离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度分析法同时测定汞与镉

在pH=10.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液和Triton X-100存在下,汞与镉同时与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,其最大吸收波长均为520nm,在0.02-0.6μg/mL浓度范围,汞或镉符合比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为εHg=1.75×105L·mol-1·cm-1和εCd=1.89×105L·mol-1·cm-1.两者相互干扰严重,采用焦磷酸钠作为镉的掩蔽剂,成功实现了汞和镉的分别检测和同时定量.本方法中汞的检出限为0.01μg/mL,镉的检出限为0.005μg/mL.应用于加标水样的实际测定,结果令人满意.     

ICP-AES测定饮用水中微量钼

应用ICP-AES直接测定生活饮用水中微量钼,检出限:0.01μg/mL;精密度:RSD 0.76%-2%;加标回收率:97.6%-105%.     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

ICP-AES测定Ni-Cr合金在人工唾液中析出的Ni离子

在模拟口腔环境下用人工唾液浸泡Ni-Cr桥,150h后采用ICP-AES测定Ni-Cr桥在人工唾液中的Ni离子析出量.镍在0.01-7.5μg/mL内有良好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.0059μg/mL;标准加入法测定镍的回收率为92.3%-99.8%.     

便携式气相色谱仪测定岩溶地下水中的苯系物

建立了吹扫捕集-便携式气相色谱仪测定岩溶地下水中苯系物的方法.利用氩气吹扫-Carboxen捕集阱富集,采用MXT(R)200毛细管柱进行分离,微氩离子检测器测定岩溶地下水中的苯系物.对吹扫时间、解析温度等影响因素进行了优化选择,较好的分离和测定了苯系物.当样品体积为20mL时,苯系物组分的检出限为0.86μg/L,方法加标回收率在91％-106％之间,相对标准偏差均小于5％.     

毛细管电泳法应用于甜菊叶的絮凝工艺

毛细管电泳法首次用于甜菊叶的絮凝工艺分析中,以斯替维苷(简称St)含量为检测指标,研究了实验参数对分离检测的影响.在含有23%乙腈和7%甲醇的50mmol/L硼砂缓冲液(pH=10.10)中,St和其他糖苷组分在15min内得到良好的分离.St在0.06-10.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.02mg/mL.该方法已成功地运用于甜菊叶絮凝工艺中样品的检测.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定空气中二氧化硫

用三乙醇胺为吸收液,采集空气中的二氧化硫.在酸性条件下,二氧化硫与Cr6+反应,过量的Cr6+用二苯碳酰二肼显色测定,以此间接测定空气中微量二氧化硫.最大吸收波长位于550nm,方法的检出限为1.0μg/5mL,线性范围1.2-2.0μg/L.精密度为5.5%.方法简单方便,试剂安全无毒,适用于现场测定.     

荧光光谱法测定大鼠组织中辣椒碱的浓度

在激发波长λex=283nm,发射波长λem=320nm下,采用荧光光谱法测定大鼠的几种组织中辣椒碱的浓度.辣椒碱的荧光值基本不受各组织的影响;线性范围为0.01-0.8μg/mL,检出限为5ng/mL;平均回收率均大于90%,RSD均小于7%.该方法快速、简便,适用于辣椒碱的体内研究.     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.