磷酸盐结合法制备Al2O3多孔陶瓷及性能

以煅烧α-Al2O3粉为骨料、磷酸二氢铝为高温烧成粘结剂、石蜡为成型助剂,通过模压成型、干燥、烧结等工序制备了氧化铝多孔陶瓷,研究了烧成温度和磷酸二氢铝含量对氧化铝多孔陶瓷微观形貌、物相组成、线收缩率、孔隙率和弯曲强度的影响,探讨了磷酸盐结合法烧结机理.结果表明:氧化铝多孔陶瓷物相由α-Al2 O3和AlPO4构成,在较低温度下,氧化铝颗粒仅依靠AlPO4的粘结作用而形成多孔陶瓷,氧化铝多孔陶瓷线收缩率和弯曲强度随磷酸二氢铝含量的增加而缓慢增大,孔隙率则缓慢降低;随着烧结温度的提高,AlPO4的存在促进了氧化铝颗粒间的液相烧结,线收缩率和弯曲强度随烧结温度的升高而显著增大,孔隙率也明显降低.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.     

利用无机胶凝材料制备莫来石多孔陶瓷

本文利用无机胶凝材料成功制备了莫来石多孔陶瓷.以硅藻土和ρ-Al2O3为原料,AlF3和MoO3为添加剂,利用ρ-Al2O3遇水硬化的特点,来实现陶瓷浆料的固化成型,再将成型后的陶瓷生坯经高温烧结得到莫来石多孔陶瓷.该方法绿色环保,整个制备过程中无有机物的排放.通过使用XRD、SEM等表征测试手段,研究了烧结温度对莫来石多孔陶瓷的相组成、微观形貌、线收缩率、开孔孔隙率以及抗压强度的影响.实验结果表明,制备的莫来石多孔陶瓷由生长良好的莫来石晶须构成,在1500℃下烧结的莫来石多孔陶瓷孔隙率可达到82.3;.     

冷冻干燥法结合淀粉固化制备莫来石多孔陶瓷

以高岭土、氢氧化铝为原料,淀粉为造孔剂和粘结剂,Y2O3为烧结助剂,采用冷冻干燥法结合淀粉固化工艺制备了具有连通开孔结构的莫来石多孔陶瓷.研究了淀粉添加量对浆料前驱体的流变性能、多孔陶瓷的气孔率、孔径分布、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当淀粉含量由15.84vol;增至20.59vol;,浆料前驱体的粘度增加明显;随着剪切速率的增加,浆料前驱体的粘度先显著降低然后趋于稳定,表现为剪切稀化行为.随着淀粉含量的增加,所得多孔陶瓷的孔径尺寸减小,孔径分布趋于均匀,从双峰分布向单峰变化,孔隙率缓慢增加,维持在61.5;～66.2;范围内,当淀粉含量增加到15.84vol;时,抗压强度达到最高值9.5 MPa,孔隙率也达到65.7;.但当淀粉含量进一步增加后,抗压强度有下降的趋势.     

双模板法制备分级孔结构SiC陶瓷

以冰晶和聚苯乙烯(PS)微球为模板,微米级SiC粉体为原料,通过双模板法制备了具有三级孔径分布的多孔SiC陶瓷.研究了SiC的固含量和PS微球的大小对多孔SiC陶瓷的微观形貌、孔隙率和压缩强度的影响.研究结果表明:分级孔结构的多孔SiC陶瓷具有冰模板升华后遗留下的对齐排列的大孔、分布于孔壁中的由PS微球热解留下的中孔和颗粒之间堆积形成的小孔.随着SiC固相含量的增加,大孔孔径和孔容降低,但压缩强度增加.当PS微球粒径约为0.90 μm时,中孔孔径分布在0.7～1.5 μm之间;当PS微球粒径约为2.51 μm时,孔径分布较宽,约为1～3 μm.     

水基料浆冷冻浇注成型多孔陶瓷孔结构研究

对水基料浆冷冻浇注成型多孔陶瓷中孔隙结构特征进行了探讨.研究发现:采用水基料浆冷冻浇注成型的多孔陶瓷孔隙为薄片状或层状,这构成了冷冻浇注成型多孔陶瓷的基本形貌特征.较快的冷冻速率可以减小冷冻浇注成型多孔陶瓷的孔径尺寸.料浆中粉体颗粒特别是微小颗粒的存在会对结冰形貌产生影响,颗粒粒径减小会导致冰晶尺寸减小,相应的孔径变小;但尺寸在几十纳米的微小颗粒会促进冰晶生长,导致孔径变大.     

