微波加热法快速制备纳米银及其SERS活性研究

将一定浓度的硝酸银及柠檬酸三钠混合后,用微波加热法根据加热时间及加热方式的不同,制备出了5个纳米银溶胶样品.用电泳仪、吸收光谱、透射电镜对这5个样品进行了表征,发现加热时间短时,纳米银表面带正电,加热时间长时纳米银表面带负电,且加热时间长时吸收峰红移,纳米银尺寸增大.为测试该纳米银溶胶是否具有表面增强喇曼散射 (SERS)活性,选用了阳离子型分子碱性品红（Fuchsine basic ）、亚甲基蓝（Methylene blue）,阴离子型分子苯甲酸（Benzoic acid）,中性分子丫啶橙(Alcidine orange)、苏丹红(Sudan red)作为其SERS活性的测试分子,进行SERS研究.结果发现,所制备的纳米银除样品5对苏丹红分子无增强效应外,其余样品对所选分子都具有较好的增强效果.     

负电性纳米银溶胶SERS活性及稳定性的比较研究

用单宁还原硝酸银可制得表面带负电的、对阳离子型分子具有较强SERS效应的纳米银。为了进一步测试负电性纳米银溶胶的SERS活性及稳定性,在室温下用制针剂的封装机将样品(old NCS)封装并保存。两年后与新制备的负电性纳米银溶胶(new NCS)比较,用透射电镜观测发现old NCS与new NCS相比银粒子尺寸增大;用紫外可见吸收光谱测定old NCS的吸收峰为431 nm,new NCS的吸收峰为418 nm,old NCS与new NCS相比吸收峰发生红移。为比较old NCS及new NCS的SERS活性选取阳离子型分子、中性分子及阴离子型分子作为测试分子,用拉曼光谱仪测试这些分子在两种纳米银上的SERS谱,结果发现,阳离子型分子碱性品红、中性分子吖啶橙在old NCS及new NCS上SERS较强,阳离子型分子亚甲基蓝在old NCS上与在new NCS上相比SERS较弱,阴离子型分子苯甲酸在old NCS及new NCS均未观察到SERS信号。     

电解法制备纳米溴化银溶胶及其SERS活性研究

将一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于500 mL去离子水中作为电解液,用直径为1.0 cm、长为10.0 cm银棒分别作为阴及阳电极,加上7 V直流电压,通电 3 h,用电解方法得到了乳白色的纳米溴化银溶胶。用吸收光谱、对该进行研究。其吸收峰为292.5 nm, 透射式电镜表明纳米溴化银粒径分布在一个较大的范围,既有大小不一的球形粒子,也有大小不一的椭球形粒子,部分粒子产生了凝聚。为测试该纳米溴化银溶胶是否具有表面增强拉曼散射(SERS)活性,选用了阳离子型分子甲基橙(Methyl orange)、中性分子苏丹红(Sudan red)及吡啶(Pyridine)作为测试分子,用二次去离子水配成适当浓度后,与纳米溴化银溶胶按1∶1的比例混合后,置入毛细管样品池中用Renishaw 2000测定,激发波长514.5 nm。结果发现电解法制备的纳米溴化银对这三种分子都具有较强的SERS活性,甲基橙中明显增强的峰是1 123,1 146,1 392,1 448,1 594 cm-1;苏丹红中明显增强的峰是1 141,1 179,1 433,1 590 cm-1;吡啶中明显增强的峰是1 003,1 034,1 121 cm-1。值得注意的是在该方法制备的纳米溴化银上,得到了在常规方法制备的黄银胶、灰银胶上得不到的甲基橙分子的SERS谱,对可能的原因进行了讨论。     

结晶紫在银溶胶表面SERS增强因子的计算

通过硝酸银和柠檬酸钠的还原反应制备了纳米银溶胶,利用UV-Vis吸收光谱,ξ电势,透射电镜(TEM)对制备的银溶胶进行了表征.以结晶紫分子作为探针,研究了结晶紫在银溶胶粒子表面吸附的特点,并利用结晶紫的吸附等温线计算出表面增强拉曼(SERS)增强因子.实验结果表明在不加聚沉剂的条件下,银溶胶仍然具有较高的SERS活性.     

