高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

毛细管电泳法分离测定潮汕凉果中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用毛细管电泳-PDA检测法,考察了pH、缓冲介质、波长、电压对山梨酸、苯甲酸、糖精钠分离测定的影响,得到优化的实验条件.以20mmol/乙磷酸盐(pH=7.4)为运行缓冲液,12kV为分离电压,检测通道波长为:192、202、254nm的电泳条件下,进样时间5s,山梨酸、苯甲酸、糖精钠可在15min内实现分离.山梨酸在0.250-100mg/L,苯甲酸在0.100-50.0mg/L,糖精钠在0.100-50.0mg/L范围内呈良好的线性关系,迁移时间、峰面积相对标准偏差均小于1.41%(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在90.9%以上.     

基于色散校正的密度泛函理论的食品添加剂太赫兹光谱研究

食品添加剂违规使用或滥用会对身体健康产生严重危害,相比于传统检测方法,太赫兹光谱技术具有检测周期短、准确率高等优势,被广泛应用于食品添加剂检测领域,但对其缺乏深入的理论分析。主要致力于根据晶体结构特征改进传统计算方法,提高食品添加剂模拟光谱预测精度并评估不同模型的计算性能。选取了三种富含氢键的食品添加剂,即苯甲酸、山梨酸和木糖醇,实验采用太赫兹时域光谱仪,理论计算采用CRYSTAL14软件包计算周期性晶体结构。鉴于富含氢键的体系中伦敦色散作用力不可忽略,在传统的Becke-3-Lee-Yang-Par（B3LYP）泛函和Perdew-Burke-Ernzerhof（PBE）泛函的基础上添加了伦敦色散校正系数,构建了B3LYP-D和PBE-D模型。计算得到吸收峰位平均绝对误差（AAE）分别为苯甲酸0.073（B3LYP-D）、0.096 (PBE-D),山梨酸0.039（B3LYP-D）、0.047（PBE-D）, 木糖醇0.023（B3LYP-D）、0.087（PBE-D）,相比于色散校正前的模型,AAE降低了0.03～0.1。对比了B3LYP-D和PBE-D模型的计算时长,B3LYP-D泛函耗时均为PBE-D泛函的二倍以上。结果表明,经色散校正后的模型适用于富含氢键的系统,能够提高模拟光谱预测精度,其中B3LYP-D模型预测精度更高但较为耗时,PBE-D泛函预测精度略低于B3LYP-D模型,但计算速度更快。振动来源分析表明,三种食品添加剂的振动模式均以晶格整体的平移和旋转为主,分子内的振动贡献较小。研究提出的色散校正模型对于其他类似体系的理论研究具有重要的参考价值。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量

使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、海产品和乳制品五类共22种常见食品中的重金属元素铅、镉和铬进行了研究。建立了样品预处理、样品消解和定量分析的实验方法,得到了良好的分析精密度(RSD=1.3%～4.9%) 和回收率(95.1%～104.6%)。结果表明,茶叶中的铅和贝类中的铬含量远远大于其他食品,小米、韭菜和贝类中的镉含量较高。本研究为食品中重金属的检测建立了可靠的定量分析方法,为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据;同时,根据测定结果得出的食品中重金属含量的分布情况,对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。     

激光微等离子体光谱分析法测定土壤中的铝钙

采用YJG-Ⅱ激光微区分析仪结合CCD光栅光谱仪构成的激光微等离子体光谱分析系统,在减压氩气环境下,以土壤标样为样品,测量了土壤中铝元素和钙元素的含量,对激光微等离子体光谱分析法定量分析土壤中元素的准确度与可行性进行了研究。实验中分别以Al Ⅰ 394.40 nm和Ca Ⅱ 396.85 nm为分析线,采用“三标准试样法”,由计算机拟合logI～logC工作曲线,对土壤中铝、钙进行了测量。结果表明：对此两种元素定量分析的相对标准偏差(RSD)最大为5.80%,定量分析结果与标准值的相对偏差最大为7.65%,说明该方法对土壤中铝、钙的测定满足分析精确度的要求。     

系数倍率-光谱法同时测定绞股蓝中总黄酮和总皂甙

文章对绞股蓝主要化学成分黄酮类化合物和总皂甙进行了分析测定。这两种化合物在香草醛-高氯酸作用显色后加入冰醋酸, 分别在451和547 nm处有良好的吸收, 但吸收曲线相互重叠, 难以同时测定。采用系数倍率-光谱法以芦丁和人参皂甙R_b1为对照品, 对绞股蓝中的总黄酮和总皂甙进行分析, 以达到同时测定的目的。所得回归方程分别为: ΔA_黄=0.013 3+4.417 0c_黄, 相关系数r_黄=0.999 4,黄酮的浓度0～0.16 μg·mL-1范围内, ΔA_黄与浓度c_黄之间呈良好的线性关系; ΔA_皂=2.775 5c_皂-0.888 1×10-2, 相关系数r_皂=0.999 1, 在总皂甙的浓度0～0.30 μg·mL-1范围内, ΔA_皂与浓度c_皂之间呈良好的线性关系。它们可按标准曲线法进行定量分析。该法的回收率分别为104.0%～113.0%, 86.8%～94.6.0%, 相对标准偏差分别小于0.58%(n=9), 0.35%(n=9)。方法简便, 快速,准确而且操作简便易行。     