多孔双相磷酸钙骨组织工程生物支架的制备及性能研究

以碳酸钙(CaCO3)和磷酸(H3PO4)为原料,用湿法合成了双相磷酸钙陶瓷粉体,再采用激光成型技术处理聚氨酯泡沫载体,通过有机泡沫浸渍法合成多孔双相磷酸钙生物支架.采用X射线衍射仪(XRD),红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的组成和形貌进行了表征.结果表明:制得的粉体为双相磷酸钙粉体,包含β-TCP和HAP两相,其中β-TCP为主相,其质量比占86.7;;制得的多孔支架为双相磷酸钙生物支架,孔隙率为90;以上,抗压强度为0.12 MPa,多孔支架具有规则直通孔与不规则三维通孔相结合的孔洞结构,直通孔孔径范围为1.0～1.3 mm,三维通孔孔径范围为200 ～ 700 μm,满足骨组织工程支架对多孔材料的孔径要求;双相磷酸钙粉体和双相磷酸钙生物支架均表现为无细胞毒性.     

淀粉固化法制备堇青石多孔陶瓷

以合成堇青石粉体为原料,以未改性的食用土豆淀粉为固化剂和造孔剂,利用淀粉固化成型工艺成功制备了堇青石多孔陶瓷,并研究了淀粉的添加量与浆料前驱体的粘度、多孔陶瓷的显气孔率、孔径分布及显微结构间的关系.实验结果表明:随着淀粉含量(10wt;～40wt;)的增加,浆料前驱体的粘度先略有增大后显著降低,多孔陶瓷的显气孔率显著增加,而气孔平均孔径明显减小.     

硅树脂转化制备硅氧碳多孔陶瓷

采用硅树脂RSN-6018为陶瓷先驱体,并引入一定比例的预固化硅树脂,在N2气氛下于1200 ℃裂解转化制备组分单一、孔结构可控以及陶瓷产率高的硅氧碳(Si-O-C)多孔陶瓷,研究了预固化硅树脂含量对Si-O-C多孔陶瓷微观形貌和性能的影响.结果表明:预固化硅树脂的加入可有效调节Si-O-C多孔陶瓷的孔形貌、孔径以及气孔率,当预固化硅树脂含量低于90wt;时,随着预固化硅树脂含量的增加,孔结构从贯通圆孔变为颗粒"搭接"贯通孔,再变为颗粒堆积孔,且气孔率增大;而体积收缩减小,陶瓷产率提高;耐压强度在27.9~17.5 MPa之间.     

Al2O3/Y2O3复合助剂对碳化硅蜂窝陶瓷烧结性能的影响研究

以碳化硅为主要原料,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,以Al2O3和Y2O3作为复合烧结助剂,采用挤出成型工艺制备出碳化硅多孔蜂窝陶瓷.探究了复合助剂Al2O3/Y2O3的加入量对蜂窝陶瓷物相组成和微观形貌的影响;研究了烧结温度对碳化硅陶瓷物相、微观形貌以及孔隙率、线收缩率、体积密度、抗压强度的影响规律.结果表明:Al2O3/Y2O3复合助剂的加入量增大和烧结温度的提高,陶瓷液相量增多;在钇铝石榴石(YAG)的共晶点1760 ℃附近,更易于析出结晶形成YAG相.烧结温度升高,陶瓷收缩率增大;体积密度和抗压强随烧结温度变化规律接近;体积密度和抗压强度在1750℃达到最大值分别为1.8 g/cm3和14.09 MPa.     