半胱氨酸作为耦联剂制备的纳米银膜上的SERS研究

在直流10V电压下电解聚乙烯醇和硝酸银的混合液3h制备纳米银胶,将经过半胱氨酸修饰后的载玻片浸入银胶24h制得纳米银膜。用紫外可见分光光度计对银胶进行了观测,由于其吸收峰半高宽较窄可知银胶中纳米银颗粒粒径分布较为均匀。同时,使用扫描电镜对银膜进行了表征。通过对半胱氨酸分子SERS信号的分析得出了纳米银粒子在玻璃表面上可能的组装方式。以结晶紫(Crystal Violet)和孔雀石绿(Malachite Green)作为探测分子,采用便携式拉曼光谱仪测得两种分子不同浓度下的SERS谱。发现该方法所制得的纳米银膜有很好的表面增强效果。最后分析了半胱氨酸分子SERS信号对探针分子光谱的影响。     

水稻白叶枯病菌生理小种在纳米银膜上的表面增强拉曼光谱初探

用硝酸银和聚乙烯醇混合溶液作为电解液,把载玻片放入电解液中,用银棒作为电极在直流电压下电解1 h,使载玻片在电解出的银胶中静置12 h后,取出晾干,即得制备的银膜。用便携式拉曼光谱仪测得在银膜上的白叶枯病菌7个生理小种的表面增强拉曼光谱(SERS)。7个生理小种分别是1-YN1, 2-YN7, 3-YN11, 4-GD414, 5-SCYC6, 6-HEN11, 7-FWJ, 7个生理小种的SERS谱在峰位及峰的相对强度上都有很多差别。这可用于生理小种的鉴别。因为银膜上的纳米银颗粒是银胶中银颗粒的聚合体,这种聚合体大大缩小了纳米银之间的距离,从而产生了很强的电磁增强作用。电解法制备的银膜价格低廉,增强效果好,普通实验室便可以制备。此研究为快速、方便检测白叶枯病菌不同生理小种提出了一种新的方法,对白叶枯病的防治具有重要的意义。     

Au-TiO_2纳米复合基底的制备及其SERS研究

通过溶胶-水热法合成TiO_2纳米粒子,然后采用光催化还原法通过改变氯金酸(HAuCl4)水溶液浓度和光照时间等参数制备不同量Au沉积的TiO_2(Au-TiO_2)纳米复合体,并以其作为SERS活性基底对吸附在其表面的探针分子(4-MBA)进行SERS研究。与纳米TiO_2上本征的SERS增强相比,适量的Au沉积导致复合基底对4-MBA分子具有更强的SERS增强效应,4-MBA的SERS信号增强来源于贵金属和半导体的共同作用;制备复合基底的光还原时间和氯金酸的浓度对复合基底的SERS增强效应均具有重要的影响。     

负电性纳米银的制备及性质研究

制备了一种表面带负电的胶态纳米银,用透射电镜,吸收光谱,SERS谱对该纳米银进行了研究,发现纳米银的粒径分布均匀,平均粒径为11nm,吸收峰为422nm,常温下放置7个月仍具有较强的SERS活性,当阴离子型分子吲哚丁酸,阳离子型分子碱性品红,亚甲兰及中性分子邻菲罗邻分别吸附在其上时,观察到阳离子型分子碱性品红和亚甲兰及中性分子邻菲罗邻的SERS谱,而阴离子型分子吲哚丁酸则无SERS谱出现。     

