浊度计快速测定苯乙烯单体中聚合物的研究

建立了用浊度计快速测定苯乙烯单体中聚合物的方法，样品用甲醇溶解后，以样品／正己烷溶液为空白，通过测定其浊度，确定聚合物的含量。消除了GB／T 12688．3-1990用光度法测定聚合物过程中空白基体的影响。在0-50mg／kg范围内线性关系良好，相关系数r=0．9991，检出限达到0．01mg／kg，方法简便、快速，完全能达到实际检测要求。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯日用品中苯乙烯单体的可溶出量和总量

应用自动顶空气相色谱法 ,分别以乙醇、乙醇 -水、水和二甲基甲酰胺 (DMF)作为提取溶剂 ,分析测定聚苯乙烯日用品中苯乙烯单体的可溶出量和总量 ,在优化的测定条件下 ,测量乙醇、乙醇 -水、水和二甲基甲酰胺标准溶液 ,检出限均 <0 .1mg/ L;回收率均在 89.6 %— 119%之间 ;其相对标准偏差 (RSD)分别为3.2 %、5 .9%、3.3%、3.4 %。     

毛细管柱气相色谱法测定樟脑丸中萘

毛细管柱气相色谱法测定樟脑丸中萘 ,含量在 0 .0 0 5— 0 .2 0 mg/ m L范围内有良好的线性关系 ,线性回归方程为 :y=0 .35 6 5 5 6 .2 x,相关系数 r=0 .9999。测定下限为 0 .0 0 5 mg/ m L。方法简便、快速、准确     

分光光度法测定土壤中总磷

氢氧化钠熔融法消解，调节pH值，加入抗坏血酸溶液及钼酸铵盐溶液显色15min，用30mm比色皿，以水为参比．于700nm波长处测定吸光度，求出土壤中的总磷。实验表明，样品分解完全，回收率为96．2％-97．5％；RSD为3．1％；检出限为0．07mg／L；线性范围为0-1．00mg／L。本法简便、可靠、能够满足环境监测对土壤中总磷分析的需要。     

高效液相色谱法测定金盏菊中叶黄素

KNAUER Eurospher- 1 0 0 C1 8(3.9mm× 30 0 mm,4 .6 μm)色谱柱 ,以乙腈 -甲醇 -乙酸乙酯混合液为流动相 ,流速 1 .0 m L/ min;检测波长 4 6 0 nm;柱温 2 5℃ ,高效液相色谱法测定金盏菊中叶黄素含量。校准曲线法定量 ,检出限为 3.0 mg/ m L。叶黄素含量在 8— 6 4mg/ L之间线性关系良好 ,r=0 .9999,RSD=1 .4 % ,回收率在 97%— 1 0 1 %之间。本法适合叶黄素产品中叶黄素含量的测定     

红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。红外光谱法测定作为固相微萃取新型吸附质的苯乙烯与丙烯酸丁酯共聚物中单体的摩尔比是一种快速准确的分析方法     

流动注射在线光催化降解-分光光度法测定水中总磷

本文研究了利用二氧化钛光催化作用并添加适量过硫酸钾降解水体中的无机 /有机膦 ,通过流动注射分光光度法法测定总磷的含量。结果表明 :在二氧化钛和过硫酸钾的协同作用下 ,可有效降解无机 /有机膦。利用流动注射技术可以快速测定总磷的含量 ,在 30样 / h的采样频率下 ,检出限 (3σ)为 0 .0 2 mg/ L,线性范围为 0— 2 .5 mg/ L,RSD为 0 .2 1%。可用于工业循环水总磷的测定 ,结果满意     

火焰原子吸收光谱法测定铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁

研究了用火焰原子吸收光谱法在同一溶液体系中直接快速测定金川铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁含量新的新方法。考察了产品中高含量的SiO2对测定镁的干扰情况，并提出了排除这项干扰简便方法，根据各元素的标准溶液系列的测定数据，推算出了铜、镍、镁3元素的线性回归方程及线性相关系数，特征浓度铜为0．40mg.L^-1/1%，镍为0．48mg.L^-1／1％，Mg为0．018mg.L^-1／1％；线性浓度范围铜，镍均为0－10mg.L^-1，镁为0．2－1．2mg.L^-1。相对标准偏差铜为2．5％(n=6)，镍为2．3％（n＝6），镁为2．8％（n=6），加标回收率铜为96．5％－102．5％，镍为98．8％－103．5％，镁为98．2％－102．5％，这种方法操作简便，快速，实用，具有较好的精密度和准确度，实际产品分析结果与外检单位及金川公司测定的结果吻合。     

