°,β=103.527(3)°,γ=112.734(3)°;5e的晶胞参数:a=18.058 9(18) nm,b=12.510 0(9) nm,c=13.365 9(12) nm,α=90.00°,β=124.522(7)°,γ=90.00°.抑菌实验结果表明,5a～5e对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑制作用.