聚乳酸/羟基磷灰石晶须复合多孔支架的制备与性能研究

采用溶剂浇铸/真空挥发/粒子沥滤方法,采用氯化钠为造孔剂、氯仿为溶剂,最终制备出聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架.通过SEM表征了聚乳酸支架的表面形貌,用XRD、SEM、FT-IR等分析了加入不同量HAw的聚乳酸的成分、形貌以及结构特征,并研究羟基磷灰石晶须的添加量对支架的孔洞结构参数、力学性能及生物性能的影响,结果表明:可以通过控制氯化钠的粒度及用量来调节支架的孔径及孔隙率;聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架结构均匀,具有较高的孔隙率和良好的孔隙连通性;支架孔隙率在83.94;～91.08;范围内,可以满足骨组织工程对支架材料的要求;复合多孔支架的抗压强度达到5.72～ 12.73 MPa,在羟基磷灰石晶须质量比为10;时达到最大值,为12.73 MPa.     

明胶/双相磷酸钙多孔陶瓷支架的制备及性能研究

羟基磷灰石与人体骨骼的无机成分相似,具有良好的生物相容性及骨传导性能,β-磷酸三钙(β3-TCP)是生物降解和生物吸收型生物活性材料,其降解产物Ca、P可进入活体循环系统形成新骨,成为理想的硬组织替代材料.以碳酸钙(CaCO3)和磷酸(H3PO4)为原料,用直接沉淀法合成双相磷酸钙陶瓷粉体,随后采用激光成型技术制备了聚氨酯泡沫载体,通过泡沫浸渍法制备了多孔明胶/双相磷酸钙陶瓷支架,并采用戊二醛交联改善支架性能.通过XRD、SEM等方法分析复合多孔支架的成分、形貌以及结构特征,并评价复合生物支架的降解性、孔隙率、力学性能和细胞毒性等.结果 表明:实验制备的粉体为双相磷酸钙,成分为β-磷酸三钙(β-TCP)和羟基磷灰石(HAP),其中,β-TCP为主相.该生物支架具有良好的孔隙结构,包含规则的直通孔和不规则的连通孔,直通孔孔径在800～950μm之间,不规则连通孔在300 ～500 μm之间,支架平均孔隙率达到83.1;;支架平均抗压强度达到1.06 MPa,满足于骨组织工程对支架材料的力学要求;该生物支架的细胞毒性为0级或1级,无细胞毒性,具有良好的降解性能.     

叔丁醇基凝胶注模成型制备ZTA多孔陶瓷

采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺,以丙烯酰胺为单体制备了ZTA多孔陶瓷.优化了固含量、预混液浓度、引发剂用量和固化温度等成型工艺参数.分析了烧结温度和保温时间对多孔陶瓷气孔率及孔径分布的影响.研究发现固含量为10vol;、预混液浓度为15wt;、引发剂用量为20wt;、固化温度为40℃,在1500c℃条件下保温2h烧结得到的ZTA多孔陶瓷气孔率可达59.05;,最可及孔径为0.72 μm,孔径分布在0.40 ～5.00μm的气孔占总气孔的87.22;,压缩强度达到56.09MPa.     

基于有限元方法分析两种孔型氧化铝陶瓷的抗压性能

根据人体骨股生物力学数据,对两种孔型氧化铝支架进行了静应力模拟计算分析;建立不同排布方式、孔径和孔隙率的双孔支架模型,并进行了模型筛选,结果表明:孔径为400 μm,且孔隙率为70;的双孔(方孔与圆孔1∶1构成且交叉排布)支架模型的抗压性能最优.     

La2O3对氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷性能的影响

以微米级α-Al2O3、陶瓷水体分散剂为主要原料,以La2O3-水洗高岭土为烧结助剂,采用冰模板法制备了一种具有高孔隙率和较高抗压强度的氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷.研究了不同添加量的La2O3对多孔陶瓷的显气孔率、体积密度、抗压强度和微观形貌的影响.结果表明:添加适量的稀土La2O3能降低多孔陶瓷烧结温度、提高体积密度和抗压强度.通过高能机械球磨法添加La2O3,在1350℃烧结制备的多孔材料样品显气孔率为82;,样品的抗压强度达到10 MPa以上.当La2O3加入量达到3;时,可使多孔陶瓷抗压强度提高到15.2 MPa,较不掺加La2O3提高了约53;.     

