原子光谱和X射线衍射研究禄丰恐龙化石与围岩特征

迄今为止,禄丰老长箐是世界挖掘恐龙化石较多、涵盖时间最长(含有早、中两个侏罗纪的化石)的地区。老长箐恐龙化石的发掘,为古生物研究提供了得天独厚的实验基地。文章首次对该地区3个不同层位的恐龙化石及其围岩的成分和结构做了初步分析。首先采用原子发射光谱分析,发现化石及土样中的含钙量均较高(＞5%);但硅元素的含量则差别较大,在化石中的含硅量较低(3%～8%),围岩中的含硅量较高(＞10%);化石中的含磷量也较高。X射线能谱的进一步分析发现,化石中的主要化学成分是CaCO₃(66%), 其次是SiO₂(17%);围岩中的主要成分是SiO₂(＞80%),其次是CaCO₃(12%)。此外还发现,化石和围岩的最大区别是,化石中含有氟磷酸钙,而围岩中没有该成分。这一点可以作为鉴别伪化石的一个重要特征。文章为化石的鉴别、为人类研究禄丰老长箐恐龙的生态和演化提供了一定的实验依据。     

楚雄盆地恐龙化石和围岩的XRF全元素分析

采用X射线荧光光谱分析方法(XRF),对楚雄盆地不同地区的恐龙化石和围岩的元素成分进行对比研究。实验结果表明,恐龙化石中的主元素含量的排序均是Ca、C、Si,而围岩中则均为Si、C、Ca;在恐龙化石中有元素F和As,在围岩中不含F和As;在化石和围岩中Pb元素的含量均较低。其次,通过对禄丰恐龙山的两组化石和围岩元素含量的对比分析,推知恐龙山所处地层可能发生过断裂和错位的地壳变动。实验还发现,武定、牟定和元谋的化石中的微量元素含量具有共同的特点,即元素砷(As)含量略高,钡(Ba)的含量高异常和锌(Zn)含量低异常,有可能是导致这三个地方恐龙动物群的死亡原因之一。     

武定恐龙化石的显微拉曼光谱研究

本文首次利用激光显微拉曼光谱、原子光谱和偏光显微镜等方法 ,对云南武定的恐龙化石进行了分析研究。实验发现 ,恐龙化石表面和截面的拉曼光谱 ,均为典型的方解石 (CaCO3 )晶体的拉曼谱 ,并未发现有其他成分的拉曼谱。原子发射光谱的分析结果表明 ,恐龙化石中的主要元素有Ca(>10 % ) ,其次是Si(5 0 % )和P(4 0 % ) ,还有Fe(1 0 % )等 ,但未发现铱、钍等稀有元素。由恐龙化石截面在偏光显微镜下的图像可以知道 ,恐龙化石表面层的成分主要是方解石晶体 ;内部的主要成分为方解石 (CaCO3 )晶体 ,此外还有纤维状一水二氧化硅 (分子式SiO2 ·nH2 O ,属非晶态 )等成分。激光拉曼光谱能快速无损地准确检测出恐龙化石的主要成分是方解石 (CaCO3 ) ,拉曼光谱对恐龙化石的分析结果与原子光谱、偏光显微镜的分析结果是一致的     

SXRF分析恐龙脊椎头化石微量元素

利用同步辐射X射线荧光成像方法(SXRF)检测了二件不同地区的脊椎头恐龙化石,在每件化石截面上的二个不同区域分别获取了8种元素的分布图及其荧光光谱。在两件样品靠外层的骨密质部位,发现有较密集的稀土元素Y(钇)。在姜驿恐龙化石中Y的富集,来自于化石的成岩过程,在元素分布图中与稀土元素Y共生的含Ca化合物是氟磷酸钙。武定田心恐龙脊椎头化石中,在稀土元素钇的富集的区域,其它元素包括Ca的含量均特别少。此种稀土元素的富集可能是由于化石中含有分解不完全的有机物的吸附所致。在姜驿恐龙脊椎头化石中,微量元素Mn、Fe和Al属于共生矿物;As、Sr、Y元素集中分布在化石的外边缘处,也是三者共生。在田心恐龙脊椎头化石中,微量元素Mn、Fe和Al属于共生矿物,Sr、Y元素共生,Cu元素的分布相对集中。研究表明,恐龙化石中矿物的元素含量及其分布与骨骼所属的部位无关,只与源地有关。恐龙化石中稀土钇富集的地方,呈现白色。同步辐射X射线荧光探测法,能原位、快速、无损地检测出化石样品各种元素的荧光光谱,给出恐龙化石元素分布的二维信息,对于分析恐龙化石所蕴含的侏罗纪时期的古地质特征和古生物信息,给出了重要的依据。     

