基于Rietveld精修方法解析Bi2O3的原子热振动

三氧化二铋(Bi₂O₃)是氧离子导电体,为了获得它的原子热振动各向同性温度因子,对该粉末晶体进行X射线衍射实验,建立了晶体结构模型,利用Rietveld 精修方法的RIETAN-2000 程序对所得实验结果进行了晶体结构精修,通过最大熵方法(MEM)解析得到了粉末晶体的等高电子密度分布三维(3D) 和二维(2D)可视化图谱。结果表明,各原子Bi₍₁₎、Bi₍₂₎、O₍₁₎、O₍₂₎和O₍₃₎的原子热振动各向同性温度因子分别为0.004 938 nm²、0.004 174 nm²、0.007 344 nm²、0.007 462 nm²、和0.007 857 nm²,等高电子密度分布的可视化,进一步验证了晶体结构模型和原子位置的准确性,这些参数对研究晶体材料的热性质具有一定参考意义。     

通过原位水热反应合成铅配位聚合物的合成和结构

采用3,6-二(2-吡啶基-1,2,4,5-四嗪)(DPTZ)为配体,在水热和叠氮钠存在下,DPTZ中四嗪键发生断裂反应,与pb2+采用自组装的方法合成了配位聚合物{[PbN3(N-bis-(R-hydroxyl-2-pyridyl)ketazine)0.5]}n,利用单晶衍射仪,红外光谱和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征.它属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数分别为a=0.59603(19) nm,b =0.8406(3) nm,c =0.8622(3) nm,α=75.596(5)°,β=87.045(6)°,γ=70.512(5)°,V=0.3942(2) nm3,Mr=959.47,Z=2,Dc=1.032 g/cm3,μ=0.843 mm-1,F(000)=1948.0.在该结构中,中心Pb(Ⅱ)周围形成了一个稍微扭曲的四面体构型,分别与一个来自N-bis-(R-hydroxyl-2-pyridyl) ketazine配体的三个N原子、1个O原子配位,配合物存在着较强的π-π堆积作用.     

X射线粉末衍射解析三元化合物ErCo0.67Ga1.33晶体结构

采用水冷铜舟真空电弧炉在高纯氩气保护下熔制ErCo0.67Ga1.33合金样品,并进行高温长时间真空退火,获得单相ErCo0.67Ga1.33三元化合物,然后利用X射线粉末衍射技术和Rietveld结构精修法解析化合物ErCo0.67Ga1.33晶体结构,其晶体结构数据如下:a=0.43084(1)nm,b=0.68911(2)nm,c=0.75135(2)nm,Z=4,密度Dcalc=8.937 g/cm3,正交结构类型,空间群Imma(No.74),与CeCu2同构.Rietveld结构修正的结果为:峰形因子Rp=9.67;,权重因子Rwp=12.66;.计算德拜温度ΘD=392.7 K.     

稀磁Zn1-xNixO纳米棒的水热法制备与磁性能研究

采用水热法成功制备了不同浓度的Zn1-xNixO(x =0,0.01,0.05,0.10,0.20)稀磁半导体材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析(XEDS)、拉曼(Raman)光谱和振动样品磁强计(VSM)对其晶体结构、形貌、组成元素和磁学性能等进行表征,实验结果表明,本方法所制备的不同掺杂浓度的Zn1-xNixO稀磁半导体样品具有结晶良好的纤锌矿结构,没有杂峰出现,样品中的Ni2+全部进入ZnO晶格中替代了部分Zn2+的格点位置,生成单一相的Zn1-xNixO,样品形貌都为纳米棒状结构,分散性良好.Zn1-xNixO样品在室温条件下存在明显的铁磁性,饱和磁化强度都随着Ni2+掺杂量的增加而呈现出先增加后减小的趋势,同时样品的单个镍原子的磁矩是逐渐下降的.     

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.     

[Mn(H2O)6][Bi(edta)2.2H2O的合成与晶体结构

以MnCO3与多胺羧酸铋反应,合成了含铋多金属配合物[Mn(H2O)6][Bi(edta)]2.2H2O,通过元素分析和红外光谱对配合物的组成和结构进行了表征.用热重-差热手段研究了配合物的热分解过程,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构.[Mn(H2O)6][Bi(edta)]2·2H2O属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.37013(4)nm,b=0.87111(2)nm,c=1.61082(3)nm,β=97.273(1).,Z=4,Mr=1193.46,V=3.299.01(11)nm3,Dc=2.403g.cm-3,μ=11.123mm-1,F(000)=2284,R1=:0.0210,wR2=0.0567.大量分子间氢键将整个连接起来形成无限3-D结构.     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

N-(4-吡啶甲基)-L-丝氨酸铜配合物的合成、晶体结构和磁性

氨基酸还原希夫碱HL (N-(4-吡啶甲基)-L-丝氨酸)与CuCl2·2H2O在室温条件通过扩散法合成了配位聚合物{[Cu2(L)2(Cl)2]·H2O}n(I).采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、粉末衍射和热重分析进行了表征.两个结晶学独立Cu(II) 包含于其晶体结构中,Cu1为变形八面体CuO2N2Cl2几何构型;Cu2则呈现略有变形的四方锥结构.Cu1和Cu2通过配体L-的吡啶氮原子以及氯离子的桥连作用连接为2D网状结构.变温磁化率实验表明在温度为2~300 K,配合物I表现为铁磁性耦合.     

Eu3+掺杂SrZn2(PO4)2晶体的发光光谱和结构研究

采用高温固相合成法合成了Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体,使用X射线粉末衍射(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对晶体结构进行了表征.使用了激光选择激发和发射技术,对于Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体进行了发光表征和研究,分别测试了Eu3+离子的5D0→7F0激发光谱和5D0→7FJ (J = 1, 2, 3, 4)发射光谱、发光衰减及荧光寿命.Eu3+的7F0和5D0态都是单态,不发生分裂,对应于7F0→5D0激发跃迁的数目就是Eu3+在晶格中的晶体学位置.实验证实了在Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体之中,Eu3+在样品中只有一个晶体学位置,Eu3+取代了与它半径相近的Sr2+而处于较高的对称格位.     

水热合成三维超分子配位聚合物[Cd(C2O4)(H2O)2]·H2O及晶体结构

在水热条件下,制备了二维层状配位聚合物 [Cd(C2O4)(H2O)2] ·H2O(1)的单晶体,对其进行了X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射测定.单晶结构分析表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.60109(12)nm, b=0.66607(13)nm,c=0.84987(17)nm,α=74.72(3)°,β=74.33(3)°,γ=81.07(3)°,V=0.31473(11)nm3,Z=2,R1=0.015,ωR2=0.0368.草酸镉单晶结构由两个2D层构成,每一个2D层是由[Cd2(C2O4)2(H2O)4]·2H2O的重复单元形成,每个单元是由一个七配位独立镉原子配位而成(五个草酸氧原子和两个水分子氧原子).2D层与层之间通过不同层草酸分子与配位水分子之间及草酸与客体水分子之间形成的氢键将2D层状化合物连成一个3D超分子结构.热重分析表明该配位聚合物在340℃下稳定.