超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

高岭土/纳米TiO2复合光催化材料制备及性能研究

以高岭土为载体、钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备出高岭土/纳米TiO2复合光催化材料.采用XRD、SEM、EDS等方法对其物相组成和显微结构进行了表征,以亚甲基蓝(MB)溶液为目标降解物对其光催化性能进行了研究.结果表明:高岭石的粒径明显减小,且晶片表面负载了大量10～30nm的锐钛矿相TiO2晶粒.复合光催化材料对MB分子的去除率随光催化反应时间的延长逐步提高,且受TiO2负载量、投入量、MB溶液浓度的影响;当TiO2负载量为5 mmol/g、投入量为2 g/L、MB溶液为10 mg/L时,暗反应吸附1h、光催化90 min后对MB的去除率可达89.26;,显示出较好的光催化性能和去除效果.随着循环利用次数的增加,复合粉体的光催化性能逐步提高,并具有较高的回收率.     

Fe3O4/LDHs复合结构的制备及吸附性能研究

分别采用两种方式(一步合成法和二步合成法)在Fe3O4表面生长层状双金属氢氧化物(LDHs),得到了Fe3O4/LDHs复合材料.利用X-射线衍射、电子显微分析、红外光谱和交变梯度磁强计等测试方法研究了LDHs和Fe3O4的复合方式对复合材料形貌、粒径、结晶性、磁性能和吸附性能的影响.同时对比分析了LDHs和Fe3O4/LDHs复合材料对Cr(Ⅵ)离子的平衡吸附规律.结果表明,采用一步合成法制备的Fe3O4/LDHs复合材料具有良好的磁性能和吸附性能.     

可磁分离TiO2/BiOI复合纤维的制备及光催化性能

本工作合成了一种可磁分离TiO2/BiOI复合纳米纤维(TiO2/Fe3O4/BiOI),并研究了其可见光催化性能.通过静电纺丝技术获得TiO2纳米纤维,采用溶剂热法在TiO2纳米纤维表面生长Fe3 O4纳米颗粒,最后,在磁场辅助下,通过连续离子吸附反应(SILAR)法在TiO2/Fe3O4表面生长了BiOI纳米片.结果表明,Fe3O4纳米颗粒直径均一,均匀分布在TiO2纳米纤维表面.BiOI纳米片呈交错状垂直沉积在TiO2纳米纤维表面,BiOI纳米片的负载量可以通过SILAR的循环次数控制.光催化测试表明,由于BiOI对可见光吸收的增加,以及与TiO2间形成的半导体异质结,TiO2/Fe3 O4/BiOI复合纳米纤维的光催化效率均高于TiO2/Fe3 O4纳米纤维.此外,TiO2/Fe3 O4/BiOI对外磁场有强的响应,易于进行磁分离回收.     

磁性Fe3O4/膨胀石墨对亚甲基蓝的吸附性能研究

以膨胀石墨(EG)为载体,采用简单的水热法,制备出磁性Fe3O4/膨胀石墨(MEG).采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对MEG的组成结构和形貌进行表征.以亚甲基蓝为目标污染物,探讨了溶液pH值、吸附时间、盐离子浓度和亚甲基蓝初始浓度对吸附性能的影响,并对吸附动力学和吸附等温线进行研究.结果表明:当亚甲基蓝初始浓度为50 mg·L-1,pH值为7,吸附时间为60 min时,对亚甲基蓝的去除率和吸附量分别为97.03;和48.52 mg·g-1,随着溶液中盐离子Na+和Ca2浓度的增加,MEG对亚甲基蓝的吸附性能降低;MEG对亚甲基蓝的吸附行为符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型.MEG可以使用磁铁进行分离回收,回收率达95.71;.5次吸附-再生后,吸附量仍较高为41.72 mg·g-1,说明MEG吸附剂具有较稳定的重复使用能力.     