不同地区恐龙化石的显微激光拉曼光谱研究

研究了7个恐龙化石样品在较高波数段的显微激光拉曼光谱,化石样品来自不同地区并且属于不同的骨骼部位。显微激光拉曼光谱表明,这7个恐龙化石的拉曼特征峰的峰位十分相似,但峰形有差别。进一步的比较分析还发现,不同源地相同骨骼部位的拉曼峰峰形比较相似,例如不同地区的脊椎头化石图谱比较相似,肢骨头化石的拉曼峰峰形也比较相似。实验结果表明,在1 000～1 800 cm-1波数段内的拉曼特征峰,主要与原骨骼所属的部位有关,与化石的源地关系不太大。785 nm的拉曼光谱不能区分恐龙化石的源地,但可以在较小的地质区域内区分化石骨骼的部位。     

同步辐射X射线荧光对双柏恐龙化石的分析

首次使用同步辐射X射线荧光法（SXRF）测试了双柏县安龙堡的恐龙化石,在其截面上原位获得了Ca,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Y和Sr等八种元素的分布图。测试结果表明,各种元素在化石中的分布是非均匀的,与一般的矿物岩石元素的分布不同。元素分布图表明,在双柏恐龙化石中未检测到As元素,与四川自贡恐龙由于As元素高的非正常死亡相比,双柏恐龙属正常死亡情形。在分布图中容易看出,化石中的Fe和Mn元素是共生的;Sr和Y两种元素也是共生的,显示化石在成岩过程中,所含Fe,Mn,Sr,Y的化合物胶体均为带异种电荷的颗粒,据此可推知当时这些元素所属化合物的可能形式。同步X射线荧光显微探测法研究恐龙化石元素分布具有原位、快速、准确、直观等优势,它可以将共生元素分离开来,这是XRD和等离子光谱等测试手段不能实现的。恐龙化石微量元素的分布,揭示了化石微区矿物结构的相关信息,这对于挖掘化石蕴涵的古地质特征,恢复古地理、古地质研究的潜力具有重要意义。     

恐龙骨骼上竞发现哺乳动物的啃咬痕迹

美国康涅狄格州纽黑文市耶鲁大学古脊椎动物学家朗里奇（Nicholas Longrich）在整理大学和博物馆的一些化石时,发现恐龙的骨骼化石上留有啮齿动物啃咬的痕迹。这些化石的年代在7500万年前,正好接近恐龙时代末期。     

显微拉曼光谱对恐龙化石内部成分研究

文章对云南省三个不同时期的恐龙化石内部成分进行了研究。拉曼光谱结果表明,三个不同时期恐龙化石内部的主要成分是CaCO3晶体,在早、中侏罗纪化石内部发现有SiO2晶体,而晚侏罗纪化石内部则没有。它表明晚侏罗纪化石的硅化环境条件与早、中侏罗纪化石的硅化环境条件相差较大。实验所获资料可为恐龙化石源地及年代鉴别提供一定的依据。     

恐龙不同部位化石的激光拉曼光谱

应用波长为785nm的激光拉曼光对来自武定九厂地区的两个不同部位的恐龙化石样品研究测试,首次在1000 cm-1~1800 cm-1波数段得到碳氢物质的拉曼峰图谱。在该波数范围内,颈椎化石和尾椎化石都有强、弱两类特征峰。它们的强特征峰与源地关系不大,即同一地区的化石特征峰并不很相似。弱拉曼峰与围岩的拉曼峰相似。恐龙化石的强拉曼峰来源于生物遗体分解剩下的碳氢类物质成分,弱拉曼峰源于石化过程中外部填充物质的成分。     

两种含硅炔基树脂的固化行为研究

综合采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱 (13C NMR)、差示扫描量热（DSC）,热失重测试(TGA)等多种表征手段,研究了聚硅芳炔（PAR）和聚硅乙炔（PMR）两种含硅炔基树脂的固化行为,讨论了树脂固化物的结构与热稳定性的关系。结果表明：PAR和PMR树脂的固化机理不同,PAR主要通过炔基间的加成和Diels-Alder反应实现分子间的固化交联,并最终形成由苯环和稠芳环组成的芳构网络;PMR则主要通过硅氢基、炔基、烯基之间的加成反应实现固化,并成形饱和的碳硅Si—C(sp3)网络结构。固化成型的芳构网络和Si—C(sp3)网络结构分别赋予了PAR和PMR树脂固化物良好的热稳定性能,它们的热分解温度T_d5均大于600 ℃,900 ℃残重率均达到85%以上。     

Seasonal- and age-dependent changes of the structure and chemical composition of the spherites in the midgut gland of the harvestmen Gyas annulatus (Opiliones)

