Na3La2(BO3)3的晶体结构

以Na2CO3-H3BO3-NaF为助熔剂,使用顶部籽晶法生长出Na3La2(BO3)3透明单晶.测定了Na3La2(BO3)3的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群:mm2(No.38),晶胞参数为a＝0.51580(10)nm,b=1.1350(2)nm,c=0.73230(15)nm,α＝β＝γ＝90°,V＝0.42871(15)nm3,密度:.053g/cm3.晶体结构中的硼氧基团是平面的BO3基团,BO3基团相互独立,且与Na(1)O6、Na(2)O8、Na(3)O6和La(1)O9配位多面体连结形成三维网络骨架结构.讨论了Na3La2(BO3)3的晶体结构与倍频效应的关系.     

{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}_n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)的合成、晶体结构及荧光性质

用溶剂热法合成了稀土-有机配位聚合物{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)).采用红外光谱、X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体同属于单斜晶系,空间群为C2/c,含铕配位聚合物1的晶体结构参数为:a= 2.000(04) nm,b=0 .7780(02) nm,c=1.387(03) nm,α=90 °,β=121.58(3) °,γ= 90 °,V＝1.838(66) nm~3,Z＝4,F(000)=1344, M_r= 706.18, D_c= 2.551 Mg/m~3, μ=6.839 mm~(-1), R_1=0.0357, ωR_2=0.1012;含钐配位聚合物2的晶体结构参数为:a = 2.0072(02)nm,b = 0.7822(26)nm,c= 1.3901(61) nm,α = 90°,β = 121.5840°,γ = 90 °,V＝1.8593(3) nm~3,Z＝4,F(000)=1336,M_r= 70296,D_c= 2.511 Mg/m~3,μ= 6.333 mm~(-1),R_1=0.0210,ωR_2=0.0498.同时研究了它们的固体荧光性能.     

K2CaB8O26H24晶体的生长及其性质的研究

采用室温溶液法生长K2CaB8O26H24晶体,并得到尺寸为11mm×6 mm×5 mm的单晶.该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a＝1.15520(2)nm,b＝1.24751(3)nm,c＝1.65768(4)nm.红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO54-基团.透过光谱表明K2CaB8O26H24晶体紫外吸收边在200nm左右.K2CaBsO26H24晶体粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有倍频效应,信号强度约为KH2PO4晶体的0.3倍.     

{[La(phen-dione)2(H2dhtp)0.5(H2O)]·H2O}n配合物的合成、晶体结构及荧光性质

采用低温水热法合成了一个新的镧(Ⅲ)配位聚合物{[La(phen-dione)2(H2dhtp)0.5(H2O)]·H2O}n(phen-dione＝1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮,H2dhtp＝2,5-二羟基对苯二甲酸酯).单晶衍射分析结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a＝9.4600(19)nm,b ＝11.810(2)nm,c ＝12.280(3)nm,α＝93.34(3)°,β＝106.74(3)°,γ＝103.21(3)°,V＝1267.7(5)nm3,Dc ＝1.806 g/cm3,Z＝2,μ＝1.752mm-1,F(000)＝678.用X-射线单晶衍射、元素分析、IR、TG和荧光光谱对配合物进行了表征.测量晶体的荧光光谱特性发现,该配合物在488 nm 和532nm有较强的荧光发射峰.     

CaO和ZrO2对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷晶化和压电特性的影响

本文采用恒温场晶粒定向晶化工艺制备了Ba2TiSi2O8(BTS)极性玻璃陶瓷.以1.2BaO-1.0TiO2-2.6SiO2为基础玻璃,分别加入20;摩尔CaO和10;摩尔ZrO2,研究添加氧化物对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷的晶化和压电性能的影响.实验表明,加入CaO和ZrO2都影响主晶相的析出过程,特别是,加入ZrO2使玻璃陶瓷中产生BaZrSi3O9第二相.同时,测试结果显示,加入20;摩尔CaO有利于BTS晶体的定向析晶;而加入ZrO2不利于BTS晶体的定向析晶.     

[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O的合成与光谱性质

以Bi(NO3)3·5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征.结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO3-形成六配位螯合物.在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3.对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c =1.214 nm,β=88.83°.     

