熔制坩埚对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系矿渣微晶玻璃结构与性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿、高炉渣和粉煤灰为主要原料,采用熔融法分别在氧化铝坩埚和石墨坩埚熔制制得CaO-Al2O3-MgO-SiO2 (CAMS)系微晶玻璃,利用DSC、XRD、SEM、EDS、ICAP、XPS等测试手段,研究了不同坩埚熔制对微晶玻璃成分、显微结构及性能的影响.研究表明:高温玻璃熔液对氧化铝坩埚的侵蚀作用及石墨坩埚的还原作用,使基础玻璃中Al2O3和Fe2O3含量发生较大变化,氧化铝坩埚熔制制备的基础玻璃有一个析晶峰,温度为905 ℃,对应的微晶玻璃主晶相为含铁透辉石Ca(Mg,Al) (Si,Al)2O6,而石墨坩埚熔制制备的基础玻璃出现两个析晶峰,温度分别为866℃和805℃,对应的微晶玻璃主晶相透辉石Ca(Mg,Al) (Si,Al)2O6和次晶相柯石英SiO2,由于以上原因导致制备的微晶玻璃在显微结构及理化性能上也存在一定的差异.     

烧结法制备锂锌硅微晶玻璃热处理制度的研究

使用烧结法制备了LZS系微晶玻璃.采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究.通过正交试验讨论了热处理参数对微晶玻璃热膨胀性能的影响.结果表明:随着晶化温度的升高,主晶相由硅酸锂锌转变为石英,晶相含量随之增高;晶体为棒状,随温度升高和时间延长而增大;各参数对热膨胀性影响大小为晶化温度>晶化时间>核化时间>核化温度;可以通过调节热处理工艺参数调节热膨胀系数,热膨胀系数决定于主晶相的热膨胀系数及晶相含量.     

高热膨胀Na2O-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的制备及性能研究

采用传统熔体冷却法制备了Na2O-MgO-Al2 O3-SiO2玻璃并采用整体析晶工艺制备了微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等测试手段研究了微晶玻璃的析晶行为和显微结构,探讨了热处理制度对该体系微晶玻璃热膨胀系数、密度、抗弯强度、显微硬度等性能的影响.研究结果表明,当晶化温度为800℃时该体系微晶玻璃主晶相为颗粒状霞石晶体(NaAlSiO4);当晶化温度达到900℃时玻璃中开始析出镁橄榄石(Mg2SiO4)晶体;延长保温时间可显著促进析晶但对晶体种类没有影响.析晶后微晶玻璃的密度、热膨胀系数、抗弯强度和显微硬度值显著增加,其最高热膨胀系数可达14.1×10-6℃-1.所制备的微晶玻璃具有很好的机械性能,当热处理温度为1000℃时,其抗弯强度和显微硬度分别达160 MPa和7.8 GPa.     

熔融法制备金尾矿微晶玻璃及性能研究

以金尾矿为主要原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.利用差热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对所制备的微晶玻璃进行了分析测试与表征,并研究了不同晶化温度对制得微晶玻璃的物相组成、微观结构及性能的影响.结果表明:在850～ 950℃下,随着晶化温度的提高,所制备微晶玻璃的性能均提高.确定较佳的晶化制度为950℃保温3h,所制备微晶玻璃的热膨胀系数、抗折强度及密度分别为68.7×10-7/℃,122 MPa和2.836 g/cm3.     

热压对云母微晶玻璃微观结构及显微硬度的影响

形成晶体定向排列的微观结构可显著提高材料的力学强度.在温度950 ～ 1150℃下对云母微晶玻璃保温lh,同时施加20 MPa压力.采用差示量热扫描仪(DSC)、X-射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)及显微硬度仪分别对材料进行热效应分析、晶体组成分析、组织形貌观察和显微硬度测试.结果表明:随着热压温度的提高,云母晶体含量一直减少,莫来石晶体含量先增加后减少,玻璃相含量一直增加;材料的显微硬度也提高,且在不同压力方向上的硬度差值变大.在云母晶体定向排列的样品中,其平行于压力方向的显微硬度值为5.66 GPa,比垂直于压力方向上高0.46 GPa.晶体相互作用阻碍晶体定向排列,而在晶体具有足够偏转空间前提下,延长热压时间有利于形成晶体定向排列的微观结构.     