HPLC法测定硫化促进剂DM的含量

本文应用高效液相色谱法测定硫化促进剂DM的含量。采用HypersilBDS-C18色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（0．1mol/L）：乙腈＝2：3，检测波长为254nm。测定线性范围为0．16－1．4μg。     

火焰原子吸收光谱法测定粤东第一温泉中钾、钠、钙、锰和锌

用火焰原子吸收光谱法测定粤东第一温泉源头水中的钾、钠、钙、锰和锌。测定结果为 :钾 2 .5 5 4mg/ L、钠 2 4 2 .0 mg/ L、钙 74 .4 0 mg/ L、锰 1 .0 78mg/ L、锌 0 .96 0 0 mg/ L,RSD1 .2 1 %— 2 .5 6 %,回收率 98.3%— 1 0 1 .1 %。     

苯乙烯的三维荧光特性及水污染应急处理

苯乙烯对人体健康和自然环境具有极大的危害,是国际卫生组织确认的致癌物。历年来,苯乙烯泄漏事故频繁发生,对饮用水安全造成了极大的隐患。对水中苯乙烯污染进行快速监测并采取切实有效的应急处理措施有助于保障饮用水的卫生安全。利用三维荧光光谱技术对苯乙烯的水溶液进行分析,发现在Ex255/Em305处有一个明显的荧光峰,荧光峰值与苯乙烯溶液浓度呈现良好的线性相关,相关系数r达到了0.995 7,其颜色随浓度增加而变深。苯乙烯中共有4个共轭π键,其中苯环具有大的共轭π键结构,乙烯基上同样具有一个共轭π键。同时,苯乙烯的分子结构中,碳原子处于同一个平面上,属于平面构型且具有一定的刚性,符合强荧光物质所具有的特征。因此通过三维荧光扫描结合苯乙烯的荧光特性,能快速测定水体中苯乙烯浓度及判断水体的污染程度。粉末活性炭可以有效地吸附去除水中的苯乙烯。当苯乙烯在源水中的浓度达到《生活饮用水卫生标准》规定的限值0.02 mg·L-1时,采用180目的粉末活性炭,投加量为15 mg·L-1时,苯乙烯浓度可降至0.001 mg·L-1,去除率达95.5%。     

Reaction‐Induced Phase Separation in Polyoxyethylene/Polystyrene Blends. I. Ternary Phase Diagram

Abstract

Reaction‐induced, phase separation has been studied in polymer blends. A model crystalline‐amorphous system consisted of semicrystalline polyoxyethylene (POE) dissolved in the monomer styrene, which was used as a reactive solvent to ease processing. When the styrene was polymerized to polystyrene (PS) in the mold, phase separation and phase inversion are induced, and a polymer blend was formed. Polyoxyethylene was selected with a molar mass, M _n  = 8578 g mol^?1 and a polydispersity of 1.19, as determined by using gel permeation chromatography. The polymerization of styrene was initiated by using 1 wt% benzoin methyl ether and 0.2 wt% 2,2′‐azobisisobutyronitrile under ultraviolet light. The polymerization kinetics were determined by monitoring the reduction in the intensity of the C?C stretching vibration band at 1631 cm^?1 in the Raman spectrum of styrene. The onset times for the liquid–solid (L–S) phase separation and crystallization of POE from styrene/PS were observed by using simultaneous small‐angle x‐ray scattering (SAXS) and wide‐angle x‐ray scattering. Onset times for L–S phase separation determined from the SAXS data were combined with the styrene polymerization kinetics to plot the L–S phase separation data onto a ternary phase diagram for the reactive system POE/styrene/PS at 45°C and 50°C.     

Reaction‐Induced Phase‐Separation in Polyoxyethylene/Polystyrene Blends. II. Structure Development

Abstract

The morphology development in model polymer blends was investigated in relation to the processing pathway. Reaction‐induced phase separation was used to make polyoxyethylene (POE) and polystyrene (PS) blends from a solution of POE/styrene. As the styrene underwent polymerization by photo‐initiation with ultraviolet light, phase separation, and phase inversion were induced, whereby the POE became the matrix phase. Optical microscopy showed that liquid–liquid (L–L) phase separation occurred soon after the styrene polymerization was initiated. Nucleation and growth was identified as the mechanism of L–L phase separation. Polystyrene/styrene‐rich domains formed in a POE/styrene‐rich matrix. The domain size developed until arrested by the POE liquid–solid phase separating and crystallizing, since the experiments were conducted below the melt temperature of POE. The POE crystal growth process also followed a nucleation and growth mechanism. The time to the onset of crystallization was observed to decrease as the POE content increased, until the POE formed a saturated solution in styrene. As the crystallization onset time decreased, the PS‐rich domain size also decreased. The phase diagram previously established can now be used to describe (and predict) the number density and size of the PS‐rich domains in the POE matrix of the blends.     