原位生成Fe-Al/Al2O3复合陶瓷涂层

采用化学镀法制备Fe包覆Al核(Al)-壳(Fe)结构复合粉体,以Fe-Al复合粉体为喷涂材料,利用等离子喷涂法在Q235钢基体上制备涂层,在喷涂过程中Fe、Al反应生成Fe-Al金属间化合物和Al2O3,通过控制Fe-Al和Al2O3粉体的混合比例实现涂层的梯度化。利用SEM、XRD研究涂层微观结构与组成,并测试分析了涂层的抗热震性与结合强度。结果表明,涂层主要由Al2O3、Al、Fe3Al和Fe O等组成,喷涂过程中Fe-Al发生反应原位生成了Fe3Al金属间化合物,以Fe-Al为底层的Fe Al/Al2O3梯度涂层的结合强度和抗热震性均明显高于Al2O3涂层,涂层成分的梯度分布和Fe3Al的原位形成改善了涂层的结合状态,提高了结合强度和抗热震性。     

三种改性方法对纳米ZnO催化剂粉体的光催化性能的影响

以SnCl4·5H2O、ZnNO3·6H2O、HCl、NaOH、FeCl3·6H2O为原料,采用共沉淀法制备Fe掺杂纳米ZnO、纳米ZnO/SnO2和Fe掺杂纳米ZnO/SnO2三种复合催化剂粉体,以降解甲基橙溶液反应为模型,研究了不同比例的ZnO/SnO2复合、Fe元素掺杂量以及SnO2复合Fe元素掺杂同时作用对纳米ZnO粉体光催化活性的影响,采用X射线衍射(XRD)测试方法对不同量Fe元素掺杂纳米ZnO粉体进行了表征.采用透射电镜对三种改性方法ZnO粉体进行表征.结果表明:随着ZnO/SnO2的物质的量比增加,ZnO/SnO2复合光催化剂的催化活性先增加,然后降低;随着Fe掺杂量的增加,纳米ZnO粉体的光催化活性先增加,然后降低.三种改性方法都能提高纳米ZnO粉体的光催化活性,其中Fe元素掺杂以及SnO2复合改性纳米ZnO粉体的光催化效果最好,物相为ZnO和SnO2,颗粒尺寸为15 ～20 nm,分散性好,比表面积为68.7m2/g.     

热处理温度对Fe掺杂纳米ZnO/SnO2催化剂粉体的光催化性能的影响

以SnCl4.5H2O、ZnNO3.6H2O、HCl、NaOH、FeCl3.6H2O为原料,采用共沉淀法制备Fe掺杂纳米ZnO/SnO2复合催化剂粉体,以溶液降解甲基橙反应为模型,借助透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)测试仪等研究了热处理温度对0.2wt%Fe-Zn4Sn1(ZnO/SnO2=4/1(物质的量比))复合催化剂(简为:FZS)粉体催化活性和结构的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,光催化活性先升高后降低,热处理温度为650℃时所得的FZS粉体的光催化活性达到最高,对甲基橙的降解率为89.63%(紫外光照50 min)。随着热处理温度升高,FZS粉体的粒径逐渐增大,分散性仍然较好。当热处理温度达到750℃时,随着热处理温度的升高,FZS粉体团聚现象明显,比表面积急剧减小,使得光催化活性降低。在热处理温度高于850℃时,样品中出现Zn2SnO4晶体,也使得光催化活性降低。     

CuFe2O4/改性活性炭磁性复合材料表征及其吸附性能

运用化学沉淀法合成了CuFe2O4/改性活性炭(MAC)磁性纳米复合材料,并研究其对罗丹明B(Rh B)的吸附性能.运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和比表面积测定仪等技术对其理化性质进行了表征,分析表明复合材料颗粒大小在10～100 nm之间;探讨了CuFe2O4/MAC磁性复合材料吸附Rh B的过程,考察了溶液的pH值、Rh B的初始质量浓度、温度等因素对吸附的影响.结果 表明:CuFe2O4/MAC磁性复合材料可有效吸附去除Rh B,其吸附过程适合准二级动力学模型及吸附等温线符合Freundlich模型,饱和吸附容量为73.54 mg/g.CuFe2O4/MAC磁性复合材料具有较好吸附性能和磁响应性,易于分离回收,可作为一种有效去除水体污染物的吸附材料.     