热处理制度对透辉石微晶玻璃析晶与导热性能的影响

以SiO2、CaO和MgO为主要原料,采用传统高温熔融工艺制备了基础玻璃,并通过一步析晶热处理工艺制备了透辉石微晶玻璃.利用X射线衍射仪、电子扫描显微镜和激光导热仪分别研究了热处理温度和时间对透辉石微晶玻璃析晶和导热性能的影响.结果表明:随着热处理温度的升高,微晶玻璃的结晶度增加,晶粒尺寸增大,导热系数先增大后减小;随着热处理时间的延长,微晶玻璃的晶粒尺寸增大,导热系数先增大后减小.当热处理温度890℃,热处理时间120 min,升温速率为10℃/min,微晶玻璃晶粒尺寸为0.3～0.4μm,结晶度为79;,导热系数达到最大值2.59 W/(m·K).     

焰熔法生长金红石单晶体生长室内温度分布的数值模拟

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H2和O2流量对温度分布的影响.结果表明:中心轴向温度随喷嘴距离的增加而升高,在距喷嘴92 mm处达到最高温度3290.3 K后开始下降;晶体熔帽径向温度随直径的增加逐渐减小,熔帽边缘温度则急剧升高;随着H2流量增加,生长室内中心轴向和径向温度逐渐增大,H2流量增加2L/min,中心最高温度平均升高130℃,最高温度的位置向下移3.1mm,晶体熔帽表面温度平均升高70℃;增加内O2和外O2流量均导致生长室内中心轴向和径向温度降低,而使晶体熔帽上的压力升高,外O2对温度的影响较大,而内O2对晶体熔帽压力的影响较大.     

钙长石晶体的形成机制研究

以分析纯碳酸钙、氧化硅和氧化铝为原料,通过烧结法制备钙长石晶体,研究了煅烧温度和保温时间对钙长石晶相、微观形貌的影响.结果表明:硅灰石和钙铝黄长石是钙长石合成过程的中间产物,随着煅烧温度的升高试样内部形成大量液相,液相的形成及饱和析晶是钙长石形成的主要机制.板状钙长石晶体可以在1400℃的煅烧温度下保温一定的时间(2～8 h)获得,且保温时间越长,钙长石晶体的析出程度越大,晶粒尺寸也越大.     

偏磷酸钙玻璃陶瓷的结晶化研究

以Ca(H2PO4)2·H2O和H3PO4为原料,按0.45的Ca/P物质的量比制备了偏磷酸钙玻璃,在300～700 ℃对玻璃进行热处理,获得了偏磷酸钙玻璃陶瓷.利用XRD、FT-IR等研究了玻璃结晶化过程中的结构变化,利用SEM观察了玻璃陶瓷的微观形貌.结果表明:玻璃陶瓷中的结晶相为纯的β-Ca(PO3)2;玻璃结晶过程伴随温度提高逐渐发生,在400 ℃保温3 h已经形成了β-Ca(PO3)2晶体相;温度提高,玻璃陶瓷红外光谱的精细结构明显;随结晶化温度升高和保温时间延长,玻璃陶瓷中结晶相形貌由纤维状变为晶界明显紧密排布的短棒状晶粒.     

熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用熔盐法合成出片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶体.研究了合成温度、保温时间和熔盐含量对BNN5晶体形貌的影响.结果表明:随着合成温度的提高、保温时间的延长和熔盐含量的增加,BNN5粉体的尺寸逐渐增大.当熔盐与总反应物的质量比为1:1,在1100 ℃下保温3 h时,可以制备出片状的BNN5晶体,其边长为12～24 μm,厚度为0.5～2 μm,有望成为外延生长<001> NaNbO3片状晶体的理想模板.