一维镉(Ⅱ)配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n的合成、晶体结构及光致变色性质

以5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)和CdCl2·2.5H2O为原料,通过常规溶液法合成了一个镉配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n(1).通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱进行结构解析和性质表征.结果 表明配合物1属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为a =0.702 39(5) nm,b=0.735 15(6) nm,c=1.229 41(7)nm,α =82.557(5)°,β=75.453(6)°,γ =61.882(8)°,V=0.541 90(8) nm3,Z=1,μ=1.083 mm-1,Dc=1.884g/cm3.配合物1中具有H2ASA-,作为μ2-桥联配体连接两个不同的Cd(Ⅱ)离子形成无限一维链结构,相邻直链通过O…O、O…N氢键和π-π堆积作用形成三维超分子框架.紫外光谱测试表明配合物1在365 nm紫外光照射下具有光致异构性质.     

锌（Ⅱ）配位聚合物[Zn（HCPGA）2（H2O）2]n的合成和晶体结构

以3-(4-氯苯基)戊二酸(H2CPGA)为主要配体采用微波合成法合成了一个锌的新型配位聚合物[Zn(HCPGA)2(H2O)2]n(1),用元素分析仪、荧光光谱仪、红外光谱仪、热重分析仪和单晶衍射仪等对其进行了表征。结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群是C2/c。晶胞参数:a=2.9922(12)nm,b=0.7370(3)nm,c=1.0924(4)nm,β=98.008(6)°,F(000)=1200,Dc=1.628 g·cm-3,V=2.3855(16)nm3,Mr=584.68,Z=4,μ=1.309 mm-1,R1=0.0352,wR2=0.1124。     

新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

以NiCl2·6H2O和4-氰基吡啶为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.6298(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9243(5)nm,α=96.437(8)°,β=105.184(9)°,γ=113.314(9)°,V=0.3456(3)nm3,Z=2,dc=1.802 g/cm3,μ=1.452mm-1,F(000)=194,R1=0.0309,R2=0.0753.该晶体通过配位键的连接和分子间氢键相互作用形成三维的网状结构.     

配合物[Cu(C7H5N3O2)2·(H2O)2](NO3)2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了标题化合物[Cu(C7H5N3O2)2·(H2O)2](NO3)2,并用元素分析、红外、紫外、X射线单晶衍射进行了表征.此外,还研究了配合物的荧光性质.结果表明,该晶体属三斜晶系,Pī空间群,a=0.72484(11) nm, b=0.81483(12) nm, c=0.92079(14) nm, α=69.425(2) o, β=78.031(2)o, γ=84.955(2) o, Z=1, F(000)=279, R1 = 0.0272, wR2 = 0.0715;在λex=370 nm的光激发下,配合物在739 nm出现特征荧光.     

Optical properties of the germanate melilites Sr2MgGe2O7, Sr2ZnGe2O7 and Ba2ZnGe2O7

Refractive indices and their dispersion in the wavelength range from 365 nm to 2325 nm and transmission ranges of the tetragonal melilite‐type germanates Sr₂MgGe₂O₇, Sr₂ZnGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ were determined. The uniaxial positive crystals Sr₂MgGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ both offer the possibility for phase matched second harmonic generation, a detailed analysis of phase matching conditions is given. The refractive indices of Sr₂ZnGe₂O₇ show an isoindex (isotropic) point at 467 nm. The investigation was performed on Czochralski grown large single crystals. The crystal structure of all three germanates were determined by means of X ‐ray diffraction. The results corroborate unmodulated melilite‐type structures at room temperature. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Na2 O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-F生物微晶玻璃制备与性能研究

采用烧结法,选用Na2O-B2O3-SiO2为基础玻璃(NBS),按照氟磷灰石组成配比添加CaO,P2O5,CaF2三种组分,制备Na2O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-CaF2生物微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射分析及扫描电镜等测试手段对微晶玻璃物相、微观结构进行了测试和分析,并采用模拟体液对样品的生物活性进行了验证.结果表明:随着热处理温度升高,样品的晶化程度逐步提高,当热处理温度在750℃时,可以获得主晶相为氟磷灰石,晶粒尺寸在100 nm左右、其晶化率≥80;的微晶玻璃样品,通过模拟体液浸泡实验证明了样品具有一定的生物活性.     

微波加热Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系组成点的相分析

基于Al2O3-ZrO2-SiO2体系,选择不同组成点,在常规烧结后,进行不同条件下的微波处理,采用XRD检测不同处理后材料的组成变化,分析了微波与材料的相互作用,以及动力学条件与热力学条件对微波处理后相变化的影响。通过与传统Al2O3-ZrO2-SiO2体系相图的相组成比较,排除了升温制度、测温误差对实验结果的影响,对微波作用下的非热效应进行了分析。     

ZrB2/ZrO2复合粉体的放电等离子烧结行为

以高纯ZrB2粉末和ZrOCl2为原料,应用沉淀法制备了ZrO2包覆ZrB2复合粉体,并通过放电等离子烧结技术(SPS)得到高致密度的ZrB2/ZrO2复合材料.采用TEM、SEM、XRD对粉体及其烧结体进行测试,并对纯ZrB2粉体与包覆式复合粉体的烧结行为进行分析.研究结果表眀:利用沉淀法可以形成包裹结构;包覆式复合粉体的烧结性能大大优于纯ZrB2粉体,在1950℃的烧结温度下,保温10min,得到相对致密度97.8;的ZrB2/ZrO2复合材料.     