分光光度法快速测定海虾中呋喃唑酮残留量

建立了快速检测水产品中呋喃唑酮残留量方法.采用分光光度法,以校准曲线法、标准加入法检测海虾、养殖虾中呋喃唑酮残留量.结果表明,本方法线性范围为0.25-20.0μg/mL,r=0.9988,检出限为2.5μg/kg,相对标准偏差＜4.3%,回收率为97%-102%.方法准确、灵敏、简便,适合实验室快速检验.     

食用坚果中铅含量的分析

采用原子吸收光谱法对食用坚果中污染元素铅的含量进行了分析。铅在0.00～2.00 μg·mL-1范围内具有线性关系,r=0.999 1,测定铅的RSD≤4.64%,标准加入法测定铅的回收率94.0%～102.0%,方法简单,结果准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为(0.190±0.006)mg/kg,k=2。结果表明标准溶液配制是氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅含量不确定度的主要影响因素。     

一种测量发射率的实验装置

基于基尔霍夫定律,研制了一种采用双光路对比法测量中、高温物体发射率的实验装置。该装置由样品加热系统、信号检测与处理系统以及显示系统三部分组成。用该装置测量了两种标准不锈钢样品(光滑钢片和粗糙钢片)在不同温度下的发射率,并采用最小二乘法将测量数据拟合成解析函数。分析了该装置的发射率测量不确定度随温度的变化关系。结果表明,在800 K～1100 K内,光滑钢片发射率的最大不确定度为σ_t=4.26×10~(-3),由此引起的测温不确定度为σ_T=0.497 K,σ_T/T=0.0611%;粗糙钢片发射率的最大不确定度为σ_t=3.80×10~(-3),由此引起的测温不确定度为σ_T=0.415 K,σ_T/T=0.0507%。     

基于Fenton试剂和微型光谱仪实现水质COD和总磷的在线测定

基于Fenton试剂和微型光谱仪,实现了水质化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)和总磷(total phosphorus, TP)的在线测定。该系统结合超声辅助,基于Fenton试剂实现了常温常压下水中有机化合物和有机磷化合物的在线消解。系统基于微型光谱仪实现了可见光光谱探测并采用多波长分光光度法分析光谱数据。结果表明,系统具有测定时间短,低功耗,结构简单和二次污染少的优点。同时,系统测定相对误差小于10%,COD和总磷检测限分别为2和0.008 mg·L-1,灵敏度分别为0.021 3和0.452 6,标准偏差分别为5.6%(15.0 mg·L-1 COD标样)和5.8%(0.010 mg·L-1 总磷标样)。实际水样测定结果与国家标准分析方法比较无显著差异。     

微型宽波段光谱仪光学系统设计

针对国内基于M型Czerny-Turner结构的宽波段微型光谱仪研究较少的情况,对微型宽波段光谱仪进行了设计,并提出了完整的设计流程。根据几何光学原理,分析了光学系统各个参数之间的约束关系,据此设计、计算得到了光学系统的基本参数,并使用Zemax进行仿真。为了提高仪器的紫外响应,在CCD的前端增加了Lumogen镀膜的滤光片。实际制做的光谱仪测量结果表明:光谱仪的分辨率在200 nm~1100 nm全波段范围内达到1.5 nm,中心分辨率达到1 nm,满足设计需求。     

用于微型光谱仪的硅基多级微反射镜设计与制作研究

提出了一种基于微光机电系统技术实现的空间调制方式的微型傅里叶变换光谱仪,介绍了其分光干涉系统结构及工作原理.对其核心部件多级微反射镜的制作方法进行了研究,采用硅在KOH溶液中的各向异性腐蚀方法制作多级微反射镜,硅腐蚀后形成的(111)反射面的表面粗糙度均方根小于10nm.     