人血红细胞在纳米银膜上的表面增强拉曼光谱研究

将硝酸银和聚乙烯醇加入去离子水中混合后作为电解液,以紫外光激发,用银棒电解得到纳米银膜。用扫描电镜观测纳米银的形貌,发现银膜上的颗粒是紧靠在一起的。以该纳米银膜为基底,用便携式拉曼光谱仪对4个正常人和7个白血病人的血红细胞样品进行了表面增强拉曼散射(SERS)光谱的检测。实验中发现,该纳米银膜对人血红细胞的拉曼散射光谱具有较好的增强的效果和较好的重复性。比较正常人与白血病人血红细胞的SERS谱,存在明显的差别,7个白血病人血红细胞样品在1385 cm-1(吡咯四分之一环伸缩振动)处SERS峰消失,在1425 cm-1处的谱线(CαCm的对称伸缩振动)变宽和变强,对可能的原因进行了分析。     

金纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射效应的研究

采用多巴胺化学还原法制备了分散性良好的纳米金溶胶,并检测了其作为表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底的性质。粒度和透射电子显微镜测试结果表明金溶胶为平均粒径30nm左右的球形颗粒,并且紫外-可见特征吸收峰出现在520nm,为典型的金纳米颗粒特征吸收峰。以罗丹明6G(R6G)为探针分子证明了金溶胶良好的SERS增强效果,用金溶胶对除草剂敌草快(DQ)进行检测,最低检测限可达1×10-7 mol/L。结果表明所制备的金溶胶具有良好的表面增强拉曼散射活性。     

用便携式拉曼光谱仪获取烟草花叶病毒的表面增强拉曼光谱

用微波加热方法制得胶态纳米银,以该纳米银为基底,用激发波长为785 nm的便携式拉曼光谱仪获得了烟草花叶病毒的表面增强拉曼光谱。将获得的烟草花叶病毒的SERS谱与文献对比,TMV的SERS谱的谱峰都来源于蛋白质及核酸,与TMV的核壳结构是一致的。     

Surface-enhanced Raman scattering (SERS) spectra of Methyl Orange in Ag colloids prepared by electrolysis method

Polyvinyl alcohol (PVA)-protected Ag colloids were prepared by an electrolysis method. The surface-enhanced Raman scattering (SERS) spectra of Methyl Orange (MO), one of the Azo-dye molecules, in Ag colloids were successfully recorded with good concordance comparing to the theoretical results calculated by the Gaussian’98 program. The MO was adsorbed on the surface of Ag nanoparticles by trans-form which plays an important role for the SERS effect. However, the SERS spectra of MO in Ag colloids prepared by chemical reduction method did not appear which may be because of the competition of the borate or citrate ions with the MO. In order to test the applicability of these colloids, the SERS spectra of Sudan red (III) (SR), another of Azo-dye molecules, were measured and the result was good.     

PNL分子在正、负电性纳米银上的吸附取向

制备了两种不同电性的纳米银粒子的脉体,发现当邻菲罗啉分子分别吸附在这两种纳米银上时,其表面增强喇曼谱有明显的不同.在正电性纳米银上,面外弯曲模式受到增强,而在负电性纳米银上,面内伸缩模式受到增强,通过分析增强谱的差异表明,分子在这两种不同电性胶态纳米银表面上可能分别以平躺及站立方式吸附.     

碱性品红分子在正、负电性纳米银上的吸附取向

制备了两种不同电性的纳米银粒子的胶体,发现当碱性品红分子分别吸附的在这两种纳米银上时,其表面增强拉曼谱在谱线的强度及谱线数目上均有有明显的不同。在正电性纳米银上,主要是面内模式得到增强,且碱性品红特征峰的强度是I1589>I1524>I1371。而在负电性纳米银上,面内伸缩模式及面外弯曲模式均得到增强,且碱性品红特征峰的强度是I1588<I1520=I1371,通过分析增强谱的差异表明,分子在这两种不同电性胶态纳米银表面上可能分别以垂直及倾斜方式吸附。