炭吸附纳米氧化铁的制备及其可见光催化性能

采用炭吸附共沉淀法制备了氧化铁(Fe2O3)纳米粉体,通过热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和透射电镜(TEM)等手段对催化剂的热稳定性、物相结构、吸光性能、形貌进行表征;以甲基橙(MO)为目标降解物,镝灯为可见光源,研究了Fe2 O3纳米粉体的光催化性能.结果表明,炭吸附共沉淀法制得的Fe2O3粉体粒径小、分布均匀、团聚较少;Fe2O3的吸收波长发生红移且在紫外光、可见光区域的吸收能力增强.光催化降解甲基橙结果显示,炭吸附共沉淀法制得的Fe2O3粉体在60 min内降解率达到74;,是沉淀法制备的Fe2O3粉体降解率的2.2倍.     

掺杂稀土铁磁性纳米复合粉体的制备

采用水热法以FeCl2和KOH为原料制备Fe3 O4粉体,以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+粉体,然后以Fe3 O4粉体,Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+粉体和三聚氰胺为原料,采用微波烧结法在Ar气气氛下制备FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+复合粉体,利用XRD衍射仪对各种粉体的结构进行分析,利用扫描电镜对复合粉体的形貌进行观察,并利用振动样品磁强计对复合粉体的磁学性能进行研究.结果表明:复合粉体均呈针状,长度和细度均为纳米级.当Fe3 O4,Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+粉体磁力最强,磁力饱和强度为11.3 emu·g-1.     

MgO-Al2O3-ZrO2复合粉的制备与表征

以Mg Cl2·6H2O,Al Cl3·6H2O和Zr OCl2·8H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了三种Mg O/Al2O3/Zr O2质量比分别为10.0/41.4/48.6、15.0/39.1/45.9、20.0/36.8/43的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉。借助X-ray荧光分析仪、同步热分析仪、X-ray衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉进行了表征。研究结果表明:Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉前驱体的分解在600℃之前完成,之后随着温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,在800℃的热处理温度下四方相少量析出,Mg O和Al2O3仍处于非晶相,此状态下的复合粉应具有较高的反应活性;制得的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,且与氧化锆原料尺寸相匹配,可作为氧化锆质定径水口改性的添加剂。     

矿化剂浓度和反应时间对微波水热合成高纯BiFeO3粉体的影响

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法制备高纯的单相BiFeO3粉体。研究了KOH浓度和微波水热反应时间对BiFeO3粉体纯度和相变的影响。研究表明,当KOH浓度高于6 mol/L时能合成出纯相BiFeO3粉体,随着水热矿化剂浓度的提高粉体形貌逐渐由准立方演变为截角立方,最后趋于类八面体结构的团聚体。当延长微波水热反应时间,BiFeO3粉体逐渐由三方相结构(R3m)向六方相结构(R3c)转变。当KOH浓度为10 mol/L,Bi3+/Fe3+摩尔比为1,微波水热时间为30 min,反应温度在200℃就可制备出高纯BiFeO3粉体,其饱和磁化强度约为0.075 emu/g。     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

纳米铁/氧化铝复合粉体的机械力化学合成及其抗氧化性

金属Fe纳米粒子,易氧化和团聚,将其嵌入陶瓷基体中,可解决这个问题.本文以Al和Fe3O4为反应物,采用机械力化学法合成了纳米铁/氧化铝复合粉体.利用X射线衍射(XRD),结合透射电镜(TEM)分析了复合粉体的物相组成及纳米Fe的粒径.运用示差扫描量热法(DSC)、热重(TG)研究了在氩气和空气不同气氛、室温和高温不同温度下复合粉体的热稳定性.结果表明:复合粉体具有蛋糕-果仁形态,纳米Fe的粒径在20～80nm之间;复合粉体具有良好的抗氧化性.     