电气石对硅藻土基多孔陶瓷孔结构与孔雀石绿脱色效果的影响

以硅藻土为主要原料,采用固相烧结法和低温煅烧工艺,制备了硅藻土基多孔陶瓷.着重考察了电气石对材料的微观结构、孔径分布等材料孔结构及孔雀石绿溶液脱色能力的影响,通过扫描电镜、压汞仪等手段对不同电气石含量的硅藻土基多孔陶瓷进行了表征.结果表明:当电气石含量为12;时,材料内孔径细小,平均孔径最小177.5 nm,比表面积最大6.83 m2/g;电气石含量由0提高到16;,材料的孔隙率由49.3;降至36.5;,对孔雀石绿溶液的脱色能力逐渐增强.当电气石含量为16;时,反应6 h后,412 nm与618 nm处吸收峰消失.     

SiC泡沫陶瓷的凝胶注模制备与表征

以高分子多糖明胶为胶凝剂,采用凝胶注模工艺制备SiC泡沫陶瓷.测量了分散剂加入前后浆料的ζ电位的变化.研究了分散剂四甲基氢氧化铵(TMAH)、明胶加入量、固含量等对SiC浆料流变性能的影响.结果表明:分散剂的加入对SiC颗粒的动力学行为有显著影响.在碱性范围内,ζ电位绝对值随TMAH加入量的增加而增大;明胶的加入明显提高了浆料的粘度;固含量为65;~74;时,为使浆料具有好的稳定性和流动性,同时保证明胶的成胶性能,TMAH和明胶的加入量应分别控制在2.5;左右及5;~7;为宜.制备的泡沫陶瓷由相互贯通的球形孔室构成,孔隙率最高可达到92;,其孔径分布取决于泡沫体孔隙率,对于孔隙率为76;和90;的样品,其孔径分别达到120 μm 和200 μm.泡沫陶瓷的抗弯强度随相对密度增大而提高,相对密度达到25;时,其抗弯强度可达到25.2 MPa.     

低品位非金属矿制备多孔陶瓷及其吸音性能研究

以岩浆土、凝灰岩和玻璃粉为主要原料,以碳化硅和稻草粉分别为发泡剂和造孔剂制备多孔吸音陶瓷.结合原料热分析结果,运用单因素研究法考查了烧结温度、保温时间、造孔剂用量、发泡剂用量、样品厚度及显气孔率和孔径对多孔陶瓷材料吸音性能的影响.采用XRD和超景深显微技术对材料的晶相结构和形貌进行表征.结果表明,在烧结温度1150℃、保温时间50 min、发泡剂和造孔剂用量分别为原料质量的1.4;和6;、样品厚度30 mm时制备的材料性能最优,即在200~4000 Hz下材料平均吸音系数为0.34;此外,随着样品厚度的增加,第一吸收峰频率由高频向低频方向移动.     

Al2O3基片/Al层状陶瓷的力学性能研究

采用丝网印刷法在Al2O3基片上刷涂金属Al浆料,然后叠层在氧化环境中进行热处理,制备了不同层数的层状陶瓷材料,研究了Al2O3基片层数、热处理温度对层状陶瓷抗弯强度、断裂韧性和冲击功的影响,并与用AB胶制备的层状陶瓷进行了比较.结果表明,用Al浆作为层状陶瓷的夹层制备的试样抗弯强度和断裂韧性都明显比用AB胶作为夹层的试样强;层状陶瓷的抗弯强度在热处理温度700～750 ℃时较大,达到200～240 MPa,而且强度随着层数的增加而降低;层状陶瓷的断裂韧性随热处理温度的变化不明显,随着层数的变化较大,层数增加,韧性增大.     

低温燃烧-烧结法制备多孔Al2O3/ZrO2(Y2O3)陶瓷

用低温燃烧合成的陶瓷粉体为原料,在1450℃下烧结制备了多孔Al2O3/ZrO2 (3mol; Y2O3)陶瓷,并研究ZrO2的外加量(Omol;、1Omol;、15mol;和20mol;)对多孔陶瓷显气孔率、抗弯强度、孔径分布和显微结构的影响.实验结果表明:与其他试样相比,ZrO2外加量为15mol;的试样的显气孔率和抗弯强度都明显提高,其最可几孔径约为1.1 μm.SEM和EBSD图片显示:外加ZrO2能显著影响多孔陶瓷的显微结构,其中外加15mol; ZrO2的多孔陶瓷中,氧化铝晶粒的平均尺寸较小,颈部较厚,这是其具有较高抗弯强度的主要原因.