平面波导微型光谱仪系统芯片中Taper耦合结构的研究

设计了一种专用于平面波导微型光谱仪的Taper耦合器。推导了基于三维有限差分光束传播法的标量方程,并利用光束传播法和透明边界条件对耦合器的耦合效率进行了模拟计算和分析。结果表明,Taper耦合器结构稳定,耦合效率高,可满足微型光谱仪的应用要求。     

基于Fabry-Perot腔阵列的集成化微型光谱仪方案及模拟

提出了一种微型光谱仪,该微型光谱仪基于法布里-珀罗腔滤波性的阵列式微型光谱仪。其基本结构是在硅基底上实现多个不同腔长的阵列,从而实现对多个波长的监测。探测单元即为一个法布里-珀罗腔,由硅基底-金属薄膜-二氧化硅层-金属薄膜构成。进行了相应的模拟计算,结果表明在基本结构为铝膜(14 nm)-SiO₂-银膜(39 nm)的情况下,通带半宽度可达到15 nm,单个探测单元面积仅为0.14 mm×0.14 mm即可达到微型光栅式光谱仪(最小体积在cm量级)的光通量,整个光谱探测部分体积仅在mm量级。该微型光谱仪设计尺寸在几个mm的量级、无活动部件,可以同时对多个波长进行检测,并可望利用现有IC加工手段实现光谱仪传感器化。     

中波红外微型静态傅里叶变换光谱仪的设计与分析

提出一种基于微光学元件的空间调制微型傅里叶变换红外光谱仪,通过引入红外微结构衍射光学元件、多级微反射镜和微透镜阵列,实现仪器的微型化.介绍了微型傅里叶变换红外光谱仪的结构及基本原理,分析了微型准直系统和聚焦耦合光学系统的设计理论,研究了单片折衍混合准直透镜的残存像差、衍射面的衍射效率、多级微反射镜的衍射、微透镜阵列的孔径衍射和中继系统的轴向装配误差对光谱复原的影响.最后,对中波红外微型傅里叶变换光谱仪进行了建模仿真,得到的复原光谱与理想的光谱曲线比较符合,实际的光谱复原误差为2.89%.该中波红外微型静态傅里叶变换光谱仪无可动部件,且采用了微光学元件取代了传统的红外镜头,不仅稳定性良好,而且体积小、重量轻,有利于在线监测应用.     

基于PCA和BP神经网络的硝酸盐氮浓度检测方法

针对紫外分光光度法（UV法）检测混有干扰物质的硝酸盐氮溶液浓度精度不高的问题，提出一种基于主成分分析（principal component analysis，PCA）和BP神经网络的硝酸盐氮浓度检测方法。通过微型光谱仪物质成分检测系统测得硝酸盐氮试剂在196 nm～631 nm波段的吸光度数据，分为测试集和训练集。通过PCA计算训练集，得到主成分。根据BP算法搭建三层人工神经网络。将所得主成分除以8后输入网络展开训练。训练过程中采用留一法交叉验证。用该模型计算训练集和测试集，所得值与真实浓度的平均相对误差分别为2.411 5%和1.553%。实验结果表明，该方法能较好检测出混有干扰物质的硝酸盐氮溶液浓度。     

微型测色分光光谱仪的总体设计及数据采集系统研究

为解决目前颜色测量仪器测速慢、体积大的问题,采用先进的颜色测量方法——光电摄谱法,设计了一种微型测色分光光谱仪。仪器由光学系统、信号采集与处理电路、测色软件三部分组成。阐述了系统的总体设计。采用线阵CCD(TCD1304AP)作为光电探测器,采用ARM嵌入式处理器作为中心处理器件,仅在一片LPC2214上完成了CCD的驱动及信号采集存储系统设计,并选择USB作为数据传输设备,从而有效地减小了仪器的体积。结果表明,此仪器测量精度高,测量速度快,方便携带。     

激光诱导荧光光度法测定食品中的锌

本文利用自行组装的激光诱导荧光 CCD阵列检测器 计算机联用装置 ,建立了一种测定食品中锌的灵敏方法。在乙酸 乙酸铵 ( pH =4 )缓冲溶液中 ,Zn(Ⅱ )与SCN、罗丹明B(RhB)反应生成Zn SCN RhB配合物 ,经乙醚萃取后 ,以YAG激光二倍频 5 32nm为激发波长 ,在 5 80nm处测定荧光强度 ,优化了反应及食品样品的处理条件 ,用于食品试样中锌的测定 ,获得了满意的结果 ,方法检出限 4ng/mL ,加标回收率90 0～ 1 1 0 0 % ,相对标准偏差为 2 0～ 9 7%。     

混合集成微型光纤光谱仪的实验测定

文中简述了所研制微型光谱仪的基本原理和基本结构,并对该微型光谱仪进行了实验测试和标定。在实验中采用汞灯作为测试所用的光源,分别使用不同芯径和数值孔径的光纤作为光输入元件,实验结果表明该光谱仪具有很好的线性度,在采用50μm的多模光纤时,光谱分辨率可达13.8nm,在采用9μm的单模光纤时分辨率可以达到5.5nm。