FeYO3/Y2O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的制备及其磁性研究

以FeCl2和KOH为原料采用水热法制备Fe3 O4粉体,然后以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Eu3+,Tb3+共掺杂的Y2 O3荧光粉体,并通过XRD对粉体的物相结构进行分析;然后以三聚氰胺以及所制备的Fe3 O4和Y2 O3:Eu3+,Tb3+粉体为原料,采用微波烧结法在Ar气氛下制备FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体,并对其磁学性能进行了研究.研究结果表明:当Fe3 O4,Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的磁力饱和强度为12.299 emu·g-1,磁力最强.     

KCl辅助EDTA水热合成t-LaVO4∶Eu3+粉体

以LaCl3·nH2O、Eu2O3和NH4VO3为原料,采用KCl和EDTA为辅助剂,在较高pH值下水热合成了t-LaVO4∶Eu3+粉体.通过添加KCl和EDTA的不同组合,分析了对LaVO4∶Eu3粉体微观结构及荧光性能的影响.结果表明:当初始溶液pH=11和12时,添加KCl+EDTA可制备单一四方相LaVO4∶Eu3+粉体,并推断了LaVO4∶Eu3+晶体的形成机理.加入KCl影响了LaVO4∶Eu3的晶体结构,使LaVO4∶Eu3+粉体颗粒尺寸增大,荧光性能增强.当Eu掺杂摩尔浓度为5;时,LaVO4∶ Eu3+束状棒有最高的红光发射强度.     

微波水热法合成BaFe12O19磁性粉体

以Fe(NO3)2.9H2O、Ba(NO3)2为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法合成了BaFe12O19六角磁性粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC/TG)以及振动式样磁强计(VSM)等分析测试方法对所制备粉体性能进行了表征。研究了n(Ba2+)/n(Fe3+)、反应时间和煅烧温度对样品物相、显微结构和磁性能的影响。结果表明:当n(Ba2+)/n(Fe3+)为1∶8,pH为13,200℃微波水热反应60 min,820℃煅烧后即可制得BaFe12O19磁性粉体,此粉体的饱和磁化强度为71.9 emu/g,剩余磁化强度为43.8 emu/g和矫顽力4145 Oe。     

可磁分离的"核-壳"结构Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O催化材料的制备及光催化性能研究

采用沉淀-沉积法制备了磁性Fe3O4@SiO2/Bi2 WO6/Ag2O催化材料,利用XRD、SEM和UV-Vis-DRS光谱对其组成、形貌和光吸收特性进行表征.以氙灯模拟可见光,以罗丹明B为模拟污染物对所得催化剂进行性能评价,考察了不同Ag2O复合量对Bi2WO6光催化剂反应活性的影响.结果表明,Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O的光催化活性明显优于纯Bi2 WO6,当Ag2 O的复合量为0.6;时,催化剂的活性最好.催化剂的活性增强增强机理分析表明,Ag2O的复合有效地降低了Bi2WO6的光生电子-空穴复合率,增加了Bi2WO6的可见光吸收范围.此外,该催化材料可进行磁分离,易于回收重复利用.     

红外迷彩用中低发射率Al/Bi2O3复合粒子的制备及性能研究

以片状铝粉、硝酸铋(Bi(NO3)3.5H2O)为主要原料,通过共沉淀法将Bi2O3复合于片状金属铝粉表面,获得了包覆效果良好的Al/Bi2O3复合粒子。为了保证复合粒子的红外隐身性能,利用SEM、XRD、IR对复合粒子形貌、物相组成等进行了表征,并采用红外发射率仪测试了复合粒子的红外辐射率。结果表明,在共沉淀反应温度50℃,反应时间2 h,前驱体煅烧温度为450℃时,所制得的复合粒子为黄色粉体,红外发射率为0.73,Bi2O3包覆在Al的表面使得复合粒子呈现黄色,从而避免Al粉的"显形"和氧化,为红外迷彩隐身提供了一种优良材料。