Spherites—round laminated membrane bound structures—are located in the cytoplasm of all cell types of the midgut gland in the harvestmen Gyas annulatus. The spherites consist of an organic matrix composed of glycoproteins and proteoglycans whose sugar portion are carboxylated glycosaminoglycans. Different elements are embedded in this matrix, and their presence varies during the life cycle. All spherites in juveniles are composed of alternating concentrically arranged electron dense and electron lucent layers of organic matrix material before overwintering (December). At that time, spherites contain calcium, phosphorus and silicon. Calcium and phosphorus are located in their electron dense layers, and silicon spotwise, mainly peripheral. Material seems to be lost during overwintering of Gyas as electron lucent ‘empty’ layers appear in spherites in March. The ‘lost’ material could be used as energy supply and/or to provide molecules for synthesis processes during non-nourishing overwintering. Spherites do not contain calcium and phosphorus in July and October. These elements seem to have important biological relevance in the formation and hardening of the cuticle during the moultings in spring. In contrast to calcium and phosphorus, silicon is still stored in spherites in July and October but in decreasing concentration, therefore it could be involved in metabolic processes in adult Gyas. In the period from July to the end of their adult life in late autumn, an increasing number of spherites disintegrate and their remnant organic matrix material progressively aggregates with other cellular waste material in one or more huge vacuoles of glandular cells.     

胶磷矿中杂质赋存形式及酸解过程变化

我国中低品位胶磷矿量大、分布广,磷矿中杂质种类及含量对于磷石膏结晶及磷酸品质均有较大影响。以湖北某地区的典型低品位胶磷矿为原料,采用X射线光电子能谱仪、扫描电镜、能谱等方法,分析了磷矿及反应后磷石膏中的主要杂质种类及含量变化,并以此推测湿法磷酸过程中杂质的主要变化。结果表明磷矿中的主要成分是氟磷灰石和石英,杂质组分占比最高的分别是硅、铝、氟、镁,其中硅主要以石英和硅酸钙存在,氟主要存在于氟磷酸钙中,铝是以不同形式的铝硅酸盐存在的,而镁则是以MgF₂和部分硅酸盐存在。通过酸解反应,钙与硫酸根生成磷石膏,硅元素主要存在于固相石膏中,而铝、氟、镁则大部分进入到液相磷酸中,其中存在于固相中的硅则基本以石英形式存在,硅酸钙溶解于酸液中,铝主要以铝硅磷的化合物存在,氟则以氟硅化物形式存在,大部分的MgF₂溶解进入液相,磷石膏中镁主要以镁硅酸盐形式存在。通过磷矿中杂质存在形式及反应过程的变化研究,可以更好的明晰酸解过程中的体系变化,从而为磷石膏结晶过程的考察和控制提供理论基础。     

ICP-AES法测定锰铁中硅和磷方法研究

对ICP AES法测定锰铁中硅和磷的方法进行了研究。对微波消解试样及分析方法的各种参数进行了优化 ,包括溶样酸的选择 ,溶样温度和压力的控制 ,分析谱线的选择 ,试样基体、分析酸度和干扰元素对测定结果的影响。通过各种分析参数的优化选择实现了锰铁中硅和磷的同时测定 ,取得了满意的效果。线性相关系数 :Si=0 9998,P =0 9996 ,检测限为 :Si 0 0 0 6 0 % ,P 0 0 30 % ,硅的加标回收率在 97 0 %～10 1%。分析方法准确快速 ,试剂用量少 ,线性范围宽 ,适用于低碳、中碳及高碳锰铁中硅、磷的测定。     

磁控溅射淀积掺Er富Si氧化硅膜中Er3+ 1.54μm光致发光

用磁控溅射淀积不同富Si程度的掺Er富Si氧化硅薄膜.室温下测量其光致发光谱,观察到各谱中都含有1.54和1.38μm两个发光峰,其中1.54和1.38μm的光致发光峰分别来自Er³⁺和氧化硅中某种缺陷.系统研究了Er³⁺1.54μm光致发光峰强度对富Si程度及退火温度的依赖关系.还发现1.54μm发光峰强度与1.38μm发光峰强度相互关联,对此进行了讨论 关键词： Er 富Si氧化硅 光致发光 纳米硅     

P掺杂单壁硅纳米管Mg原子吸附性能的第一性原理研究

采用密度泛函理论的广义梯度近似和平面波赝势方法,研究P掺杂单壁硅纳米管对Mg原子的吸附性能.计算本征、掺杂P、施加形变作用（压缩和拉伸）的（6,6）硅纳米管外壁对Mg原子的吸附能,分析掺杂P前后的成键情况及电荷布局数.结果表明,掺杂P使体系形成Mg-P和Si-P间的离子性键,增强了Si-Si间的离子性键,P掺杂硅纳米管超晶格中离子键与共价键共存;掺杂P后显著提高了硅纳米管外壁对Mg原子的吸附能力;硅纳米管外壁对Mg原子的吸附能在0.25%,0.50%,1.00%,1.25%的压缩量和1.00%,1.25%的拉伸量时增大,可显著增强硅纳米管材料作为增强相时与基体界面间结合的粘附性.