不同取代基对苯系物三维荧光光谱特征的影响

采用F-7000荧光光谱仪分别研究了14种苯系物在不同浓度时的三维荧光光谱特征,探讨了各物质三维荧光光谱特征与其结构特性之间的关系。结果表明：苯环上取代基的结构、位置及数量均会影响苯系物的荧光特征。其中苯、甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、二甲苯、均三甲苯荧光峰λ_ех/λ_еm=205~215 nm/280~295 nm;苯乙烯荧光峰λ_ех/λ_еm=230/345 nm;苯酚的两个荧光峰λ_ех/λ_еm=220/300和270/295 nm;苯胺两个荧光峰λ_ех/λ_еm=235/335和280/335 nm;氯苯有一个荧光峰λ_ех/λ_еm=215/290 nm;硝基苯无明显荧光信号。由于甲基、乙基等烷基与苯环直接相连的碳原子扩大了苯环刚性平面,1 mg·L-1浓度条件下,与苯相比较：甲苯和乙苯的荧光强度FI分别增强了10.62和9.45倍,λ_ех红移5 nm;对二甲苯、三甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的FI增强倍数分别为5.49,4.87,2.14和1.33,说明烷基类取代基中与苯环共面、非共面碳原子的数量都会影响物质的荧光特性。苯乙烯的乙烯基团扩大刚性平面的同时,不饱和双键降低了其激发所需能量,苯乙烯浓度为0.002 mg·L-1的荧光强度与10 mg·L-1的乙苯荧光强度相当,λ_ех相对乙苯红移了20 nm。给电子基团-OH和-NH₂对苯环荧光强度的影响介于烷基与不饱和键之间,其n电子与苯环π体系形成了P-π共轭结构,刚性平面扩大,荧光强度增强,荧光光谱红移;含得电子基团-NO和-Cl类物质的n→π₁*跃迁属于禁戒跃迁,产生的激发态分子数较少,同时系间窜越作用强于π₁*→S₁,理论上荧光较弱或不发荧光,实验结果与理论一致。     

超声引发苯乙烯微乳液聚合转化率的紫外光谱法分析

研究了苯乙烯微乳液聚合体系中苯乙烯浓度和转化率的测定方法,探讨了紫外光谱法分析测定苯乙烯浓度的影响因素。实验结果表明：以95%乙醇为溶剂和参比液,紫外吸收波长为247 nm时,苯乙烯浓度的范围在9.70×10-6 mol·L-1～6.95×10-5mol·L-1内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其最大摩尔吸光系数ε 为1.384×104 L·mol-1·cm-1。微乳液聚合体系中十二烷基硫酸钠、正戊醇的存在对苯乙烯浓度的分析测定没有影响。苯乙烯微乳液聚合体系中的聚苯乙烯可以通过加95%乙醇进行沉淀分离,残余的微量聚苯乙烯对分析结果无影响。将紫外光谱法与化学法和重量法比较,表明紫外光谱法测定苯乙烯的转化率是可行的,该方法操作简便,灵敏度高。     

火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子

采用火焰原子吸收光谱法测定了废水中的重金属离子,测定结果为:Cu,2.89mg/L;Mn,1.08mg/L;Pb,0.98mg/L;Zn,0.96mg/L;Fe,0.95mg/L;Cr,0.10mg/L;Cd,0.08mg/L。相对标准偏差分别为:2.3%,1.9%,2.0%,1.8%,1.5%,2.3%,1.4%。     

马铃薯深加工工艺废液化学絮凝研究

以钙盐、铝盐、铁盐及聚丙烯酰胺为絮凝剂在不同温度、不同pH等条件下对马铃薯深加工的废液进行化学絮凝。结果发现聚丙烯酰胺加聚合氯化铝絮凝的效果最好。CODCr能由15000mg/L降到5500mg/L,沉降率60%左右。SS能由9500mg/L降到1000mg/L,沉降率为90%左右。能达到进行生物絮凝的要求。     

快速声表面波气相色谱技术检测水中苯系物*

建立了便携式声表面波气相色谱快速检测水中苯系物的方法。实验条件:检测器温度25℃,DB-5毛细管色谱柱:初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果表明,氯苯、间二甲苯、苯乙烯、异丙苯保留时间分别为1.72 s、1.86 s、2.00 s、2.22 s,检出限分别为1.34μg/L、0.55μg/L、0.50μg/L、0.39μg/L,测得相对标准偏差值为4.08%~5.98%,回收率为82.7%~103.8%,且线性良好,线性相关系数为0.9946~0.9993。因此,该方法适用于水中苯系物的快速应急监测。