Ag2O/TiO2异质结的光催化活性及耐光腐蚀性研究

以钛酸丁酯、硝酸铋和硝酸银为原料,FTO为基底,采用水热法结合超声沉积法合成了Ag2 O/TiO2异质结光催化剂.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ag2O/TiO2异质结是由直径约200 ～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Ag2O纳米颗粒组成,与TiO2纳米棒阵列相比,Ag2O/TiO2异质结在可见光区有明显的光吸收.Ag2O/TiO2异质结的光催化效率明显提高.尤为重要的是,经光处理后,最终得到稳定的Ag-Ag2O/TiO2三元体系,并对Ag-Ag2 O/TiO2三元体系提高光催化稳定性和活性的机理进行了分析.     

UV-vis辐照下H2Fe2Ti3O10/TiO2插层材料光催化活性的研究

在高压汞灯辐照下,通过插入反应将H2Fe2Ti3O10与n-C3H7NH2/C2H5OH和TiO2溶胶制备出H2Fe2Ti3O10/TiO2插层复合物.插入TiO2的层状钙钛矿化合物H2Fe2Ti3O10在UV-vis辐照下表现出高活性.实验结果表明H2Fe2Ti3O10/TiO2作为光催化剂在可见光(λ＞420nm)下辐照24h,降解甲基橙的速率为59.0;.与相同条件下降解率只有24;的商用光催化剂TiO2(Degussa P-25)相比,H2Fe2Ti3O10/TiO2表现出了更高的光催化活性.     

P2O5对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法制备了不同P2O5含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃样品,研究了P2O5对该系微晶玻璃析晶的影响规律.结果表明:在所研究的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃中,P2O5的最大溶解量在10.0;质量分数左右,超过其饱和溶解度后将析出α-磷酸钙相.玻璃中添加4.0;质量分数P2O5时以表面析晶为主,析出晶体为钙长石和少量硅灰石.随着P2O5含量的提高, α-磷酸钙逐渐析出,同时钙长石和硅灰石的析出逐渐降低.进一步提高P2O5含量抑制了玻璃的表面析晶,促进了玻璃的分相和整体析晶.当P2O5的含量达到10;时,玻璃以整体析晶为主,在分相区内外区域析出晶体的形态非常相似,均呈现为细小粒状.     

白光LED用荧光粉SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)合成条件优化研究

Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)系列荧光粉利用高温固相法合成,系统研究了预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸的量对荧光体晶体结构和发光性能的影响;研究结果表明,各试样均为单斜晶系SrAl_2Si_2O_8,荧光体的X射线衍射强度、荧光体的晶粒尺寸及荧光体的发射强度,均随着预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸量的增加,呈先增加后减小的变化趋势。当预烧温度为1000℃,预烧时间为150 min,烧成温度为1250℃,助溶剂硼酸的量为6wt%,制得的荧光体Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)的发光强度最强,优化了合成条件。     

无氧气氛中生长K2Al2B2O7晶体及其性质的研究

本文采用助熔剂法在无氧气氛的条件下成功生长出了大块透明的紫外非线性光学晶体K2Al2B2O7.这种方法有效地克服了晶体在紫外区域产生的非本征光吸收,顺磁共振谱测试表明,晶体中Fe杂质已经降低到不影响紫外透过的水平.XRD物相鉴定证明得到了K2Al2B2O7纯相,但晶体生长过程中容易形成光散射颗粒,降低了晶体的激光损伤阈值.对晶体进行化学腐蚀,采用金相显微镜观察发现有光散射颗粒的KABO晶体表面有许多腐蚀坑,而无光散射颗粒的晶体没有腐蚀坑.最后讨论了KABO晶体中光散射颗粒形成的原因以及消除的办法.     

Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末的低温合成研究

用低温原位合成技术制备了Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末,在1100℃,5h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的主相为ZrO2四方相,其余为无定形相,表明ZrO2抑制了Al2O3和YAG晶粒的生长,同时Al2O3和YAG抑制了ZrO2从四方相向单斜相的转变.在1580℃,1h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的复相组成为(115+90x)Al2O3+54(Y2O3)x·ZrO2+(32-36x)YAG,其中0 ≤x＜0.88(mol).